專利名稱：一種增加人參總皂苷中Rg的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及提高人參皂苷Rg3在人參總皂苷中含量的方法。
背景技術：
人參皂苷Rg3是人參中含有的一種二醇型人參皂苷。其具有很高的抗癌、抗血栓、抗病毒、抗疲勞、增強機體免疫力的生理活性。由于人參中Rg3的含量很低，所以如何大量制備Rg3具有重要的研究價值和廣泛的應用前景。
除了直接從人參中提取外，目前常采用的制備Rg3的方法有酶解法(趙立亞等，大連輕工業(yè)學院學報Vol.21(2)，2002，112-115，李平亞等人(中國專利，申請?zhí)?8103433)以人參二醇甙元為原料，人工合成Rg3。楊凌等人(中國專利，申請?zhí)?1133409.6)以人參二醇皂苷為原料，采用酸水解法制備Rg3。這幾種方法對原材料的要求較高，使制備成本大幅度上升。
本發(fā)明以人參干燥根和干姜為起始材料，分別將人參干燥根和干姜加工成粉末，在盛有人參干燥根粉末的容器中加入氯仿、石油醚或乙醚等有機溶劑，加入量以明顯超過干燥根粉末的體積為宜，在50℃～75℃的范圍內(nèi)加熱1.5～3小時，傾出有機溶劑；加入干姜粉末，使其與人參干燥根粉末的質(zhì)量比為1～3∶1；加入水溶液，加入量一般以水溶液的質(zhì)量是人參干燥根粉末和干姜粉末的總質(zhì)量的10～20倍為宜，攪拌，使粉末混合均勻，加熱，水溶液保持微沸狀態(tài)1.5～3小時，將該水溶液倒出；該連續(xù)加熱2～4次，每次加入的水溶液質(zhì)量相同，合并水溶液，過濾，濃縮，使水溶液的體積減少2/3～4/5后，緩慢加入乙醇溶液，最后使乙醇在溶液中的體積含量占60％～85％，靜置12～24小時，濾去沉淀，低壓回收乙醇，可得增加人參總皂苷中Rg3含量很高的人參皂苷粗提物。
利用高壓液相色譜，以不同濃度的標準品(20S)-Rg3為外標物繪制工作曲線，通過色譜峰面積來測定總皂苷中Rg3的含量。
本發(fā)明提供了一種增加人參總皂苷中Rg3含量的方法，可得增加人參總皂苷中Rg3含量很高的人參皂苷粗提物。其中獲得的人參總皂苷，經(jīng)高壓液相色譜檢測可知，人參總皂苷中Rg3的含量比一般人參干燥根增加5～30倍。此方法方便、高效、易于操作，且成本低廉，可滿足醫(yī)藥、食品領域的開發(fā)和利用，應用、開發(fā)價值極大。


附圖1為人參干燥根中提出的總皂苷的色譜圖，總皂苷的色譜圖中的Rg3的含量非常少。
附圖2為本發(fā)明提供的增加人參總皂苷中Rg3含量的方法得到的增加人參總皂苷中Rg3含量很高的人參皂苷粗提物的總皂苷色譜圖。從總皂苷色譜圖，可以看出(20S)-Rg3與(20R)-Rg3的含量顯著提高，人參總皂苷中Rg3的含量比一般人參干燥根增加5～30倍。
具體實施例方式
實施例1(1)樣品制備50mL氯仿中加入5克人參干燥根粉末，在50℃下進行脫脂反應2小時，傾出氯仿后與5克干姜粉末加入到100mL水溶液中攪拌加熱，保持微沸1.5小時，傾出水液，再加入100mL水溶液加熱，保持微沸1.5小時，合并兩次水液，過濾，加熱使水液濃縮到100mL，緩慢加入乙醇溶液，最終乙醇的體積占溶液體積的65％，靜置12小時，過濾，低壓(0.09kPa)回收乙醇，殘渣以甲醇溶解，移入25mL的容量瓶中，用甲醇定溶，搖勻，可得增加人參總皂苷中Rg3含量很高的人參皂苷粗提物。可將其作為測定樣品。
(2)Rg3的測量方法精密稱取一定量的(20S)-Rg3標準品置于10mL容量瓶中，加甲醇定溶。用微量注射器精密移取(20S)-Rg3標準溶液80μL，100μL，120μL，140μL，160μl，分別置于10mL容量瓶中，加甲醇定溶。
本發(fā)明選用的高壓液相色譜條件選用蒸發(fā)光檢測器，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為色譜柱的填充劑，(A)乙腈(B)0.3％冰醋酸水溶液為流動相，漂移管溫度86℃，氣體流速2.4L/min，進樣量10.0μL，50分鐘梯度洗脫，梯度變化(A)20％～60％(B)80％～40％。將不同濃度的(20S)-Rg3標準品與其相應色譜峰面積作標準工作曲線，然后根據(jù)標準曲線測得總皂苷中Rg3的含量。
測得總皂苷中Rg3的含量為8.5mg，較未加入干姜前增加了12.5倍。
實施例250mL石油醚中加入2克人參干燥根粉末，在55℃下進行脫脂反應2.5小時，傾出乙醚后與10克干姜粉末加入到120mL水溶液中攪拌加熱，保持微沸2時，傾出水液，再重復兩次，合并三次的水液，過濾，加熱使水液濃縮到150mL，緩慢加入乙醇溶液，最終乙醇的體積占溶液總體積的70％，靜置16小時，過濾，低壓(0.09kPa)回收乙醇，殘渣以甲醇溶解，移入25mL的容量瓶中，用甲醇定溶，搖勻，可得增加人參總皂苷中Rg3含量很高的人參皂苷粗提物。其作為測定樣品，Rg3含量的測定方法同實施例1。測得總皂苷中Rg3的含量為4.3mg，較未加入干姜前增加了5.8倍。
