專利名稱：難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及作為甜味劑的有用的結(jié)晶麥芽糖醇粉末，具體涉及在流通和保存之際難固結(jié)的結(jié)晶麥芽糖醇粉末及其制備方法。
背景技術(shù)：
麥芽糖醇是糖醇的一種，是廣泛用于食品、醫(yī)藥品、化妝品等領(lǐng)域的有用物質(zhì)。
麥芽糖醇粉末制品自1974起即已公知(例如，參照特許文獻(xiàn)1)，當(dāng)時公知麥芽糖醇粉末若不含結(jié)晶，就有極強(qiáng)的吸濕性，暴露于空氣中便完全吸濕，因此得不到耐于流通和保存的商品。
并且，在各種糖醇中雖早已公知山梨糖醇和甘露糖醇等存在這種結(jié)晶，但麥芽糖醇卻只從1981年和最近才發(fā)現(xiàn)結(jié)晶。
開始流通的耐于實用的麥芽糖醇粉末是1981年以后出現(xiàn)的低吸濕性結(jié)晶品，其物性和制備方法是通過制備無水麥芽糖醇結(jié)晶的方式介紹的(例如，參照特許文獻(xiàn)2)。
實用結(jié)晶麥芽糖醇粉末開始流通的歷史雖然比其他糖醇短，但具有甜味和甜味的強(qiáng)度極類似于砂糖等性質(zhì)，使其目前已與以上其他糖醇一道廣泛應(yīng)用于口香糖、巧克力、小甜餅等烤制糕點(diǎn)以及其他的食品和飲料的制造等領(lǐng)域。
一般地，糖醇粉末制品以聚乙烯等樹脂內(nèi)袋和牛皮袋組合或樹脂內(nèi)袋和波面紙板箱組合來包裝、保存和流通，目前市售的結(jié)晶麥芽糖醇粉末采用前者或后者的包裝形式。
然而，糖醇粉末制品相對其他粉末制品多半吸濕性大，具有粉末彼此生成鞣餅而易引起所謂固結(jié)的傾向。
一般地，粉末制品出現(xiàn)的固結(jié)在廣義上意味著由于自然現(xiàn)象或人為操作等某些原因使各個粉體相互粘合形成鞣餅。
在此，自然現(xiàn)象是吸濕和自然干燥，人為操作是加水、強(qiáng)制干燥、壓縮、燒結(jié)等，在狹義上，多數(shù)情況下是先由水分子吸附端發(fā)生粉末間彼此液膜交聯(lián)等的附著階段，再進(jìn)一步反復(fù)吸濕和干燥，經(jīng)水分媒介形成鞣餅即所謂固結(jié)。
結(jié)晶麥芽糖醇粉末制品的吸濕性相對于其他糖醇粉末制品屬于低吸濕性的種類，同樣，在其他糖醇粉末制品的例子中無一例外都存在吸濕性，因此在流通之際或保存之際發(fā)生固結(jié)是周知的。
據(jù)推測這些結(jié)晶麥芽糖醇粉末制品的固結(jié)狀態(tài)受到制品保管條件等各種各樣的影響，其固結(jié)程度是，僅用手輕觸就容易碎成粉末狀而恢復(fù)粉體流動性的為輕度固結(jié)，而給予強(qiáng)烈碰撞也不碎的為重度固結(jié)。
在本說明書中，固結(jié)度意味著粉末粒子彼此相互固結(jié)的程度，具體為固結(jié)物的有無以及固結(jié)物的強(qiáng)度。
在保存中和流通途中固結(jié)的結(jié)晶麥芽糖醇粉末，因為已經(jīng)失去了粉末的特征，給運(yùn)輸和包裝開封工作、粉碎以及溶解工作等處理過程帶來極大的麻煩，從而使工作效率大大降低，并且由于有時會引起諸如自動化設(shè)備故障等問題，對其各種用途的使用有困難，從而使其商品價值大幅降低。
一直以來，為解決這種糖醇粉末制品吸濕性大和易固結(jié)的問題進(jìn)行了各式各樣的試驗。
那些試驗是公知的，例如(1)為防止固結(jié)將二氧化硅，鋁代硅酸鈣和表面活性劑等其他成分添加摻入糖醇粉末中的方法，(2)將硅膠等干燥劑裝入小袋后放入外部包裝材料和內(nèi)袋之間或內(nèi)袋的里面，或利用外部包裝材料的二重構(gòu)造將吸濕性材料封入其外部材料和內(nèi)部材料之間的方法。
然而，采用前者方法(1)時存在溶解于水后有時產(chǎn)生白色渾濁的問題，并且，制品中混入不純物使商品價值大大受損，以及結(jié)晶麥芽糖醇粉末制品的重要因素即味道性質(zhì)變化了，更甚地是，由于其用途被不能使用這些添加物的領(lǐng)域所限制等問題，以致采用該方法得到的結(jié)晶麥芽糖醇粉末根本不存在于市場。
此外，方法(2)在結(jié)晶木糖醇粉末制品等中有一部分采用的例子，但大量使用時有誤將干燥劑混入制品中的危險性，以及放入吸濕材料的制品使用時必需極謹(jǐn)慎取出而存在使成本比較高等問題，因此在結(jié)晶木糖醇粉末制品中的采用限于極少部分，而結(jié)晶麥芽糖醇粉末制品因無采用之例而沒有流通。
進(jìn)一步地，作為解決以前問題的嘗試(3)提出了粉末狀山梨糖醇固結(jié)防止方法，其特征在于在混合裝置中，在50℃以上、熔點(diǎn)以下的溫度下，將粉末狀山梨糖醇混合10分鐘以上(例如，參照特許文獻(xiàn)3)，由于該方法需要機(jī)械攪拌粉末的操作，所以除以前的制造設(shè)備之外還必須要新的設(shè)備，并且，無法避免粉末粒子的破碎等。
