專利名稱：：一種紅曲提取物及其制備方法和質(zhì)量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明設(shè)計一種提取物及其制備方法和質(zhì)量檢測方法，特別涉及一種紅曲提取物及其制備方法和質(zhì)量檢測方法。
背景技術(shù)：
：自二十世紀(jì)八十年代開始，他汀類藥物就被用于治療高血脂癥且療效顯著，其中洛伐他汀是較早應(yīng)用于臨床的一種他汀類藥物，它在體內(nèi)競爭性地抑制膽固醇合成過程中的限速酶羥甲基戊二酰輔酶A(HMG-C0A)還原酶，使膽固醇的合成減少，同時使低密度脂蛋白受體合成增加，主要作用部位在肝臟，結(jié)果使血膽固醇和低密度脂蛋白膽固醇水平降低，由此對動脈粥樣硬化和冠心病的防治產(chǎn)生作用。洛伐他汀還降低血清甘油三酯水平和增高高密度脂蛋白水平。紅曲是常用的食品添加劑，也是一種中藥材，它在中國的使用歷史已有一千多年。《本草綱目》記載，紅曲有健脾消食、活血化瘀的功效。受洛伐他汀成功應(yīng)用于臨床高血脂癥治療的啟示，人們對紅曲的研究也在不斷地深入。紅曲中的主要有效成分洛伐他汀的含量較低，按照常規(guī)方法提取，可以使紅曲中的有效成分含量提高，但還是存在著制劑有效成分含量低、藥物服用量大的問題，對于重癥血脂異常的患者來說，再增加服用劑量就比較困難，患者服用依從性差。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的一個目的在于公開一種提取物；本發(fā)明的另一個目的在于公開一種紅曲提取物；本發(fā)明第三個目的在于公開該提取物的制備工藝；本發(fā)明第四個目的在于公開該提取物的質(zhì)量檢測方法。本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的本發(fā)明所述紅曲提取物中洛伐他汀的含量在3.3%—-6%以上。本發(fā)明所述紅曲提取物的制備方法為取紅曲藥材l重量份，每次加入2-4體積份50%-90%的乙醇、甲醇或乙酸乙酯加熱回流提取1-3小時，提取2-3次；提取液過濾，合并濾液，回收乙醇、甲醇或乙酸乙酯，揮盡乙醇、甲醇或乙酸乙酯后，提取液濃縮成稠膏；在稠膏中加入1/3-1.5體積份的去離子水進(jìn)行沉淀，室溫或冷藏條件下放置l-24小時，水沉過程進(jìn)行l(wèi)-3遍，虹吸除去上清液或通過離心收集沉淀，即得到紅曲提取物；或者在沉淀中加入原藥材重量份1-5%的紅曲藥材細(xì)粉、微晶纖維素、淀粉、羧甲基淀粉鈉或預(yù)膠化淀粉中的一種，拌勻后在50-90°C下干燥6-10小時，使水分含量小于5%，粉碎過60目篩得到紅曲提取物。本發(fā)明所述紅曲提取物的制備方法優(yōu)選為取紅曲藥材l重量份，加入3體積份75%的乙醇回流提取3小時，提取液過濾，濾渣加入2體積份75%的乙醇回流提取2小時；提取液過濾，合并兩次濾液，減壓回收乙醇，揮盡乙醇后，濃縮成稠膏；稠膏中加入l體積份的去離子水進(jìn)行沉淀，室溫下放置8小時，虹吸除去上清液，收集沉淀即得到紅曲提取物；或者在沉淀中加入原藥材重量份3%的紅曲藥材細(xì)粉，拌勻后在80'C下干燥8小時，使水分含量小于5%，粉碎過60目篩得到紅曲提取物。本發(fā)明所述紅曲提取物的制備方法優(yōu)選為取紅曲藥材l重量份，加入3體積份的甲醇回流提取3小時，提取液過濾，濾渣加入2體積份的甲醇回流提取2小時；提取液過濾，合并兩次濾液，減壓回收甲醇，揮盡甲醇后濃縮成稠膏；稠膏中加入1.25體積份去離子水進(jìn)行沉淀，室溫下放置6小時，離心收集沉淀，即得到紅曲提取物；或者在沉淀中加入原藥材重量份4%的微晶纖維素，拌勻后在70。C下干燥10小時，使水分含量小于5%，粉碎過60目篩得到紅曲提取物。本發(fā)明所述紅曲提取物的制備方法優(yōu)選為取紅曲藥材l重量份，加入3體積份的乙酸乙酯，回流提取2小時，提取液過濾，濾渣加入2體積份的乙酸乙酯回流提取1小時；提取液過濾，濾渣加入2體積份的乙酸乙酯，回流提取l小時，提取液過濾，合并三次濾液，減壓回收乙酸乙酯，揮盡乙酸乙酯后濃縮成稠膏；稠膏中加入l/2體積份去離子水，充分?jǐn)噭颍覝胤胖?2小時，虹吸除去上清液，水液棄之，水沉過程重復(fù)兩遍，即得到紅曲提取物；或者最后在沉淀中加入原藥材重量份2%的預(yù)膠化淀粉，拌勻后在85'C下干燥7小時，使水分含量小于5%，粉碎過60目篩得到紅曲提取物。本發(fā)明所述重量份/體積份的關(guān)系是克/毫升取本發(fā)明所述紅曲提取物，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成臨床接受的劑型，包括但不限于膠囊劑、片劑、滴丸、液體制劑等藥物劑型。本發(fā)明紅曲提取物的質(zhì)量檢測方法包括如下鑒別或含量測定中的一種或幾種鑒別A.精密稱取紅曲提取物80mg，置10ml具塞離心管中，精密加入10ml50%-85%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理10-30min，取出，稱定重量，用50%-85%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心3-10min，取上清液lml置10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，照分光光度法測定，在230、237、246nm處有最大吸收峰。B.取紅曲提取物80mg，加入2-5ml50%-85%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理10-30min，取出，以2000轉(zhuǎn)/min離心3-10min，取上清液作為供試溶液；另取洛伐他汀對照品加50%-85%的乙醇制成每lml含0.8mg的溶液作為對照品溶液；精密吸取上述兩種溶液各4u1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以4:l的二氯甲垸一丙酮、15:l的三氯甲烷一甲醇或1:2的三氯甲烷一乙酸乙酯三種展開劑中的一種，展開，取出，晾干，噴5%的磷鉬酸乙醇溶液加熱顯色；在與對照品相同的位置上，供試品顯相同顏色的斑點。含量測定A.系統(tǒng)適用性用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填料，色譜柱型號150*3.9mm的watersNova-PakC18、150*4.6mm的KromasilKRIOO-5C18或150*4.6mm的ShimadzaVP-ODS中的任意一種，以55-80:20-45的甲醇一水為流動相，檢測波長為237nm，分離度R大于1.5，理論塔板數(shù)以洛伐他汀計不低于4000。B.對照品溶液的制備精密稱取洛伐他汀對照品10mg，置50ml容量瓶中，加甲醇至溶解并稀釋至刻度，搖勻，每lml溶液中含洛伐他汀200ug，即得。C.