實施例350mL石油醚中加入5克人參干燥根粉末，在60℃下進行脫脂反應2小時，傾出石油醚后與7克干姜粉末加入到170mL水溶液中攪拌加熱，保持微沸2時，傾出水液，再重復兩次，合并三次的水液，過濾，加熱使水液濃縮到130mL，緩慢加入乙醇溶液，最終乙醇的體積占溶液總體積的70％，靜置15小時，過濾，低壓(0.09kPa)回收乙醇，殘渣以甲醇溶解，移入25mL的容量瓶中，用甲醇定溶，搖勻，可得增加人參總皂苷中Rg3含量很高的人參皂苷粗提物。作為測定樣品，Rg3含量的測定方法同實施例1。測得總皂苷中Rg3的含量為17.6mg較未加入干姜前增加了27倍。
實施例450mL乙醚中加入5克人參干燥根粉末，在55℃下進行脫脂反應2.5小時，傾出乙醚后與10克干姜粉末加入到225mL水溶液中攪拌加熱，保持微沸2時，傾出水液，再重復兩次，合并三次的水液，過濾，加熱使水液濃縮到290mL，緩慢加入乙醇溶液，最終乙醇的體積占溶液總體積的75％，靜置18小時，過濾，低壓(0.09kPa)回收乙醇，殘渣以甲醇溶解，移入25mL的容量瓶中，用甲醇定溶，搖勻，可得增加人參總皂苷中Rg3含量很高的人參皂苷粗提物。作為測定樣品，Rg3含量的測定方法同實施例1。測得總皂苷中Rg3的含量為15.3mg，較未加入干姜前增加了23.3倍。
實施例550mL氯仿中加入5克人參干燥根粉末，在75℃下進行脫脂反應3小時，傾出氯仿后與13克干姜粉末加入到360mL水溶液中攪拌加熱，保持微沸2時，傾出水液，再重復三次，合并四次的水液，過濾，加熱使水液濃縮到360mL，緩慢加入乙醇溶液，最終乙醇的體積占溶液總體積的80％，靜置24小時，過濾，低壓(0.09kPa)回收乙醇，殘渣以甲醇溶解，移入25mL的容量瓶中，用甲醇定溶，搖勻，可得增加人參總皂苷中Rg3含量很高的人參皂苷粗提物。作為測定樣品，Rg3含量的測定方法同實施例1。測得總皂苷中Rg3的含量為13.8mg，較未加入干姜前增加了21倍。
實施例650mL乙醚中加入5克人參干燥根粉末，在75℃下進行脫脂反應3小時，傾出乙醚后與15克干姜粉末加入到250mL水溶液中攪拌加熱，保持微沸1.5時，傾出水液，再重復二次，合并三次的水液，過濾，加熱使水液濃縮到190mL，緩慢加入乙醇溶液，最終乙醇的體積占溶液總體積的80％，靜置24小時，過濾，低壓(0.09kPa)回收乙醇，殘渣以甲醇溶解，移入25mL的容量瓶中，用甲醇定溶，搖勻，可得增加人參總皂苷中Rg3含量很高的人參皂苷粗提物。作為測定樣品，Rg3含量的測定方法同實施例1。測得總皂苷中Rg3的含量為12.8mg，較未加入干姜前增加了19.4倍。
權利要求
1.一種增加人參總皂苷中Rg3含量的方法，其特征在于包括如下的步驟和條件以人參干燥根和干姜為起始材料，將人參干燥根和干姜加工成粉末，用有機溶劑脫脂、水溶液加熱提取、過濾、醇沉處理，可得增加人參總皂苷中Rg3含量很高的人參皂苷粗提物。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種增加人參總皂苷中Rg3含量的方法，其特征在于所述的將人參干燥根和干姜加工成粉末，在盛有人參干燥根粉末的容器中加入氯仿、石油醚或乙醚等有機溶劑，加入量以明顯超過干燥根粉末的體積為宜，在50℃～75℃的范圍內(nèi)加熱1.5～3小時，傾出有機溶劑；加入干姜粉末，使其與人參干燥根粉末的質(zhì)量比為1～3∶1；加入水溶液，加入量一般以水溶液的質(zhì)量是人參干燥根粉末和干姜粉末的總質(zhì)量的10～20倍為宜，攪拌，使粉末混合均勻，加熱，水溶液保持微沸狀態(tài)1.5～3小時，將該水溶液倒出；該連續(xù)加熱2～4次，每次加入的水溶液質(zhì)量相同，合并水溶液，過濾，濃縮，使水溶液的體積減少2/3～4/5后，緩慢加入乙醇溶液，最后使乙醇在溶液中的體積含量占60％～85％，靜置12～24小時，濾去沉淀，低壓回收乙醇，可得增加人參總皂苷中Rg3含量很高的人參皂苷粗提物。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種增加人參總皂苷中Rg
文檔編號A61K36/185GK1814270SQ200510119030
公開日2006年8月9日 申請日期2005年11月29日 優(yōu)先權日2005年11月29日
發(fā)明者劉淑瑩, 張旭, 劉志強, 宋鳳瑞 申請人:中國科學院長春應用化學研究所