并且，上述方法(3)是為防止山梨糖醇中包括“來自山梨糖醇粉末粒子表面的毛狀結(jié)晶隨著時間而沿垂直方向長大，這種長大也發(fā)生在粒子相互之間”等特有現(xiàn)象而采用的，而結(jié)晶麥芽糖醇粉末中未確認(rèn)存在“來自粉末粒子表面的毛狀結(jié)晶隨著時間而沿垂直方向長大”的現(xiàn)象，即未確認(rèn)存在引起類似現(xiàn)象的前提，從而使結(jié)晶麥芽糖醇粉末沒有采用該方法防止固結(jié)之例。
特許文獻(xiàn)1特開昭51-113813號公報特許文獻(xiàn)2特公昭63-2439號公報特許文獻(xiàn)3特開昭56-133229號公報發(fā)明內(nèi)容發(fā)明要解決的課題目前流通的結(jié)晶麥芽糖醇粉末，未解決在流通和保存之際固結(jié)的問題，到目前為止還得不到滿意的制品。本發(fā)明的課題提供了在流通和保存之際具有粉末良好流動性的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末及其制備方法。
解決課題的手段通常所謂結(jié)晶麥芽糖醇的一般制備方法是，例如經(jīng)過結(jié)晶麥芽糖醇水溶液結(jié)晶化、離心分離等固化操作后，得到含水分3％重量比的結(jié)晶，接著經(jīng)由70℃干燥過程干燥至水分含量為0.1％重量比后填充入包裝材料而制得；但由此制備的結(jié)晶麥芽糖醇粉末制品在保存、流通階段常常固結(jié)。
并且，以前作為解決吸濕、固結(jié)問題的對策，優(yōu)選的方法的是極力除去來自粉末制品的水分，在打包時也限于在干燥狀態(tài)下進(jìn)行填充，但即使實行如此慎重的處理也無法解決吸濕和固結(jié)的問題的發(fā)生。
根據(jù)本發(fā)明人等的經(jīng)驗，結(jié)晶麥芽糖醇粉末中的水分含量不足3％重量比時的粉末含水分量少，但也有固結(jié)的情形，水分含量稍多也有不固結(jié)的情形。
由此可見，固結(jié)原因不一定僅僅是結(jié)晶麥芽糖醇粉末中的水分多寡，很可能也受到結(jié)晶麥芽糖醇粉末表面和粉末內(nèi)部之間水分含量的偏差以及粉末表面的狀態(tài)等因素的很大影響。
在上述的知識和發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上，本發(fā)明人等專心研究結(jié)晶麥芽糖醇粉末物理的、化學(xué)的性質(zhì)以及結(jié)晶麥芽糖醇粉末固結(jié)現(xiàn)象后的結(jié)果是，在制備過程中，不單采用以前的單純減少粉末粒子中的水分的方法，而且在進(jìn)行前述一般的制備方法后或一般制備法的干燥階段，采用考慮粉末粒子內(nèi)部水分和粉末粒子表面水分的平衡及粉末粒子內(nèi)部和粉末粒子表面的水分與氣相中的水分平衡的方法，以及粉末表面穩(wěn)定化的方法等各式各樣的處理方法，成功獲得過去不存在的按照本發(fā)明人研究出的固結(jié)度檢測法測得的固結(jié)度為0.6點(diǎn)以下的結(jié)晶麥芽糖醇粉末，從而完成本發(fā)明。
也就是說，第一發(fā)明涉及難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末，其特征在于按照如下所示的固結(jié)度檢測法測得的固結(jié)度為0.6點(diǎn)以下。
固結(jié)度檢測法在相對濕度為50％、溫度為20℃的環(huán)境下，在市售試樣瓶(以下簡稱瓶。通稱蛋黃醬瓶或者UM試樣瓶；總?cè)萘繛?50ml，口內(nèi)徑為4.1cm，卷筒直徑為5.5cm，全高為9.5cm)中加入試料結(jié)晶麥芽糖醇粉末50g，用附屬的聚乙烯制內(nèi)蓋和聚丙烯制外蓋作密封塞，然后用聚氯乙烯絕緣帶密封蓋和瓶的交界處。上述試樣瓶(參照圖1)可以由例如上園容器株式會社購得，上述聚氯乙烯絕緣帶較好的例如聚氯乙烯制寬19mm由積水化學(xué)制的愛斯綸膠帶。
接著，將密封瓶加入溫度調(diào)節(jié)機(jī)能箱，每間隔12小時交替反復(fù)在溫度為20℃和溫度為40℃的條件下保存，經(jīng)過20日后，用以下①～③的判斷基準(zhǔn)評價。評價是以準(zhǔn)備5份同一種試料按照本固結(jié)度檢測法得到5次試驗結(jié)果的平均值為固結(jié)度。
①不施與碰撞將加入試料的試樣瓶傾斜90°角度(將直立試樣瓶弄倒成水平)途中，無粉末附著于試樣瓶底部，試料粉末全部流向試樣瓶口處而顯示流動性，或者雖少量試料粉末附著于試樣瓶底部但試料粉末流向試樣瓶口處而顯示流動性時為0點(diǎn)，②試樣瓶角度傾斜90°后卻不流動而未顯示流動性，進(jìn)一步傾斜試樣瓶，在傾斜180°途中或自傾斜180°后1分鐘之內(nèi)試料粉末流向試樣瓶口處時為1點(diǎn)，③自試樣瓶角度傾斜180°并經(jīng)過1分鐘后試料粉末也未流向瓶口處時為2點(diǎn)。
并且，第二發(fā)明涉及第一發(fā)明記載的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末，其特征在于按照固結(jié)度檢測法測得的固結(jié)度為0.4點(diǎn)以下。