供試品溶液的制備精密稱取紅曲提取物0.3g，置10ml具塞離心管中，精密加入10ml50%-85%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理10-30min，取出，稱定重量，用50%-85%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心3-10min，精密量取上清液3ml，置已處理好的200-300目、重量為4g、內(nèi)徑0.9cm中性氧化鋁柱上，用60%_95%的乙醇或甲醇22!111進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，置25ml容量瓶中，用60%-95%的乙醇、甲醇或75:25的甲醇-水稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄去初濾液，收集續(xù)濾液，即得；分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10Hi,注入高效液相色譜儀中，測定峰面積，即得；本發(fā)明紅曲提取物中洛伐他汀的含量不得少于33mg/g。本發(fā)明紅曲提取物的質(zhì)量檢測方法優(yōu)選如下鑒別或含量測定中的一種或幾種鑒別A.精密稱取紅曲提取物80mg，置10ml具塞離心管中，精密加入10ml75%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理20min，取出，稱定重量，用75%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心5min，取上清液lml置10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，照分光光度法測定，在230、237、246nm處有最大吸收峰。B.取紅曲提取物80mg，加入3ml75%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理20min，取出，以2000轉(zhuǎn)/min離心5min，取上清液作為供試溶液；另取洛伐他汀對照品加75%的乙醇制成每lml含0.8mg的溶液作為對照品溶液；精密吸取上述兩種溶液各4"1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以4:l二氯甲烷一丙酮為展幵劑，展開，取出，晾干，噴5%的磷鉬酸乙醇溶液加熱顯色；在與對照品相同的位置上，供試品顯相同顏色的斑點。含量測定A.系統(tǒng)適用性用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料，色譜柱型號150*3.9mm的watersNova-PakC18，以75:25甲醇一水為流動相，檢測波長為237nm，分離度R大于1.5，理論塔板數(shù)以洛伐他汀計不低于4000。B.對照品溶液的制備精密稱取洛伐他汀對照品10mg，置50ml容量瓶中，加甲醇至溶解并稀釋至刻度，搖勻，每lml溶液中含洛伐他汀200yg，即得。C.供試品溶液的制備精密稱取紅曲提取物0.3g，置10ml具塞離心管中，精密加入10ml75%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處20min，取出，稱定重量，用75%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心5min，精密量取上清液3ml，置已處理好的200-300目、重量為4g、內(nèi)徑0.9cm中性氧化鋁柱上，用甲醇22ml洗脫，收集洗脫液，置25ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄去初濾液，收集續(xù)濾液，即得；分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10nl，注入高效液相色譜儀中，測定峰面積，即得；本發(fā)明紅曲提取物中洛伐他汀的含量不得少于33mg/g。本發(fā)明紅曲提取物的質(zhì)量檢測方法優(yōu)選如下鑒別或含量測定中的一種或幾種鑒別A.精密稱取紅曲提取物80mg，置10ml具塞離心管中，精密加入10ml60%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理25min，取出，稱定重量，用60%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心8min，取上清液lml置10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，照分光光度法測定，在230、237、246nm處有最大吸收峰。B.取紅曲提取物80mg，加入4ml60%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率2服HZ超聲處理25min，取出，以2000轉(zhuǎn)/min離心4min，取上清液作為供試溶液；另取洛伐他汀對照品加60%的乙醇制成每lml含0.8mg的溶液作為對照品溶液；精密吸取上述兩種溶液各4ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以15:l三氯甲烷一甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴5%的磷鉬酸乙醇溶液加熱顯色，在與對照品相同的位置上，供試品顯相同顏色的斑點。含量測定A.系統(tǒng)適用性用十八垸基硅垸鍵合硅膠為填料，色譜柱為150*4.6mm的KromasilKR100-5C18，80:20以甲醇一水為流動相，檢測波長為237nm，分離度R大于1.5，理論塔板數(shù)以洛伐他汀計不低于4000。B.對照品溶液的制備精密稱取洛伐他汀對照品10mg，置50ml容量瓶中，加甲醇至溶解并稀釋至刻度，搖勻，每lml溶液中含洛伐他汀200ug，即得。C.供試品溶液的制備精密稱取紅曲提取物0.3g,置10ml具塞離心管中，精密加入10ml60%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率2服HZ超聲處理25min，取出，稱定重量，用60%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心8min，精密量取上清液3ml，置已處理好的200-300目、重量為4g、內(nèi)徑0.9cm中性氧化鋁柱上，用90%乙醇22ml洗脫，收集洗脫液，置25ml容量瓶中，加90%乙醇稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄去初濾液，收集續(xù)濾液，即得；分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul，注入高效液相色譜儀中，測定峰面積，即得；本發(fā)明紅曲提取物中洛伐他汀的含量不得少于33mg/g。本發(fā)明紅曲提取物的質(zhì)量檢測方法優(yōu)選如下鑒別或含量測定中的一種或幾種鑒別A.