專利名稱：一種排毒養(yǎng)顏片及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥藥物制劑領(lǐng)域，特別涉及一種具有益氣活血，通便排毒功效的中藥制劑。該制劑是由大黃，白術(shù)，西洋參，芒硝，枳實，青陽參，小紅參，肉蓯蓉，荷葉等中藥原料制成。
背景技術(shù)：
排毒養(yǎng)顏膠囊是一種益氣活血，通便排毒，用于氣虛血瘀，熱毒內(nèi)盛所致便秘、痤瘡、顏面色斑的藥物，國內(nèi)已經(jīng)有產(chǎn)品上市。由于硬膠囊囊殼易吸濕變脆，影響產(chǎn)品的穩(wěn)定性，且硬膠囊服用較為困難；另外方中原膠囊劑中含有水解產(chǎn)物，很容易發(fā)生變質(zhì)，保質(zhì)期短，同時也引起有效成分的含量下降，從而影響藥品質(zhì)量；原膠囊劑皆以藥粉裝入膠囊，藥粉極易吸濕引起膠囊壁過分干燥而變脆破裂。不宜制成膠囊劑。
本發(fā)明經(jīng)過工藝改造，用現(xiàn)代中藥提取技術(shù)，配以特殊輔料制成了排毒養(yǎng)顏片劑，克服了現(xiàn)有技術(shù)的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明地目的在于提供一種排毒養(yǎng)顏片劑及其制備方法。
本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的
本發(fā)明的排毒養(yǎng)顏片劑是由如下重量份的中藥原料制成
大黃75-300g白術(shù)90-360g 西洋參75-300g 芒硝10-40g
枳實60-240g青陽參45-180g 小紅參45-180g 肉蓯蓉75-300g
荷葉45-180g
上述原料優(yōu)選配方為
大黃100-200g 白術(shù)140-220g西洋參100-200g芒硝15-30g
枳實90-150g青陽參70-110g 小紅參70-110g 肉蓯蓉100-200g
荷葉70-110g
上述原料最優(yōu)選配方為
大黃150g 白術(shù)180g西洋參150g芒硝20g
枳實120g青陽參90g 小紅參90g 肉蓯蓉150g
荷葉90g
以上組成中，藥的重量是以生藥計算的，以重量份作為配比，在生產(chǎn)時可按照比例增大或減少，如大規(guī)模生產(chǎn)可以以公斤為單位，或以噸為單位，小規(guī)模生產(chǎn)也可以以克或毫克為單位，重量可以增大或者減小，但各組成之間的生藥材重量配比的比例不變。
以上重量配比的比例是經(jīng)過科學(xué)篩選得到的，對于特殊病人，如重癥或輕癥，肥胖或瘦小的病人，可以相應(yīng)調(diào)整組成的量的配比，增加或減少不超過100％，藥效不變。
以上組成可以制成本發(fā)明的排毒養(yǎng)顏片劑1000片。
以上組成中的中藥原料，可以用適當(dāng)?shù)木哂邢嗤幮缘闹兴幪鎿Q，替換后的中藥制劑其藥物作用不變。
上述配方的中藥原藥材除直接投料制備外，也可以用其他方式加工，制成藥物活性物質(zhì)，隨后，以該物質(zhì)為原料，需要時加入藥物可接受的載體，按照制劑學(xué)的常規(guī)技術(shù)制成本發(fā)明的片劑制劑。所述活性物質(zhì)可以通過選自以下方式的方法得到，如通過粉碎、壓榨、煅燒、研磨、過篩、滲漉、萃取、水提、醇提、酯提、酮提、層析等方法得到、這些活性物質(zhì)可以是浸膏形式的物質(zhì)，可以是干浸膏也可以是流浸膏，根據(jù)制劑的不同需要決定制成不同的濃度。
本發(fā)明的排毒養(yǎng)顏片劑，在制成制劑時根據(jù)需要可以加入藥物可接受的載體，這些載體可以是任何適合制成膠囊制劑的載體，如甘露醇、山梨醇、山梨酸或鉀鹽、焦亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、硫代硫酸鈉、鹽酸半胱氨酸、巰基乙酸、蛋氨酸、維生素A、維生素C、維生素E、維生素D、氮酮、EDTA二鈉、EDTA鈣鈉，一價堿金屬的碳酸鹽、醋酸鹽、磷酸鹽或其水溶液、鹽酸、醋酸、硫酸、磷酸、氨基酸、氯化鈉、氯化鉀、乳酸鈉、木糖醇、麥芽糖、葡萄糖、果糖、右旋糖苷、甘氨酸、淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、硅衍生物、纖維素及其衍生物、藻酸鹽、明膠、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、丙二醇、乙醇、土溫60-80、司班-80、蜂蠟、羊毛脂、液體石蠟、十六醇、沒食子酸酯類、瓊脂、三乙醇胺、堿性氨基酸、尿素、尿囊素、碳酸鈣、碳酸氫鈣、表面活性劑、聚乙二醇、環(huán)糊精、β-環(huán)糊精、磷脂類材料、高嶺土、滑石粉、硬脂酸鈣、硬脂酸鎂等。