并且，第三發(fā)明涉及第二發(fā)明記載的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末，其特征在于按照固結(jié)度檢測法測得的固結(jié)度為0.2點(diǎn)以下。
并且，第四發(fā)明涉及第一發(fā)明～第三發(fā)明中的任一項記載的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末，水分含量為0.2％重量比以下，通過高速液體色譜分析法測定的固體成分麥芽糖醇平均含量為98％重量比以上。
并且，第五發(fā)明涉及第一發(fā)明～第四發(fā)明的任一項記載的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末，90％以上粉末能通過孔徑為0.50mm的JIS篩(相當(dāng)于泰勒篩32[篩]號)篩孔。
此外，第六發(fā)明涉及難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末的制備方法，其特征在于將按照如下所示固結(jié)度檢測法測得的固結(jié)度超過0.6點(diǎn)的結(jié)晶麥芽糖醇粉末與溫度為20-50℃、相對濕度為5-50％的空氣以空間速度[＝SV]2～15(h1)接觸5-50小時，從而得到前述固結(jié)度為0.6點(diǎn)以下的結(jié)晶麥芽糖醇粉末。
固結(jié)度檢測法在相對濕度為50％、溫度為20℃的環(huán)境下，在市售試樣瓶(以下簡稱瓶。通稱蛋黃醬瓶或者UM試樣瓶；總?cè)萘繛?50ml，口內(nèi)徑為4.1cm，卷筒直徑為5.5cm，全高為9.5cm)中加入試料結(jié)晶麥芽糖醇粉末50g，用附屬的聚乙烯制內(nèi)蓋和聚丙烯制外蓋作密封塞，然后用聚氯乙烯絕緣帶密封蓋和瓶的交界處。上述試樣瓶(參照圖1)可以由例如上園容器株式會社購得，上述聚氯乙烯絕緣帶較好的例如聚氯乙稀制寬19mm由積水化學(xué)制的愛斯綸膠帶。
接著，將密封瓶加入溫度調(diào)節(jié)機(jī)能箱，每間隔12小時交替反復(fù)在溫度為20℃和溫度為40℃的條件下保存，經(jīng)過20日后，用以下①～③的判斷基準(zhǔn)評價。評價是以準(zhǔn)備5份同一種試料按照本固結(jié)度檢測法得到5次試驗結(jié)果的平均值為固結(jié)度。
①不施與碰撞將加入試料的試樣瓶傾斜90°角度(將直立試樣瓶弄倒成水平)途中，無粉末附著于試樣瓶底部，試料粉末全部流向試樣瓶口處而顯示流動性，或者雖少量試料粉末附著于試樣瓶底部但試料粉末流向試樣瓶口處而顯示流動性時為0點(diǎn)，②試樣瓶傾斜90°角度后卻不流動而未顯示流動性，進(jìn)一步傾斜試樣瓶，在傾斜180°途中或自傾斜180°后1分鐘之內(nèi)試料粉末流向試樣瓶口處時為1點(diǎn)，③自試樣瓶傾斜180°角度并經(jīng)過1分鐘后試料粉末也未流向瓶口處時為2點(diǎn)。
并且，第七發(fā)明涉及第六發(fā)明記載的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末的制備方法，其特征在于將根據(jù)固結(jié)度檢測法測得的固結(jié)度超過0.6點(diǎn)的結(jié)晶麥芽糖醇粉末與溫度為25-42℃、相對濕度為8-45％的空氣以空間速度[＝SV]3～14(h-1)接觸8-48小時，從而得到前述固結(jié)度為0.6點(diǎn)以下的結(jié)晶麥芽糖醇粉末。
并且，第八發(fā)明涉及第六發(fā)明或第七發(fā)明記載的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末的制備方法，其特征在于所接觸的空氣溫度為28-33℃，制得的結(jié)晶麥芽糖醇粉末根據(jù)固結(jié)度檢測法測得的固結(jié)度為0.4點(diǎn)以下。
并且，第九發(fā)明涉及第八發(fā)明記載的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末的制備方法，其特征在于制得的結(jié)晶麥芽糖醇粉末根據(jù)固結(jié)度檢測法測得的固結(jié)度為0.2點(diǎn)以下。
并且，第十發(fā)明涉及第六發(fā)明～第九發(fā)明的任一項記載的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末的制備方法，其特征在于制得的根據(jù)固結(jié)度檢測法測得固結(jié)度為0.6點(diǎn)以下的結(jié)晶麥芽糖醇粉末中水分含量為0.2％重量比以下，固體成分麥芽糖醇平均含量為98％重量比以上。
并且，第十一發(fā)明涉及第六發(fā)明～第十發(fā)明的任一項記載的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末的制備方法，其特征在于制得的根據(jù)固結(jié)度檢測法測得固結(jié)度為0.6點(diǎn)以下的結(jié)晶麥芽糖醇粉末中90％以上粉末能通過孔徑為0.50mm的JIS篩篩孔。