精密稱取紅曲提取物80mg，置10ml具塞離心管中，精密加入10ml80。/c)的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理15min，取出，稱定重量，用80%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心4min,取上清液lml置10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，照分光光度法測定，在230、237、246nm處有最大吸收峰。B.取紅曲提取物80mg，加入2.5ml濃度為809&的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理15min，取出，以2000轉(zhuǎn)/min離心8min，取上清液作為供試溶液；另取洛伐他汀對照品加80%的乙醇制成每lml含O.8mg的溶液作為對照品溶液；精密吸取上述兩種溶液各4ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以l:2三氯甲烷一乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴5%的磷鉬酸乙醇溶液顯色，加熱顯色，在與對照品相同的位置上，供試品顯相同顏色的斑點。含量測定A.系統(tǒng)適用性用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填料，色譜柱為150*4.6mm的ShimadzaVP-0DS，60:40的以甲醇一水為流動相，檢測波長為237nm，分離度R大于1.5，理論塔板數(shù)以洛伐他汀計不低于4000。B.對照品溶液的制備精密稱取洛伐他汀對照品10mg，置50ml容量瓶中，加甲醇至溶解并稀釋至刻度，搖勻，每lml溶液中含洛伐他汀200ug，即得。C.供試品溶液的制備精密稱取紅曲提取物0.3g,置10ml具塞離心管中，精密加入10ml80%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理15min，取出，稱定重量，用80%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心4min，精密量取上清液3ml，置已處理好的200-300目、重量為4g、內(nèi)徑0.9cm中性氧化鋁柱上，用75:25的甲醇-水22ml洗脫，收集洗脫液，置25ml容量瓶中，加75:25的甲醇-水稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄去初濾液，收集續(xù)濾液，即得；分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各lOul,注入高效液相色譜儀中，測定峰面積，即得；本發(fā)明紅曲提取物中洛伐他汀的含量不得少于33mg/g。圖l:紅曲提取物對HMG—CoA還原酶的抑制曲線本發(fā)明所述技術(shù)方案，可以除去水溶性色素、小分子的糖類物質(zhì)、氨基酸、蛋白質(zhì)等無效成分，因此其它同類產(chǎn)品相比，本發(fā)明紅曲提取物中洛伐他汀及其它有效成分的含量大大提高，可以減少服用量，增加患者服用的依從性。從療效、耐受性、副作用等諸多方面比較，本發(fā)明紅曲提取物也優(yōu)于其它的他汀類藥物。下述實驗例和實施例用于進(jìn)一步說明但不限于本發(fā)明。實驗例1不同提取、純化方法所得紅曲提取物中LOV含量的比較1.取紅曲藥材100g，用75%的乙醇加熱回流提取兩次，第一次提取加75%的乙醇300ml，提取時間3小時，第二次提取加75%的乙醇200ml，提取時間2小時，兩次提取液合并，常壓或減壓濃縮，回收乙醇，濃縮后得稠膏，將12g紅曲藥材粉碎成細(xì)粉，拌勻，烘干，粉碎過80目篩得到紅曲提取物I。2.取紅曲藥材100g,用乙酸乙酯加熱回流提取兩次，第一次提取加乙酸乙酯300ml，提取時間3小時，第二次提取加溶劑200ml，提取時間2小時，兩次提取液合并，減壓濃縮溶劑，最后將12g紅曲細(xì)粉與稠膏拌勻，70°C下干燥，使水分含量小于5%,粉碎過80目篩得到紅曲提取物II。3.取紅曲藥材100g，用75%的乙醇加熱回流提取兩次，第一次提取加75%的乙醇300ml，提取時間3小時，第二次提取加75%的乙醇200ml，提取時間2小時，兩次提取液合并，常壓或減壓濃縮，回收乙醇，濃縮至無醇味，加入100ml的水，攪勻，室溫下放置10小時，離心除去上清液收集沉淀，在沉淀中加入3g的紅曲藥材細(xì)粉拌勻后在8(TC下干燥，使水分含量小于5%，粉碎過80目篩得到紅曲提取物III。4.取紅曲藥材100g，用乙酸乙酯加熱回流提取兩次，第一次提取加乙酸乙酯300ml，提取時間3小時，第二次提取加200ml，提取時間2小時，兩次取液合并，減壓濃縮，揮盡溶劑得到浸膏，稠膏中加入100ml去離子水，充分?jǐn)噭?，室溫放?0小時，離心除去上清液收集沉淀，在沉淀中加入3g紅曲藥材細(xì)粉拌勻后在8(TC下干燥，使水分含量小于5%，粉碎過80目篩得到紅曲提取物IV。四種方法提取物中LOV含量比較結(jié)果見表一。表一不同提取、純化方法所得紅曲提取物中LOV含量的比較<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>注上述各個實驗中所用紅曲藥材的LOV重量百分含量為0.279%。結(jié)果證明，本發(fā)明紅曲提取物中LOV含量的含量高于其他方法所得紅曲提取物中LOV含量。實驗例2紅曲提取物對羥甲基戊二酰輔酶A(HMG-COA)還原酶抑制作用的評價。從大鼠肝臟中制備得到HMG-COA還原酶的粗酶，37'C下用酶標(biāo)儀監(jiān)測340nm下HMG-COA還原酶依賴的NADPH的氧化反應(yīng)，通過反應(yīng)速度的快慢來評價紅曲提取物對HMG-COA還原酶抑制作用的評價作用，反應(yīng)速度快，說明對HMG-COA還原酶的抑制作用小，反之，則抑制作用大。反應(yīng)體系包括200uMD，L-HMG-COA，200yMNADPH，lOOmMNaCl，1.OmMEDTA，10mMDTT和lOOmM的磷酸鹽緩沖液(PH6.8)，反應(yīng)終體積為250P1，以300s內(nèi)NADPH的下降速度反映HMG-COA還原酶的活性(ZI0D/min)，J0D/min的值越小，說明該紅曲提取物對HMG-COA還原酶抑制作用越大。實驗中樣品1和樣品2分別來自于實驗例1中紅曲提取物I和紅曲提取物ni。實驗結(jié)果見附圖一和表二表二紅曲提取物對HMG—-CoA還原酶的抑制作用抑制劑樣品濃度(ug/ml)廟/minX103418.41樣品11213.312010.01604.60415.87樣品21210.20206.12603.01結(jié)果證明，本發(fā)明制備工藝所得的紅曲提取物對HMG-COA還原酶的抑制作用明顯要優(yōu)于其它工藝制備得到的紅曲提取物。下述實施例均能實現(xiàn)上述實驗例的效果。