本發(fā)明排毒養(yǎng)顏片劑優(yōu)選的制備方法為
制法
以上九味，取枳實、青陽參、肉蓯蓉、白術(shù)120g、大黃50g和西洋參50g，分別粉碎成中粉，加8倍量85％乙醇回流提取二次，每次2小時，濾過，合并濾液，減壓回收乙醇，并濃縮成稠膏備用；藥渣備用。取小紅參、荷葉、芒硝粉碎成粗粉，與上述藥渣混合，加水煎煮二次，第一次加8倍量水，煎煮2小時，第二次加4倍量水，煎煮2小時，濾液與上述醇提稠膏混勻后，減壓濃縮成相對密度為1.35～1.40(50℃)的清膏。將剩余的大黃、西洋參、白術(shù)分別粉碎成細粉，混勻，加入上述清膏中，干燥，粉碎，加入羥丙纖維素12g，混勻，用50％糖漿制成軟材，18目篩制粒，70℃烘干，20目篩整粒，加入硬脂酸鎂2.3g，混勻，壓制成1000片，包薄膜衣，即得。
本發(fā)明排毒養(yǎng)顏片劑所述的薄膜衣處方如下
包衣液處方LE薄膜包衣劑90g 70％乙醇910g 制成1000g
本發(fā)明的處方和工藝是經(jīng)過篩選獲得的最佳方案，與已有技術(shù)相比，具有明顯的優(yōu)點，以下為處方工藝篩選過程
工藝研究
1.大黃、西洋參、白術(shù)藥材出粉率考察
取大黃、西洋參、白術(shù)藥材各3份，每份100g，置粉碎機中，分別粉碎成細粉，計算出粉率，結(jié)果見表1
表1 出粉率考察
2.處方量藥材出膏率考察
取處方量各藥材，按制法提取，得稠膏，加入粉碎后的大黃等細粉，混勻，干燥，得干膏，稱重。重復(fù)3次。結(jié)果見表2
表2 藥材出膏率考察
3.干膏出粉率考察
分別取出膏率考察試驗中所得干膏，粉碎成細粉，計算出粉率，結(jié)果表明，干膏粉碎后平均出粉率為99.09％，說明已基本粉碎完全。見表3
表3 干膏出粉率考察
4.每片含藥粉量的確定
根據(jù)上述研究結(jié)果，本品每片含藥粉量應(yīng)為0.40g(按處方量藥材制成1000粒膠囊計算)，計算方法如下
5、輔料及用量篩選
由于本品為藥材原粉較多，不加輔料易造成松片，故考慮加入適量糖粉及羥丙纖維素以增加片的可壓性。并對其用量進行考察。方法為按處方比例，取出粉率考察實驗中的藥粉，混勻，得混合藥粉(以下均簡稱混和藥粉)。取混合藥粉適量，分別加入不同比例的蔗糖粉及羥丙纖維素，混勻，用50％糖漿制粒，壓片，結(jié)果見表4
表4 輔料及用量篩選
上述試驗表明，混合藥粉，加入羥丙纖維素0.6g(即3％)時，所得片外觀光滑美觀，硬度較好，符合包薄膜衣的要求，同時生產(chǎn)成本相對較低。故選擇輔料用量為羥丙纖維素3％，即處方量藥粉(400g)用羥丙纖維素12g。
3、粘合劑及用量選擇
3.1粘合劑選擇 取混合藥粉400g，羥丙纖維素3％，混勻，平均分成3份，分別以10％淀粉漿、50％糖漿、稀乙醇制粒，壓片，結(jié)果見表5
表5 粘合劑選擇
上述試驗表明，以50％糖漿制粒，片面光滑美觀，硬度符合要求，同時崩解符合規(guī)定，故確定以50％糖漿作為粘合劑。
3.2 粘合劑用量選擇 取混合藥粉400g，加入羥丙纖維素3％，混勻，平均分成3份，分別以不同量的50％糖漿制粒，干燥，壓片。結(jié)果見表6
表6 粘合劑用量選擇
上述試驗表明，當(dāng)粘合劑用量為26ml(每1/3處方量)時，顆粒軟硬適宜，細粉適中，所壓片硬度較好，同時生產(chǎn)成本較低。故粘合劑用量確定為每處方量用78ml。
4、潤滑劑用量選擇
取混合藥粉，按制法制粒、干燥、整粒，將所得顆粒平均分成三份，分別加入硬脂酸鎂0％、0.5％、1.0％，混勻，壓片，結(jié)果見表7。
試驗結(jié)果表明，當(dāng)使用硬脂酸鎂后，壓片過程中推片力顯著減小，壓片順利，用量1.0％與0.5％差別不明顯，故選擇加入硬脂酸鎂用量為0.5％。
表7 潤滑劑用量選擇
5、制粒、整粒篩網(wǎng)孔徑選擇
取混合藥粉，加入羥丙纖維素，以不同孔徑的篩網(wǎng)制粒、整粒，壓片，考察所得片的重量差異，結(jié)果見表8
表8 制粒、整粒篩網(wǎng)孔徑選擇
上表表明，以18目篩制粒、20目篩整粒，所得片重量差異較小，同時便于生產(chǎn)操作。故選擇以18目篩制粒、20目篩整粒。
6、薄膜包衣工藝考察
本品采用LE薄膜包衣預(yù)混劑，根據(jù)包衣劑廠家制定的包衣規(guī)程進行包衣。包衣液處方LE薄膜包衣劑90g 70％乙醇910g 制成1000g
包衣鍋溫度40℃±2℃ 轉(zhuǎn)速20r/min
并對本品包衣增重進行考察，結(jié)果表明，包衣增重2％較為合適。見表9
表9 包衣增重考察