發(fā)明效果本發(fā)明的結(jié)晶麥芽糖醇粉末，由于具有在保存和流通途中難固結(jié)、長期穩(wěn)定的特性而沒有必要在運(yùn)輸、開封和使用之際重新粉碎與干燥，并且有通過空氣等進(jìn)行自動粉體運(yùn)輸?shù)倪m用可能，幾乎不發(fā)生不相宜的粉體堵塞等，從而具有容易自動化、極容易粉體處理等優(yōu)點(diǎn)。


圖1是本發(fā)明的固結(jié)度檢測法中所用的市售試樣瓶。
具體實施例方式
所謂本發(fā)明的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末，不特別限制于根據(jù)上述本發(fā)明人研究出的固結(jié)度檢測法(以下稱“本固結(jié)度檢測法”)測得的固結(jié)度為0.6點(diǎn)以下的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末，其中較好地例如通過本固結(jié)度檢測法測得的固結(jié)度優(yōu)選為0.4點(diǎn)以下，更優(yōu)選為0.2點(diǎn)以下，特別優(yōu)選為0點(diǎn)的結(jié)晶麥芽糖醇粉末。
本發(fā)明還包括所謂采用本發(fā)明難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末作為原料得到的結(jié)晶麥芽糖醇粉末，具體地例如目前流通的市售“結(jié)晶麥芽糖醇”和“麥芽糖醇含蜜結(jié)晶”?！敖Y(jié)晶麥芽糖醇”是在高純度的麥芽糖醇水溶液中添加晶種(種結(jié)晶)結(jié)晶或者進(jìn)行結(jié)晶化，由形成的麥芽糖醇漿分離結(jié)晶和蜜，必要時應(yīng)干燥，分級，然后得到結(jié)晶麥芽糖醇粉末制品；“麥芽糖醇含蜜結(jié)晶”是用在晶種(種結(jié)晶)存在或不存在的情況下將高純度、高濃度的麥芽糖醇水溶液噴霧干燥的方法，或者將晶種(種結(jié)晶)添加于麥芽糖醇水溶液中或者進(jìn)行冷卻、混勻生成麥芽糖醇稠液并由噴管擠出，必要時應(yīng)經(jīng)過干燥、粉末分級工序，最終得到結(jié)晶麥芽糖醇粉末制品；“結(jié)晶麥芽糖醇”是，“麥芽糖醇含蜜結(jié)晶”更是相對于以前原有的麥芽糖醇粉末產(chǎn)品其“難固結(jié)”性能更顯著的本發(fā)明的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末。
本發(fā)明難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末相對以前的產(chǎn)品具有耐于長期流通和保存，耐環(huán)境性及能保持粉末流動性等優(yōu)點(diǎn)，具有在按照本固結(jié)度檢測法的嚴(yán)厲條件下的虐待試驗中難固結(jié)的特征，因而沒有必要在運(yùn)輸、開封和使用之際重新粉碎與干燥，并且可能適用于通過空氣等進(jìn)行自動粉體運(yùn)輸，幾乎不發(fā)生不合適的粉體堵塞，從而具有容易處理的優(yōu)點(diǎn)。
所謂本發(fā)明難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末的制備方法，可以舉出所考慮的各式各樣轉(zhuǎn)化方法，例如，將結(jié)晶麥芽糖醇粉末加入棚式干燥器、隧道式干燥器、圓筒狀容器(塔)等，與溫度為20-50℃，優(yōu)選25-42℃，更優(yōu)選28-33℃，相對濕度為5-50％，優(yōu)選8-48％的空氣以空間速度[＝SV]2～15(h-1)優(yōu)選3～14(h-1)，經(jīng)機(jī)器或容器的一方流入由另一方排出等的操作進(jìn)行5-50小時優(yōu)選8-48小時連續(xù)接觸處理的方法。不只相對濕度低時既使高時，通過調(diào)節(jié)空氣流量適當(dāng)?shù)目臻g速度、處理持續(xù)時間等其他條件的組合，可以得到難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末。
特別地，通過在45％等高相對濕度的空氣內(nèi)進(jìn)行處理，也得到了以前未知的具有難固結(jié)性質(zhì)的結(jié)晶麥芽糖醇粉末，該粉末按本固結(jié)度檢測法得到的固結(jié)度呈現(xiàn)低于0.6，好的為0.4以下，更好的是0.2以下，特別好的為0，這是與預(yù)想結(jié)果完全相反的意外情況。
在本發(fā)明難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末中，結(jié)晶麥芽糖醇粉末中的水分一般來說在0.3％重量比以下，可以得到在通常的保存和流通中難以進(jìn)一步固結(jié)的優(yōu)良制品，而在本發(fā)明優(yōu)選實施方式中，結(jié)晶麥芽糖醇粉末中的水分為0.2％重量比以下，并且經(jīng)高速液體色譜分析法測到的固體成分麥芽糖醇平均含量為98％重量比以上時，該粉末具備在流通、保存期間更難引起固結(jié)的優(yōu)良性質(zhì)。