具體實施方式實施例1:取紅曲藥材3000g(藥材中洛伐他汀的含量用HPLC測定為2,79mg/g)，第一次加75%的乙醇9000ml加熱回流提取3小時，過濾，濾渣加75%的乙醇6000ml提取2小時，過濾，合并兩次濾液，減壓回收乙醇，濃縮成無醇味的稠膏；稠膏中加入3000ml的去離子水進(jìn)行沉淀，室溫下放置8小時，虹吸除去上清液，收集沉淀；在沉淀中加入加入90g紅曲藥材細(xì)粉，拌勻后在80。C烘箱干燥8小時，粉碎后得到紅曲提取物174g，經(jīng)測定水分含量為2.77%，提取物中洛伐他汀的含量用HPLC測定為38.53mg/g。實施例2:取紅曲藥材1500g，加入4500ml甲醇回流提取3小時，提取液過濾，濾渣加入3000ml甲醇回流提取2小時；提取液過濾，合并兩次濾液，減壓回收甲醇，揮盡甲醇后濃縮成稠膏；在稠膏中加入1875ml去離子水進(jìn)行沉淀，冷藏條件下放置2小時，離心收集沉淀，按同樣方法再水沉一遍；在沉淀中加入60g的微晶纖維素，拌勻后在85"C下干燥10小時，粉碎過60目篩得到紅曲提取物96g，經(jīng)測定水分含量為3.15%,提取物中洛伐他汀的含量用HPLC測定為40.33mg/g。實施例3:取紅曲藥材lOOOg(藥材中洛伐他汀的含量用HPLC測定為2.79mg/g),加入3000ml乙酸乙酯回流提取2小時，提取液過濾，濾渣加入2000ml乙酸乙酯回流提取l小時，提取液過濾，濾渣加入2000ml乙酸乙酯回流提取l小時，提取液過濾，合并三次濾液，減壓回收乙酸乙酯，揮盡乙酸乙酯后濃縮成稠膏；在稠膏中加入500ml去離子水，充分?jǐn)噭?，室溫放?2小時，離心除去上清液，水液棄之，此過程重復(fù)兩遍；最后在沉淀中加入20g預(yù)膠化淀粉，攪拌均勻后在85"C下干燥7小時，粉碎過60目篩得到紅曲提取物45g,經(jīng)測定水分含量為3.22%，提取物中洛伐他汀的含量用HPLC測定為54.58mg/g。實施例4:質(zhì)量檢測方法鑒別A.精密稱取實施例1紅曲提取物80mg，置10ml具塞離心管中，精密加入10ml75%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理20min，取出，稱定重量，用75%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心5min，取上清液lml置10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，照分光光度法測定，在230、237、246nm處有最大吸收峰。B.取實施例1紅曲提取物80mg,加入3ml75%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理20min，取出，以2000轉(zhuǎn)/min離心5min，取上清液作為供試溶液;另取洛伐他汀對照品加75%的乙醇制成每lml含0.8mg的溶液作為對照品溶液；精密吸取上述兩種溶液各4ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以4:1的二氯甲烷一丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，噴5%的磷鉬酸乙醇溶液加熱顯色，在與對照品相同的位置上，供試品顯相同顏色的斑點。實施例5:質(zhì)量檢測方法含量測定A.系統(tǒng)適用性用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填料，色譜柱型號150*3.9mm的watersNova-PakC18,以75:25甲醇一水為流動相，檢測波長為237nm，分離度R大于1.5，理論塔板數(shù)以洛伐他汀計不低于4000。B.對照品溶液的制備精密稱取洛伐他汀對照品10mg，置50ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，每lml溶液中含洛伐他汀200yg，即得。C.供試品溶液的制備精密稱取實施例2紅曲提取物0.3g，置10ml具塞離心管中，精密加入10ml75Q/。的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理20min，取出，稱定重量，用75%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心5min，精密量取上清液3ml，置已處理好的200-300目、重量為4g、內(nèi)徑0.9cm中性氧化鋁柱上，用甲醇22ml洗脫，收集洗脫液，置25ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄去初濾液，收集續(xù)濾液，即得；分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul，注入高效液相色譜儀中，測定峰面積，經(jīng)過計算本提取物中洛伐他汀的含量為40.33mg/g。實施例6:質(zhì)量檢測方法鑒別A.精密稱取實施例3紅曲提取物80mg，置10ml具塞離心管中，精密加入10ml75%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率2服HZ超聲處理20min，取出，稱定重量，用75%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心5min，取上清液lml置10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，照分光光度法測定，在230、237、246nm處有最大吸收峰。B.取實施例3紅曲提取物80mg,加入3ml75%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率2服HZ超聲處理20min，取出，以2000轉(zhuǎn)/min離心5min，取上清液作為供試溶液；另取洛伐他汀對照品加75%的乙醇制成每lml含0.8mg的溶液作為對照品溶液；精密吸取上述兩種溶液各4ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以4:1的二氯甲垸一丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，噴5%的磷鉬酸乙醇溶液加熱顯色,在與對照品相同的位置上，供試品顯相同顏色的斑點。含量測定A.系統(tǒng)適用性用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填料，色譜柱型號150*3.9mm的watersNova-PakC18，以75:25甲醇一水為流動相，檢測波長為237mn，分離度R大于1.5，理論塔板數(shù)以洛伐他汀計不低于4000。B.對照品溶液的制備精密稱取洛伐他汀對照品10mg，置50ml容量瓶中，加甲醇至溶解并稀釋至刻度，搖勻，每lml溶液中含洛伐他汀200yg，即得；C.