以上研究表明，本發(fā)明的處方和工藝具有先進性。
本發(fā)明還提供本發(fā)明的片劑的質(zhì)量控制方法，為控制本發(fā)明制劑的質(zhì)量。針對其特點及本發(fā)明配方，我們提供了如下質(zhì)量控制方法
對性狀進行觀察，對內(nèi)容物進行鑒別，根據(jù)藥典的方法對內(nèi)容物進行檢查，對含有的大黃素和大黃酚進行含量測定。
其中對性狀進行觀察，步驟是
性狀本品為薄膜衣片，除去薄膜衣后顯黃棕色至棕褐色；味微苦。
其中內(nèi)容物進行鑒別，步驟是
鑒別(1)取本品10片，除去薄膜衣，研細，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃酚、大黃素對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點。
(2)取本品10片，除去薄膜衣，研細，加甲醇25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次10ml，棄去乙醚液，水層用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用水洗滌2次，每次10ml，分取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取西洋參對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)5～10℃放置12小時的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
其中根據(jù)藥典的方法對內(nèi)容物進行檢查，步驟是
檢查應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2000年版一部附錄ID)。
其中對含有的大黃素和大黃酚進行含量測定，步驟是
含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VID)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.1％磷酸溶液(85∶15)為流動相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計算應(yīng)不低于4000。
對照品溶液的制備精密稱取大黃素、大黃酚對照品各5mg，分別置25ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；分別精密量取大黃素溶液3ml、大黃酚溶液3ml，分別置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得(大黃素每1ml中含24μg、大黃酚每1ml中含24μg)。
供試品溶液的制備取本品10片，除去薄膜衣，研細，取0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)40分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液20ml，置燒瓶中，揮去溶劑，加8％鹽酸20ml，超聲處理5分鐘，再加二氯甲烷20ml，加熱回流1小時，放冷，置分液漏斗中，用少量二氯甲烷洗滌容器，并入分液漏斗中，分取二氯甲烷層，酸液再用二氯甲烷提取3次，每次10ml，合并二氯甲烷液，減壓回收溶劑至干，殘渣用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，微孔濾膜(0.45μm)濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每片含大黃以大黃素(C15H10O5)和大黃酚(C15H10O4)的總量計，不得少于0.85mg。
本發(fā)明還針對本發(fā)明的排毒養(yǎng)顏片劑進行了穩(wěn)定性考察按照新藥(中藥)質(zhì)量穩(wěn)定性研究的技術(shù)要求及排毒養(yǎng)顏片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案，進行本品穩(wěn)定性的研究工作，考察樣品在加速試驗及室溫留樣試驗條件下，各項指標(biāo)的變化情況。排毒養(yǎng)顏片三批樣品(20040701，20040702，20040703)按本品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案有關(guān)項目進行了6個月加速試驗和12個月室溫留樣穩(wěn)定性考察，對其性狀、檢查、鑒別、有效成分含量和微生物限度進行了考察試驗，試驗結(jié)果表明，本品在上述試驗條件下，性質(zhì)穩(wěn)定，各項指標(biāo)無明顯變化，是穩(wěn)定性非常好的藥物。