并且，一般地，除粒徑以外的其他條件相同時，具有這樣的傾向粉末粒徑大的比較難固結(jié)而細(xì)的容易固結(jié)，粒徑分布范圍廣的容易固結(jié)而窄的難固結(jié)。
鑒于這些傾向，在本發(fā)明優(yōu)選實施方式中，結(jié)晶麥芽糖醇粉末中90％以上是在舊的孔徑為0.50mm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩(相當(dāng)于JIS Z8801，泰勒篩32[篩]號)中能通過篩孔的粉末，當(dāng)采用這些粒徑小的粉末實施本發(fā)明時，制備的粉末顯示了固結(jié)度為0.6點(diǎn)以下，優(yōu)選0.4點(diǎn)以下，更優(yōu)選0.2點(diǎn)以下，特別優(yōu)選0點(diǎn)的優(yōu)良物性，與以前原有品相比，是具有耐受通常的流通、保存條件的低固結(jié)度的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末。
以下通過實施例詳細(xì)說明本發(fā)明難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末及其制備方法，但本發(fā)明的技術(shù)范圍不限定于實施例記載的范圍。
實施例1(本發(fā)明難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末制備例1)將市售結(jié)晶麥芽糖醇粉末(東和化成工業(yè)株式會社制，商品名レシス一注冊商標(biāo)，批號304127)(水分0.09％重量比，麥芽糖醇純度99.7％，99.5％的粉末是在篩孔孔徑為0.50mm的JIS篩中能通過篩孔的粉末)2.0kg加入容積約為3升，內(nèi)徑為65mm×高為1000mm的圓筒狀容器中，經(jīng)調(diào)節(jié)溫度為30-33℃，相對濕度為5％的空氣以SV(空間速度)＝11.1通氣處理24小時得到本發(fā)明難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末(試料1)。得到的本發(fā)明品(試料1)按照本固結(jié)度檢測法固結(jié)試驗測得的點(diǎn)數(shù)為0點(diǎn)，是具有難固結(jié)性質(zhì)的結(jié)晶麥芽糖醇粉末。
實施例2
(本發(fā)明難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末制備例2)將市售結(jié)晶麥芽糖醇粉末(東和化成工業(yè)株式會社制，商品名レシス一注冊商標(biāo)，批號304167)(水分0.10％重量，麥芽糖醇純度99.7％，99.82％的粉末是能通過孔徑為0.50mm的JIS篩篩孔的粉末)2.0kg加入與實施例1中相同的容器中，經(jīng)調(diào)節(jié)溫度為30-33℃，相對濕度為5％的空氣以SV(空間速度)＝11.1通氣處理10小時得到本發(fā)明難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末(試料2)。得到的本發(fā)明品(試料2)按照本固結(jié)度檢測法固結(jié)試驗測得的點(diǎn)數(shù)為0.2點(diǎn)，是具有難固結(jié)性質(zhì)的結(jié)晶麥芽糖醇粉末。
實施例3(本發(fā)明難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末制備例3)將市售結(jié)晶麥芽糖醇粉末(東和化成工業(yè)株式會社制，商品名レシス一注冊商標(biāo)，批號304127)(水分0.09％重量，麥芽糖醇純度99.7％，99.5％的粉末是能通過孔徑為0.50mm的JIS篩篩孔的粉末)2.0kg加入與實施例1中相同的容器中，經(jīng)調(diào)節(jié)溫度為25-28℃，相對濕度為15％的空氣以SV(空間速度)＝10.5通氣處理20小時得到本發(fā)明難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末(試料3)。得到的本發(fā)明品(試料3)按照本固結(jié)度檢測法固結(jié)試驗測得的點(diǎn)數(shù)為0.2點(diǎn)，是具有難固結(jié)性質(zhì)的結(jié)晶麥芽糖醇粉末。