供試品溶液的制備精密稱取實施例3紅曲提取物0.3g，置10ml具塞離心管中，精密加入10ml75%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理20min，取出，稱定重量，用75%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心5min，精密量取上清液3ml，置已處理好的200-300目、重量為4g、內(nèi)徑0.9cm中性氧化鋁柱上，用甲醇22ml洗脫，收集洗脫液，置25ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄去初濾液，收集續(xù)濾液，即得，*分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10lU，注入高效液相色譜儀中，測定峰面積，經(jīng)過計算本提取物中洛伐他汀的含量為54.58mg/g。實施例7:質(zhì)量檢測方法鑒別A.精密稱取實施例1紅曲提取物80mg，置10ml具塞離心管中，精密加入10ml60%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理25min，取出，稱定重量，用60%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心8min，取上清液lml置10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，照分光光度法測定，在230、237、246nm處有最大吸收峰；B.取實施例3紅曲提取物80mg，加入4ml60%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理25min，取出，以2000轉(zhuǎn)/min離心4min，取上清液作為供試溶液；另取洛伐他汀對照品加60。/。的乙醇制成每lml含0.8mg的溶液作為對照品溶液；精密吸取上述兩種溶液各4ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以15:l三氯甲烷一甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴5%的磷鉬酸乙醇溶液加熱顯色，在與對照品相同的位置上，供試品顯相同顏色的斑點；含量測定A.系統(tǒng)適用性用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填料，色譜柱型號為150*4.6咖的KromasilKR100-5C18，以80:20甲醇一水為流動相，檢測波長為237nm，分離度R大于1.5，理論塔板數(shù)以洛伐他汀計不低于4000;B.對照品溶液的制備精密稱取洛伐他汀對照品10mg，置50ml容量瓶中，加甲醇至溶解并稀釋至刻度，搖勻，每lml溶液中含洛伐他汀200"g，即得；C.供試品溶液的制備精密稱取實施例1紅曲提取物0.3g，置10ml具塞離心管中，精密加入10ml6(m的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理25min，取出，稱定重量，用60%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心8min，精密量取上清液3ml，置已處理好的200-300目、重量為4g、內(nèi)徑0.9cm中性氧化鋁柱上，用90%乙醇22ml洗脫，收集洗脫液，置25ml容量瓶中，加90%乙醇稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄去初濾液，收集續(xù)濾液，即得；分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul，注入高效液相色譜儀中，測定峰面積，經(jīng)過計算本提取物中洛伐他汀的含量為38.53mg/g。實施例8:質(zhì)量檢測方法鑒別A.精密稱取實施例2紅曲提取物80mg,置10ml具塞離心管中，精密加入10ml80%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理20min，取出，稱定重量，用80%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心5min,取上清液lml置10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，照分光光度法測定，在230、237、246nm處有最大吸收峰；B.取實施例2紅曲提取物80mg，加入3ml80%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理15min，取出，以2000轉(zhuǎn)/min離心5min，取上清液作為供試溶液；另取洛伐他汀對照品加80。/。的乙醇制成每lml含0.8mg的溶液作為對照品溶液；精密吸取上述兩種溶液各4ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以l:2三氯甲烷一乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴5%的磷鉬酸乙醇溶液加熱顯色，在與對照品相同的位置上，供試品顯相同顏色的斑點；含量測定A.系統(tǒng)適用性用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填料，色譜柱型號為150*4.6mm的ShimadzaVP-ODS，以60:40甲醇一水為流動相，檢測波長為237nm，分離度R大于1.5，理論塔板數(shù)以洛伐他汀計不低于4000;B.對照品溶液的制備精密稱取洛伐他汀對照品10mg，置50ml容量瓶中，加甲醇至溶解并稀釋至刻度，搖勻，每lml溶液中含洛伐他汀200ug，即得；C.供試品溶液的制備精密稱取實施例2紅曲提取物0.3g,置10ml具塞離心管中，精密加入10ml80。/。的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理15min，取出，稱定重量，用80%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心4min，精密量取上清液3ml，置已處理好的200-300目、重量為4g、內(nèi)徑0.9cm中性氧化鋁柱上，用75:25的甲醇水22ml洗脫，收集洗脫液，置25ml容量瓶中，力Q75:25的甲醇水稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄去初濾液，收集續(xù)濾液，即得；分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10iil，注入高效液相色譜儀中，測定峰面積，經(jīng)過計算本提取物中洛伐他汀的含量為40.33mg/g。