本發(fā)明的排毒養(yǎng)顏片是在排毒養(yǎng)顏膠囊的基礎(chǔ)上經(jīng)改變劑型而來的，本發(fā)明的片劑質(zhì)量穩(wěn)定、劑量準(zhǔn)確、療效更加優(yōu)越，副作用少，片內(nèi)藥物含量差異小，服用、攜帶、運輸、貯存等都比較方便，易實施機械化大生產(chǎn)，產(chǎn)量大，成本低。故選擇片劑劑型。
具體實施例方式
以下通過實施例進一步說明本發(fā)明，但不作為對本發(fā)明的限制。
實施例處方大黃150g白術(shù)180g西洋參150g芒硝20g
枳實120g青陽參90g 小紅參90g 肉蓯蓉150g
荷葉90g
包衣液處方LE薄膜包衣劑90g 70％乙醇910g 制成1000g
制法
以上九味，取枳實、青陽參、肉蓯蓉、白術(shù)120g、大黃50g和西洋參50g，分別粉碎成中粉，加8倍量85％乙醇回流提取二次，每次2小時，濾過，合并濾液，減壓回收乙醇，并濃縮成稠膏備用；藥渣備用。取小紅參、荷葉、芒硝粉碎成粗粉，與上述藥渣混合，加水煎煮二次，第一次加8倍量水，煎煮2小時，第二次加4倍量水，煎煮2小時，濾液與上述醇提稠膏混勻后，減壓濃縮成相對密度為1.35～1.40(50℃)的清膏。將剩余的大黃、西洋參、白術(shù)分別粉碎成細粉，混勻，加入上述清膏中，干燥，粉碎，加入羥丙纖維素12g，混勻，用50％糖漿制成軟材，18目篩制粒，70℃烘干，20目篩整粒，加入硬脂酸鎂2.3g，混勻，壓制成1000片，包薄膜衣，即得。
實施例2
大黃75g白術(shù)90g 西洋參75g芒硝10g
枳實60g青陽參45g小紅參45g肉蓯蓉75g
荷葉45g
制法同實施例1
實施例3
大黃300g白術(shù)360g西洋參300g芒硝40g
枳實240g青陽參180g 小紅參180g肉蓯蓉300g
荷葉180g
制法同實施例1
實施例4
大黃100g白術(shù)140g西洋參100g芒硝15g
枳實90g 青陽參70g 小紅參70g 肉蓯蓉100g
荷葉70g
制法同實施例1
實施例5
大黃200g白術(shù)220g西洋參200g芒硝30g
枳實150g青陽參110g 小紅參110g肉蓯蓉200g
荷葉110g
制法同實施例1。
權(quán)利要求
1、一種益氣活血，通便排毒的中藥制劑，其特征在于，是片劑，由如下重量配比的中藥原料制成
大黃75-300g白術(shù)90-360g西洋參75-300g 芒硝10-40g
枳實60-240g青陽參45-180g 小紅參45-180g 肉蓯蓉75-300g
荷葉45-180g。
2、權(quán)利要求1的中藥制劑，其特征在于，由如下重量配比的中藥原料制成
大黃100-200g 白術(shù)140-220g西洋參100-200g芒硝15-30g
枳實90-150g 青陽參70-110g 小紅參70-110g 肉蓯蓉100-200g
荷葉70-110g。
3、權(quán)利要求1的中藥制劑，其特征在于，由如下重量配比的中藥原料制成
大黃150g白術(shù)180g西洋參150g芒硝20g
枳實120g青陽參90g 小紅參90g 肉蓯蓉150g
荷葉90g。
4、權(quán)利要求1的中藥制劑的制備方法，其特征在于，經(jīng)過以下步驟權(quán)利要求1配方中的中藥原料經(jīng)過加工，制成藥物活性物質(zhì)，隨后，以該藥物活性物質(zhì)為原料，需要時加入藥物可接受的載體，按照制劑學(xué)的常規(guī)技術(shù)制成本發(fā)明的片劑制劑。
5、權(quán)利要求4的制備方法，其特征在于，經(jīng)過以下步驟權(quán)利要求1配方中的中藥原料，以上九味，取枳實、青陽參、肉蓯蓉、白術(shù)120g、大黃50g和西洋參50g，分別粉碎成中粉，加8倍量85％乙醇回流提取二次，每次2小時，濾過，合并濾液，減壓回收乙醇，并濃縮成稠膏備用；藥渣備用；取小紅參、荷葉、芒硝粉碎成粗粉，與上述藥渣混合，加水煎煮二次，第一次加8倍量水，煎煮2小時，第二次加4倍量水，煎煮2小時，濾液與上述醇提稠膏混勻后，減壓濃縮成相對密度為1.35～1.40(50℃)的清膏；將剩余的大黃、西洋參、白術(shù)分別粉碎成細粉，混勻，加入上述清膏中，干燥，粉碎，加入羥丙纖維素12g，混勻，用50％糖漿制成軟材，18目篩制粒，70℃烘干，20目篩整粒，加入硬脂酸鎂2.3g，混勻，壓制成1000片，包薄膜衣，即得。
6、權(quán)利要求4的制備方法，其特征在于，其中所述薄膜衣，其處方如下