實施例4(本發(fā)明難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末制備例4)將市售結(jié)晶麥芽糖醇粉末(東和化成工業(yè)株式會社制，商品名レシス一注冊商標(biāo)，批號304167)(水分0.10％重量，麥芽糖醇純度99.7％，99.82％的粉末是能通過孔徑為0.50mm的JIS篩篩孔的粉末)2.0kg加入與實施例1中相同的容器中，經(jīng)調(diào)節(jié)溫度為40-42℃，相對濕度為35％的空氣以SV(空間速度)＝14.1通氣處理15小時得到本發(fā)明難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末(試料4)。得到的本發(fā)明品(試料4)按照本固結(jié)度檢測法固結(jié)試驗測得的點(diǎn)數(shù)為0.2點(diǎn)，是具有難固結(jié)性質(zhì)的結(jié)晶麥芽糖醇粉末。
實施例5(本發(fā)明難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末制備例5)將市售結(jié)晶麥芽糖醇粉末(東和化成工業(yè)株式會社制，商品名レシス一注冊商標(biāo)，批號304127)(水分0.09％重量，麥芽糖醇純度99.7％，99.5％的粉末是能通過孔徑為0.50mm的JIS篩篩孔的粉末)2.0kg加入與實施例1中相同的容器中，經(jīng)調(diào)節(jié)溫度為28-30℃，相對濕度為25％的空氣以SV(空間速度)＝10.7通氣處理8小時得到本發(fā)明難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末(試料5)。得到的本發(fā)明品(試料5)按照本固結(jié)度檢測法固結(jié)試驗測得的點(diǎn)數(shù)為0.4點(diǎn)，是具有難固結(jié)性質(zhì)的結(jié)晶麥芽糖醇粉末。
實施例6(本發(fā)明難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末制備例6)將市售結(jié)晶麥芽糖醇粉末(東和化成工業(yè)株式會社制，商品名レシス一注冊商標(biāo)，批號304167)(水分0.10％重量，麥芽糖醇純度99.7％，99.82％的粉末是能通過孔徑為0.50mm的JIS篩篩孔的粉末)2.0kg加入與實施例1中相同的容器中，經(jīng)調(diào)節(jié)溫度為30-33℃，相對濕度為8％的空氣以SV(空間速度)＝3通氣處理48小時得到本發(fā)明難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末(試料1)。得到的本發(fā)明品(試料6)按照本固結(jié)度檢測法固結(jié)試驗測得的點(diǎn)數(shù)為0.2點(diǎn)，是具有難固結(jié)性質(zhì)的結(jié)晶麥芽糖醇粉末。
實施例7(固結(jié)度測定比較試驗1)實施例1和實施例2得到的試料1和試料2以及表1所示市售結(jié)晶麥芽糖醇粉末作為試料(試料數(shù)n＝5)分別在相對濕度為50％、溫度為20℃的環(huán)境下，在上園容器株式會社制的試樣瓶(總?cè)萘繛?50ml，口內(nèi)徑為4.1cm，卷筒直徑為5.5cm，全高為9.5cm)中加入試料結(jié)晶麥芽糖醇粉末50g，用附屬的聚乙烯制內(nèi)蓋和聚丙烯制外蓋作密封塞，然后用聚氯乙烯絕緣帶(聚氯乙稀制寬19mm由積水化學(xué)制的愛斯綸膠帶)密封蓋和瓶的交界處。
接著，將密封瓶放入溫度調(diào)節(jié)機(jī)能箱中(東京理化學(xué)社制，EYELA LowTemp Incubator，LTI-1001ED)，每間隔12小時交替反復(fù)在溫度為20℃下和在溫度為40℃的條件下保存，經(jīng)過20日后，通過本固結(jié)度檢測法記載的固結(jié)度試驗測定固結(jié)度。
試驗用的各種試料的品名、麥芽糖醇純度(％)、批號、水分(％重量比)、能通過孔徑為0.50mm的JIS篩篩孔的粉末的比較如表1所示。并且，固結(jié)度評價試驗的結(jié)果如表2所示。


注釋*1レシス是東和化成工業(yè)株式會社制的結(jié)晶麥芽糖醇的注冊商標(biāo)，マルチソルブ是ロケツトフレ一ル社制的結(jié)晶麥芽糖醇的注冊商標(biāo)。
*2麥芽糖醇純度測定時，使用MCI-GEL，CK08EC塔，在溫度85℃，溶劑水，洗提速度0.5ml/分，檢測器差示折射計(RI)的條件下采用高速液體色譜分析法。
*3水分測定使用亞利桑那儀器(Arizona Instrument)制的computracMAX2000濕度分析儀(Moistrue Analyzer)，以沒有觀察到試料5g±1g，溫度80℃，比率0.008％/min的變化的點(diǎn)為結(jié)束基準(zhǔn)。
*4在測定篩孔孔徑為0.50mm的JIS篩的過篩比時，將32，60，80，100，150，200目的篩安裝于セイシン企業(yè)制SEISHIN ROBOT SIFTER RPS-85，加入試料5～7g，采用的測定條件是振動時間為5分鐘，振動強(qiáng)度為2，脈沖間隔1秒。