實施例9:取實施例3中制備的紅曲提取物，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成臨床接受的片劑。實施例10:取實施例l中制備的紅曲提取物，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成臨床接受的膠囊劑。實施例11:取實施例2中制備的紅曲提取物，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成臨床接受的口服液。實施例12:取實施例3制備的紅曲提取物，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成臨床接受的顆粒劑。實施例13:取紅曲藥材3000g(藥材中洛伐他汀的含量用HPLC測定為2.79mg/g)，第一次加75呢的乙醇9000ml加熱回流提取3小時，過濾，濾渣加75%的乙醇6000ml提取2小時，過濾，合并兩次濾液，減壓回收乙醇，濃縮成無醇味的稠膏；稠膏中加入3000inl的去離子水進(jìn)行沉淀，室溫下放置8小時，虹吸除去上清液，收集沉淀得到紅曲提取物84g，提取物中洛伐他汀的含量用HPLC測定為79.81mg/g。實施例14:取紅曲藥材1500g，加入4500ml甲醇回流提取3小時，提取液過濾，濾渣加入3000ml甲醇回流提取2小時；提取液過濾，合并兩次濾液，減壓回收甲醇，揮盡甲醇后濃縮成稠膏；在稠膏中加入1875ml去離子水進(jìn)行沉淀，冷藏條件下放置2小時，離心收集沉淀，按同樣方法再水沉一遍，收集沉淀;得到紅曲提取物36g，提取物中洛伐他汀的含量用HPLC測定為107.55mg/g。實施例15:取紅曲藥材1000g(藥材中洛伐他汀的含量用HPLC測定為2.79mg/g)，加入3000ml乙酸乙酯回流提取2小時，提取液過濾，濾渣加入2000ml乙酸乙酯回流提取1小時，提取液過濾，濾渣加入2000ml乙酸乙酯回流提取1小時，提取液過濾，合并三次濾液，減壓回收乙酸乙酯，揮盡乙酸乙酯后濃縮成稠膏；在稠膏中加入500ml去離子水，充分?jǐn)噭?，室溫放?2小時，離心除去上清液，水液棄之，此過程重復(fù)兩遍，收集沉淀得到紅曲提取物25g，提取物中洛伐他汀的含量用HPLC測定為98.21mg/g。權(quán)利要求1、一種紅曲提取物，其特征在于該提取物中洛伐他汀的含量在3.3％-5.0％以上。2、如權(quán)利要求1所述的一種紅曲提取物，其特征在于該提取物是由如下方法制備的取紅曲藥材l重量份，每次加入2-4體積份50%-90%的乙醇、甲醇或乙酸乙酯加熱回流提取1-3小時，提取2-3次；提取液過濾，合并濾液，回收乙醇、甲醇或乙酸乙酯，揮盡乙醇、甲醇或乙酸乙酯后，提取液濃縮成稠膏；在稠膏中加入1/3-1.5體積份的去離子水進(jìn)行沉淀，室溫或冷藏條件下放置1-24小時，水沉過程進(jìn)行l(wèi)-3遍，虹吸除去上清液或通過離心收集沉淀，得到紅曲提取物；或者在沉淀中加入原藥材重量份1-5%的紅曲藥材細(xì)粉、微晶纖維素、淀粉、羧甲基淀粉鈉或預(yù)膠化淀粉中的一種，拌勻后在50-9(TC下干燥6-10小時，使水分含量小于5%，粉碎過60目篩得到紅曲提取物。3、如權(quán)利要求2所述的紅曲提取物，其特征在于該提取物是由如下方法制備的取紅曲藥材l重量份，加入3體積份75%的乙醇回流提取3小時，提取液過濾，濾渣加入2體積份75%的乙醇回流提取2小時；提取液過濾，合并兩次濾液，減壓回收乙醇，揮盡乙醇后，濃縮成稠膏；稠膏中加入l體積份的去離子水進(jìn)行沉淀，室溫下放置8小時，虹吸除去上清液，收集沉淀，得到紅曲提取物；或者在沉淀中加入原藥材重量份3%的紅曲藥材細(xì)粉，拌勻后在8(TC下干燥8小時，使水分含量小于5%，粉碎過60目篩得到紅曲提取物。4、如權(quán)利要求2所述的紅曲提取物，其特征在于該提取物是由如下方法制備的取紅曲藥材1重量份，加入3體積份甲醇回流提取3小時，提取液過濾，濾渣加入2體積份甲醇回流提取2小時；提取液過濾，合并兩次濾液，減壓回收甲醇，揮盡甲醇后濃縮成稠膏；稠膏中加入1.25體積份去離子水進(jìn)行沉淀，室溫下放置6小時，離心收集沉淀，得到紅曲提取物；或者在沉淀中加入原藥材重量份4%的微晶纖維素，拌勻后在7(TC下干燥10小時，使水分含量小于5%,粉碎過60目篩得到紅曲提取物。5、如權(quán)利要求2所述的紅曲提取物，其特征在于該提取物是由如下方法制備的取紅曲藥材l重量份，加入3體積份乙酸乙酯，回流提取2小時，提取液過濾，濾渣加入2體積份乙酸乙酯回流提取1小時；提取液過濾，濾渣加入2體積份乙酸乙酯，回流提取l小時，提取液過濾，合并三次濾液，減壓回收乙酸乙酯，揮盡乙酸乙酯后濃縮成稠膏；稠膏中加入l/2體積份去離子水，充分?jǐn)噭颍覝胤胖?2小時，虹吸除去上清液，水液棄之，水沉過程重復(fù)兩遍，收集沉淀，得到紅曲提取物；或者在沉淀中加入原藥材重量份2%的預(yù)膠化淀粉，拌勻后在85'C下干燥7小時，使水分含量小于5%，粉碎過60目篩得到紅曲提取物。6、一種紅曲提取物的制備方法，其特征在于該方法為取紅曲藥材1重量份，每次加入2-4體積份50%-90%的乙醇、甲醇或乙酸乙酯加熱回流提取l-3小時，提取2-3次；提取液過濾，合并濾液，回收乙醇、甲醇或乙酸乙酯，揮盡乙醇、甲醇或乙酸乙酯后，提取液濃縮成稠膏；在稠膏中加入1/3-1.5體積份的去離子水進(jìn)行沉淀，室溫或冷藏條件下放置1-24小時，水沉過程進(jìn)行1-3遍，虹吸除去上清液或通過離心收集沉淀，得到紅曲提取物；或者在沉淀中加入原藥材重量份1_5%的紅曲藥材細(xì)粉、微晶纖維素、淀粉、羧甲基淀粉鈉或預(yù)膠化淀粉中的一種，拌勻后在50-9(TC下干燥6-10小時，使水分含量小于5%，粉碎過60目篩得到紅曲提取物。7、如權(quán)利要求6所述的紅曲提取物制備方法，其特征在于該方法為取紅曲藥材l重量份，加入3體積份75%的乙醇回流提取3小時，提取液過濾，濾渣加入2體積份75%的乙醇回流提取2小時；提取液過濾，合并兩次濾液，減壓回收乙醇，濃縮成無醇味的稠膏；稠膏中加入l體積份的去離子水進(jìn)行沉淀，室溫下放置8小時，虹吸除去上清液，收集沉淀得到紅曲提取物；或者在沉淀中加入原藥材重量份3%的紅曲藥材細(xì)粉，拌勻后在8(TC下干燥8小時，使水分含量小于5%，粉碎過60目篩得到紅曲提取物。8、如權(quán)利要求6所述的紅曲提取物制備方法，其特征在于該方法為.取紅曲藥材l重量份，加入3體積份甲醇回流提取3小時，提取液過濾，濾渣加入2體積份甲醇回流提取2小時；提取液過濾，合并兩次濾液，減壓回收甲醇，揮盡甲醇后濃縮成稠膏；稠膏中加入1.25體積份去離子水進(jìn)行沉淀，室溫下放置6小時，離心收集沉淀得到紅曲提取物；或者在沉淀中加入原藥材重量份2%-4%的微晶纖維素，拌勻后在7(TC下干燥10小時，使水分含量小于5%，粉碎過60目篩得到紅曲提取物。9、如權(quán)利要求6所述的紅曲提取物制備方法，其特征在于該方法為取紅曲藥材l重量份，加入3體積份乙酸乙酯，回流提取2小時，提取液過濾，濾渣加入2體積份乙酸乙酯回流提取1小時；提取液過濾，濾渣加入2體積份乙酸乙酯，回流提取1小時，提取液過濾，合并三次濾液，減壓回收乙酸乙酯，揮盡乙酸乙酯后濃縮成稠膏；稠膏中加入1/2體積份去離子水，充分?jǐn)噭?