包衣液處方LE薄膜包衣劑90g 70％乙醇910g 制成1000g。
7、權(quán)利要求1的中藥制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于，經(jīng)過對性狀進行觀察，對內(nèi)容物進行鑒別，根據(jù)藥典的方法對內(nèi)容物進行檢查，對含有的大黃素和大黃酚進行含量測定的步驟。
8、權(quán)利要求7的中藥制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于，
其中對性狀進行觀察，步驟是
性狀本品為薄膜衣片，除去薄膜衣后顯黃棕色至棕褐色；味微苦；
其中內(nèi)容物進行鑒別，步驟是
鑒別(1)取本品10片，除去薄膜衣，研細，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃酚、大黃素對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點；
(2)取本品10片，除去薄膜衣，研細，加甲醇25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次10ml，棄去乙醚液，水層用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用水洗滌2次，每次10ml，分取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取西洋參對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)5～10℃放置12小時的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；
其中根據(jù)藥典的方法對內(nèi)容物進行檢查，步驟是
檢查應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2000年版一部附錄ID)；
其中對含有的大黃素和大黃酚進行含量測定，步驟是
含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI D)測定；
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.1％磷酸溶液(85∶15)為流動相；檢測波長為254nm；理論板數(shù)按大黃素峰計算應(yīng)不低于4000；
對照品溶液的制備 精密稱取大黃素、大黃酚對照品各5mg，分別置25ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；分別精密量取大黃素溶液3ml、大黃酚溶液3ml，分別置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得(大黃素每1ml中含24μg、大黃酚每1ml中含24μg)；
供試品溶液的制備 取本品10片，除去薄膜衣，研細，取0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)40分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液20ml，置燒瓶中，揮去溶劑，加8％鹽酸20ml，超聲處理5分鐘，再加二氯甲烷20ml，加熱回流1小時，放冷，置分液漏斗中，用少量二氯甲烷洗滌容器，并入分液漏斗中，分取二氯甲烷層，酸液再用二氯甲烷提取3次，每次10ml，合并二氯甲烷液，減壓回收溶劑至干，殘渣用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，微孔濾膜(0.45μm)濾過，取續(xù)濾液，即得；
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；
本品每片含大黃以大黃素(C15H10O5)和大黃酚(C15H10O4)的總量計，不得少于0.85mg。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種排毒養(yǎng)顏片及其制備方法，該制劑是由大黃，白術(shù)，西洋參，芒硝，枳實，青陽參，小紅參，肉蓯蓉，荷葉等中藥原料制成。
文檔編號A61P17/16GK1850197SQ20061005725
公開日2006年10月25日 申請日期2006年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月10日
發(fā)明者焦家良, 曾立品, 杜波 申請人:云南盤龍云海藥業(yè)有限公司