根據(jù)上述試驗結(jié)果，本發(fā)明品在本固結(jié)度檢測法的嚴(yán)厲試驗中顯示的固結(jié)度也在0.2點(diǎn)以下，具有在保存和流通途中難固結(jié)、長期穩(wěn)定的粉末特性，因此，相對于試驗結(jié)果顯示在1.0點(diǎn)以上的市售原有品，具備優(yōu)良的難固結(jié)性質(zhì)。
實施例8(固結(jié)度測定比較試驗2)實施例1～6得到的試料1～6和，表3所示市售結(jié)晶山梨糖醇粉末和結(jié)晶木糖醇粉末經(jīng)與實施例2相同的處理后得到的試料，分別加入上園容器株式會社制的試樣瓶，然后將各試料(n＝5)加入與實施例7(比較試驗1)相同的溫度調(diào)節(jié)機(jī)能箱，每間隔12小時交替反復(fù)在溫度為20℃和溫度為40℃的條件下保存，經(jīng)過20日后，通過與實施例7(比較試驗1)相同的固結(jié)度試驗測定固結(jié)度。
試驗用的各種試料的品名、純度(％)、批號、水分(％重量比)、能通過孔徑為0.50mm的JIS篩篩孔的粉末的比較如表3所示。木糖醇和山梨糖醇的水分測定方法采用與麥芽糖醇相同的方法，純度測定方法分別采用1999年版食品添加劑公定書講解書中記載的定量方法。此外，表3記載的試料的固結(jié)度評價試驗結(jié)果如表4所示。


注釋*1表中試料名稱欄記載，試料1和試料2分別是表1記載的同制品，木糖醇制劑(試料7，8)是市售東和化成工業(yè)株式會社制的結(jié)晶木糖醇粉末(粒徑均在1.99mm以下)，山梨糖醇(試料8，10)是市售東和化成工業(yè)株式會社制的結(jié)晶山梨糖醇粉末(山梨糖醇LTS-P20的粒徑在1.18mm～0.406mm，山梨糖醇LTS-P50的粒徑均在0.406mm以下)，木糖醇(試料11)是ダニスコ·カルタ一·アメリカ社制的結(jié)晶木糖醇粉末，木糖醇(試料12)是禹城福田藥業(yè)有限公司社制的結(jié)晶木糖醇粉末，礻オソルブ(試料13和14)是ロケツトフレ一ル社制的結(jié)晶山梨糖醇粉末。


根據(jù)上述試驗結(jié)果可知，在相同糖醇類中，將山梨糖醇和木糖醇進(jìn)行相同處理時得不到本發(fā)明品的固結(jié)效果。
權(quán)利要求
1.一種難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末，其特征在于按照如下所示固結(jié)度檢測法測得的固結(jié)度為0.6點(diǎn)以下(固結(jié)度檢測法)(1)在相對濕度為50％、溫度為20℃的環(huán)境下，在市售試樣瓶(總?cè)萘繛?50ml，口內(nèi)徑為4.1cm，卷筒直徑為5.5cm，全高為9.5cm)中加入試料結(jié)晶麥芽糖醇粉末50g，用附屬的聚乙烯制內(nèi)蓋和聚丙烯制外蓋作密封塞，然后用聚氯乙烯絕緣帶密封蓋和瓶的交界處。(2)接著，將密封瓶加入溫度調(diào)節(jié)機(jī)能箱，每間隔12小時交替反復(fù)在溫度為20℃和溫度為40℃的條件下保存，經(jīng)過20日后，用以下①～③的判斷基準(zhǔn)評價。評價是以準(zhǔn)備5份同一種試料按照本固結(jié)度檢測法得到5次試驗結(jié)果的平均值為固結(jié)度。①不施與碰撞將加入試料的試樣瓶傾斜90°角度(將直立試樣瓶弄倒成水平)途中，無粉末附著于試樣瓶底部，試料粉末全部流向瓶口處而顯示流動性，或者雖少量試料粉末附著于試樣瓶底部但試料粉末流向瓶口處而顯示流動性時為0點(diǎn)，②試樣瓶傾斜90°角度后卻不流動而未顯示流動性，進(jìn)一步傾斜瓶，在傾斜180°途中或自傾斜180°后1分鐘之內(nèi)試料粉末流向瓶口處時為1點(diǎn)，③自試樣瓶傾斜180°角度并經(jīng)過1分鐘后試料粉末也未流向瓶口處時為2點(diǎn)。
2.一種權(quán)利要求1記載的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末，其特征在于按照固結(jié)度檢測法測得的固結(jié)度為0.4點(diǎn)以下。
3.一種權(quán)利要求2記載的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末，其特征在于按照固結(jié)度檢測法測得的固結(jié)度為0.2點(diǎn)以下。
4.一種權(quán)利要求1-3的任一項記載的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末，其特征在于水分含量為0.2％重量比以下，固體成分麥芽糖醇平均含量為98％重量比以上。
5.一種權(quán)利要求1-4的任一項記載的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末，其特征在于90％重量比以上粉末能通過孔徑為0.50mm的JIS篩篩孔。