，室溫放?2小時，虹吸除去上清液，水液棄之，水沉過程重復(fù)兩遍，收集沉淀得到紅曲提取物；或者最后在沉淀中加入原藥材重量份2%的預(yù)膠化淀粉，拌勻后在85。C下干燥7小時，使水分含量小于5%，粉碎過60目篩得到紅曲提取物。10、如權(quán)利要求1-5之一所述的紅曲提取物的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法包括如下鑒別或含量測定中的一種或幾種鑒別A.精密稱取紅曲提取物80mg，置10ml具塞離心管中，精密加入10ml50%-85%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理10-30min，取出，稱定重量，用50%-85%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心3-10min，取上清液lml置10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，照分光光度法測定，在230、237、246nm處有最大吸收峰；B.取紅曲提取物80mg，加入2-5ml50%_85%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理10-30min，取出，以2000轉(zhuǎn)/min離心3-10min，取上清液作為供試溶液；另取洛伐他汀對照品加50%-85%的乙醇制成每lml含0.8mg的溶液作為對照品溶液；精密吸取上述兩種溶液各4ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以4:l的二氯甲垸一丙酮、15:l的三氯甲烷一甲醇或1:2的三氯甲烷一乙酸乙酯三種展開劑中的一種，展開，取出，晾干，噴5%的磷鉬酸乙醇溶液加熱顯色；在與對照品相同的位置上，供試品顯相同顏色的斑點；含量測定A.系統(tǒng)適用性用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料，色譜柱型號150*3.9mm的watersNova-PakC18、150*4.6mm的KromasilKRlOO-5C18或150*4.6mm的ShimadzaVP-ODS中的任意一種，55-80:20-45的甲醇一水為流動相，檢測波長為237nm，分離度R大于1.5，理論塔板數(shù)以洛伐他汀計不低于4000;B.對照品溶液的制備精密稱取洛伐他汀對照品10mg，置50ml容量瓶中，加甲醇至溶解并稀釋至刻度，每lml溶液中含洛伐他汀200yg，即得；C.供試品溶液的制備精密稱取紅曲提取物0.3g，置10ml具塞離心管中，精密加入10ml50%-85%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理10-30min，取出，稱定重量，用50%-85%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心3-10min，精密量取上清液3ml，置已處理好的200-300目、重量為4g、內(nèi)徑0.9cm中性氧化鋁柱上，用60%-95%的乙醇、甲醇或75:25的甲醇水22ml進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，置25ml容量瓶中，用60%_95%的乙醇或甲醇稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄去初濾液，收集續(xù)濾液，即得；分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul，注入高效液相色譜儀中，測定峰面積，即得；所述紅曲提取物中洛伐他汀的含量不得少于33mg/g。11、如權(quán)利要求10所述的紅曲提取物的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法包括如下鑒別或含量測定中的一種或幾種鑒別A.精密稱取紅曲提取物80mg，置10ml具塞離心管中，精密加入10ml75%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理20min，取出，稱定重量，用75%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心5min,取上清液lml置10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，照分光光度法測定，在230、237、246nm處有最大吸收峰；B.取紅曲提取物80mg，加入3ml75%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理20min，取出，以2000轉(zhuǎn)/min離心5min，取上清液作為供試溶液；另取洛伐他汀對照品加75%的乙醇制成每lml含0.8mg的溶液作為對照品溶液；精密吸取上述兩種溶液各4ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以4:l二氯甲烷一丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，噴5%的磷鉬酸乙醇溶液加熱顯色；在與對照品相同的位置上，供試品顯相同顏色的斑點；含量測定A.系統(tǒng)適用性用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填料，色譜柱型號150*3.9咖的watersNova-PakC18，以75:25甲醇一水為流動相，檢測波長為237nm，分離度R大于1.5，理論塔板數(shù)以洛伐他汀計不低于4000;B.對照品溶液的制備精密稱取洛伐他汀對照品10mg，置50ml容量瓶中，加甲醇至溶解并稀釋至刻度，搖勻，每lml溶液中含洛伐他汀200ug，即得；C.供試品溶液的制備精密稱取紅曲提取物0.3g，置10ml具塞離心管中，精密加入10ml75%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理20min，取出，稱定重量，用75%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心5min，精密量取上清液3ml，置已處理好的200-300目、重量為4g、內(nèi)徑0.9cm中性氧化鋁柱上，用甲醇22ml洗脫，收集洗脫液，置25ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄去初濾液，收集續(xù)濾液，即得；分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul，注入高效液相色譜儀中，測定峰面積，即得；所述紅曲提取物中洛伐他汀的含量不得少于33mg/g。12、如權(quán)利要求10所述的紅曲提取物的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法包括如下鑒別或含量測定中的一種或幾種鑒別A.精密稱取紅曲提取物80mg，置10ml具塞離心管中，精密加入10ml60%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理25min,取出，稱定重量，用60%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心8min，取上清液lml置10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，照分光光度法測定，在230、237、246nm處有最大吸收峰；B.取紅曲提取物80mg，加入4ml609&的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理25min，取出，以2000轉(zhuǎn)/min離心4min,取上清液作為供試溶液；另取洛伐他汀對照品加60%的乙醇制成每lml含0.8mg的溶液作為對照品溶液；精密吸取上述兩種溶液各4ixl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以15:l三氯甲垸一甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴5%的磷鉬酸乙醇溶液加熱顯色，在與對照品相同的位置上，供試品顯相同顏色的斑點；含量測定A.系統(tǒng)適用性用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填料，色譜柱為150*4.6mm的KromasilKR100-5C18,80:20以甲醇一水為流動相，檢測波長為237nm，分離度R大于1.5，理論塔板數(shù)以洛伐他汀計不低于4000;B.對照品溶液的制備精密稱取洛伐他汀對照品10mg，置50ml容量瓶中，加甲醇至溶解并稀釋至刻度，搖勻，每lml溶液中含洛伐他汀200ug，即得；C.供試品溶液的制備精密稱取紅曲提取物0.3g,置10ml具塞離心管中，精密加入10ml60%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理25min，取出，稱定重量，用60%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心8min，精密量取上清液3ml，置己處理好的200-300目、重量為4g、內(nèi)徑0.9cm中性氧化鋁柱上，用90%乙醇22ml洗脫，收集洗脫液，置25ml容量瓶中，加90%乙醇稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄去初濾液，收集續(xù)濾液，即得；分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul，注入高效液相色譜儀中，測定峰面積，即得；所述紅曲提取物中洛伐他汀的含量不得少于33mg/g。13、如權(quán)利要求10所述的紅曲提取物的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法包括如下鑒別或含量測定中的一種或幾種鑒別A.精密稱取紅曲提取物80mg，置10ml具塞離心管中，精密加入10ml809()的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理15min，取出，稱定重量，用80%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心4min，取上清液lml置10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，照分光光度法測定，在230、237、246nm處有最大吸收峰；B.取紅曲提取物80mg，加入2.5ml8(m的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理15min，取出，以2000轉(zhuǎn)/min離心8min，取上清液作為供試溶液；另取洛伐他汀對照品加80%的乙醇制成每lml含0.8mg的溶液作為對照品溶液；精密吸取上述兩種溶液各4"1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以l:2三氯甲烷一乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴5%的磷鉬酸乙醇溶液加熱顯色，在與對照品相同的位置上，供試品顯相同顏色的斑點；含量測定A.系統(tǒng)適用性用十八垸基硅垸鍵合硅膠為填料，色譜柱為150*4.6腿的ShimadzaVP-0DS，60:40的以甲醇一水為流動相，檢測波長為237nm，分離度R大于1.5，理論塔板數(shù)以洛伐他汀計不低于4000;B.對照品溶液的制備精密稱取洛伐他汀對照品10mg，置50ml容量瓶中，加甲醇至溶解并稀釋至刻度，搖勻，每lml溶液中含洛伐他汀200ug，即得；C.供試品溶液的制備精密稱取紅曲提取物0.3g，置10ml具塞離心管中，精密加入10ml80%的乙醇，室溫下以功率250W、頻率28KHZ超聲處理15min,取出，稱定重量，用80%的乙醇補足減失的重量，搖勻，以2000轉(zhuǎn)/min離心4min，精密量取上清液3ml，置己處理好的200-300目、重量為4g、內(nèi)徑0.9cm中性氧化鋁柱上，用75:25的甲醇-水22ml洗脫，收集洗脫液，置25ml容量瓶中，加75:25的甲醇一水稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄去初濾液，收集續(xù)濾液，即得；分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10"1，注入高效液相色譜儀中，測定峰面積，即得；所述紅曲提取物中洛伐他汀的含量不得少于33mg/g。14、如權(quán)利要求卜5之一所述的紅曲提取物，其特征在于取紅曲提取物，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成臨床接受的制劑，包括但不限于膠囊劑、片劑、顆粒劑、濃縮丸劑、滴丸或液體制劑。全文摘要本發(fā)明公開了一種紅曲提取物及其制備方法和質(zhì)量檢測方法，該提取物主要有效成分為洛伐他汀，其含量在3.3％以上。該提取物是由紅曲藥材經(jīng)過有機(jī)溶劑提取，揮盡溶劑后進(jìn)行水沉，最后通過虹吸或離心收集沉淀，拌入輔料烘干而得，該制備方法提高了洛伐他汀的含量，同時本發(fā)明還提供了對該提取物進(jìn)行成分鑒別、含量測定的質(zhì)量控制方法。文檔編號A61K36/06GK101313919SQ20071009983公開日2008年12月3日申請日期2007年5月31日優(yōu)先權(quán)日2007年5月31日發(fā)明者樊利青,段震文,郭樹仁申請人:北京北大維信生物科技有限公司