6.一種難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末的制備方法，其特征在于將按照如下所示固結(jié)度檢測法測得的固結(jié)度超過0.6點(diǎn)的結(jié)晶麥芽糖醇粉末與溫度為20-50℃、相對濕度為5-50％的空氣以空間速度[＝SV]2～15(h-1)接觸5-50小時，從而得到前述固結(jié)度為0.6點(diǎn)以下的結(jié)晶麥芽糖醇粉末。(固結(jié)度檢測法)(1)在相對濕度為50％、溫度為20℃的環(huán)境下，在市售試樣瓶(總?cè)萘繛?50ml，口內(nèi)徑為4.1cm，卷筒直徑為5.5cm，全高為9.5cm)中加入試料結(jié)晶麥芽糖醇粉末50g，用附屬的聚乙烯制內(nèi)蓋和聚丙烯制外蓋作密封塞，然后用聚氯乙烯絕緣帶密封蓋和瓶的交界處。(2)接著，將密封瓶加入溫度調(diào)節(jié)機(jī)能箱，每間隔12小時交替反復(fù)在溫度為20℃和溫度為40℃的條件下保存，經(jīng)過20日后，用以下①～③的判斷基準(zhǔn)評價。評價是以準(zhǔn)備5份同一種試料按照本固結(jié)檢測法得到5次試驗結(jié)果的平均值為固結(jié)度。①不施與碰撞將加入試料的試樣瓶傾斜90°角度(將直立試樣瓶弄倒成水平)途中，無粉末附著于試樣瓶底部，試料粉末全部流向瓶口處而顯示流動性，或者雖少量試料粉末附著于試樣瓶底部但試料粉末流向瓶口處而顯示流動性時為0點(diǎn)，②試樣瓶傾斜90°角度后卻不流動而未顯示流動性，進(jìn)一步傾斜瓶，在傾斜180°途中或自傾斜180°后1分鐘之內(nèi)試料粉末流向瓶口處時為1點(diǎn)，③自試樣瓶傾斜180°角度并經(jīng)過1分鐘后試料粉末也未流向瓶口處時為2點(diǎn)。
7.一種權(quán)利要求6記載的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末的制備方法，其特征在于將按照固結(jié)度檢測法測得的固結(jié)度超過0.6點(diǎn)的結(jié)晶麥芽糖醇粉末與溫度為25-42℃、相對濕度為8-45％的空氣以空間速度[＝SV]3～14(h-1)接觸8-48小時，從而得到前述固結(jié)度為0.6點(diǎn)以下的結(jié)晶麥芽糖醇粉末。
8.一種權(quán)利要求6或7記載的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末的制備方法，其特征在于所接觸的空氣溫度為28-33℃，制得的結(jié)晶麥芽糖醇粉末按照固結(jié)度檢測法測得的固結(jié)度為0.4點(diǎn)以下。
9.一種權(quán)利要求8記載的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末的制備方法，其特征在于制得的結(jié)晶麥芽糖醇粉末按照固結(jié)度檢測法測得的固結(jié)度為0.2點(diǎn)以下。
10.一種權(quán)利要求6-9的任一項記載的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末的制備方法，其特征在于制得的按照固結(jié)度檢測法測得的固結(jié)度為0.6點(diǎn)以下的結(jié)晶麥芽糖醇粉末中水分含量為0.2％重量比以下，固體成分麥芽糖醇平均含量為98％重量比以上。
11.一種權(quán)利要求6-10的任一項記載的難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末的制備方法，其特征在于所制得的按照固結(jié)度檢測法測得固結(jié)度為0.6點(diǎn)以下的結(jié)晶麥芽糖醇粉末中90％重量比以上粉末能通過孔徑為0.50mm的JIS篩篩孔。
全文摘要
本發(fā)明的課題是提供難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末，該粉末在流通、保存之際不形成鞣餅，使用時不需要粉碎和再次分級，并且運(yùn)輸和開封，添加混合其他食品素材等容易處理，具有輸送等自動化的可能。該結(jié)晶麥芽糖醇粉末的制備方法是將結(jié)晶狀或粉末狀麥芽糖醇加入棚式干燥器、隧道式干燥器、圓筒狀容器等，與溫度為30－33℃，相對濕度為5％的空氣以空間速度為11－12接觸，以經(jīng)機(jī)器或容器的一方流入由另一方排出的操作方式進(jìn)行24小時連續(xù)處理，得到難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末。上述相對濕度為45％時，通過調(diào)節(jié)組合空氣流量適當(dāng)?shù)目臻g速度、處理持續(xù)時間等其他條件，可以得到難固結(jié)結(jié)晶麥芽糖醇粉末。
文檔編號A61K9/14GK101018798SQ200580027638
公開日2007年8月15日 申請日期2005年8月19日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月25日
發(fā)明者佐野智早, 野口崇, 根本通, 嵨津幸四郎 申請人:東和化成工業(yè)株式會社