專利名稱：亞臨界dme萃取廢棄煙草的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種萃取煙草的方法，具體地說涉及一種亞臨界DME萃取廢棄煙草的方法。
背景技術：
煙草是世界上最廣泛種植的商業(yè)性非食物葉用經濟作物。我國煙草種植面積和產量均居世界首位，煙草種植與加工在國民經濟發(fā)展中起著重要的作用，目前國內外種植的煙草主要用作卷煙，我國是煙草生產大國，每年煙葉產量有450-500萬噸，其中90-150萬噸煙草廢棄物不能應用于卷煙行業(yè)，煙草廢棄物中具有可供開發(fā)利用價值的主要物質不能得到有效的利用，從而造成資源浪費和環(huán)境污染。以云南省為例，每年烤煙產量中約有20-35％屬于無法進行卷煙加工的低等或等外級煙葉未能得到合理利用，各卷煙廠也積存有大量的煙屑、煙梗、煙末，種植中還有大量的上部煙葉、煙花和煙筍等煙草廢棄物，估計全省煙草廢棄物的數(shù)量約80萬噸以上，因而，加強煙草廢棄物的綜合利用不僅可以變廢為寶，而且能提高煙農的經濟收入。
目前研究結果表明煙草中有數(shù)百種化學物質，其中，可供開發(fā)利用的主要物質是1、煙凈油煙凈油主要含有3-甲基戊酸，戊酸，降茄二酮，二氫獼猴桃內酯，巨豆三烯酮，β-大馬酮，新植二烯，β-紫羅蘭醇，香紫蘇內酯等致香成分，這類成分廣泛用于低次煙葉或煙草薄片的加香，從而改善卷煙的口味、改變煙草的品位。
2、茄尼醇茄尼醇(Solanasol)不飽和的聚異戊二烯醇，屬三倍半萜醇化合物，分子量631，熔點41℃，其化學性質極不穩(wěn)定，遇光接觸空氣以及在高溫作用下極易氧化，特別是在接觸化學試劑時易于發(fā)生化學反應。茄尼醇具有較強的抗癌生物活性，是合成心血管疾病、抗癌、抗?jié)兊人幬锏闹虚g體，如作為合成輔酶Q10和維生素K2的側鏈，以及合成抗?jié)兯幬铩⒖拱┧幬锏脑?，在醫(yī)學上用途廣泛。
3、煙堿煙堿，俗稱尼古丁，是一種重要的化工原料和產品，是天然煙葉中含有的一種特殊生物堿。純品為無嗅、無色或淡黃色油狀液體。煙堿可廣泛應用于精細化工、制藥、有機合成、國防工業(yè)和農業(yè)等領域。
國內已公開萃取精制煙浸膏的專利有89100987.6、90107606.6、92101879.7、91106654.3、95111525.1、02133758.6；國內已公開萃取精制茄尼醇的專利有91103632.6、93106316.7、93118734.6、94102575.6、994107849.3、994115570.6、991177334.1、00123921.x、01108703.x；國內已公開萃取精制煙堿的專利有88101294.7、90107608.2、92102921.7、99105952.2、00121407.1；國內已公開綜合萃取精制煙草有效成份的專利有01104215.x。
綜觀以上萃取煙草有效成份專利技術，尚存在下列缺陷和不足①傳統(tǒng)萃取方法，對煙草有效成份的綜合萃取能力較弱，產品在生過程中易受熱變性或損耗，能耗大，溶劑損耗大，溶劑回收困難，從而導致三廢問題難于解決；②超臨界二氧化碳流體萃取法克服了上述的不足，但由于煙草的體積大，堆積密度小，故每次萃取時的處理量很小，再加之操作壓力高，因而固定資產一次性投入大，生產成本高，很難在低成本條件下大規(guī)模處理物料。

發(fā)明內容
本發(fā)明方法克服了以上方法的不足，提供的了一種綜合萃取能力強，產品受熱不易變性或損耗，耗能小，溶劑損耗小，生產成本低，能在低成本條件下大規(guī)模處理廢棄煙草的萃取方法。
本發(fā)明方法的技術方案為采用亞臨界狀態(tài)下的二甲醚為主溶劑，由于二甲醚(DME)是一種無色、無毒、無致癌性、腐蝕性小、對大氣氧層無損害，能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等溶劑的中極性優(yōu)良溶劑{介電常數(shù)(25℃)5.02}，亞臨界狀態(tài)下的二甲醚通過變化溫度、壓力、添加副溶劑，可分步選擇性萃取植物有效成份，從而增強了對植物有效成份綜合萃取的能力，該方法包括以下步驟①廢棄煙草處理將茄尼醇含量在0.3％以上、煙堿含量在1％以上、含水量在20％以下的廢棄煙草，分成煙葉和煙梗，分別粉碎成粒徑為3～15mm的煙葉和煙梗；②分步萃取將煙葉裝入萃取釜中，啟動真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按煙葉∶主溶劑＝1∶6～1∶24的重量比加入煙葉中，加入占重量為1～10％的副溶劑，在溫度為30～90℃，壓力為0.5～3Mpa工藝條件下，連續(xù)萃取三次，每次萃取時間30～90分鐘，前二次萃取液在溫度為30～90℃，壓力為0.1～0.5Mpa工藝條件下，在分離釜中分離出煙浸膏，接著將以上第三次萃取液按煙葉∶萃取液＝1∶2～1∶8的重量比加入其中，加入占重量為1～10％的副溶劑，在溫度為30～90℃，壓力為0.5～2Mpa工藝條件下，萃取30～90分鐘，在溫度為30～90℃，壓力為0.1～0.5Mpa工藝條件下，分離出粗煙堿；將煙葉裝入萃取釜中，啟動真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按煙葉∶主溶劑＝1∶6～1∶24的重量比加入煙葉中，加入占重量為1～10％的副溶劑，在溫度為20～80℃，壓力為0.3～2Mpa工藝條件下，連續(xù)萃取三次，每次萃取時間30～90分鐘，前二次萃取液在溫度為20～80℃，壓力為0.1～0.5Mpa工藝條件下，在分離釜中分離出茄尼醇粗膏，接著將以上第三次萃取液按煙葉∶萃取液＝1∶2～1∶8的重量比加入其中，加入占重量為1～10％的副溶劑，在溫度為30～90℃，壓力為0.5～2Mpa工藝條件下，萃取30～90分鐘，在溫度為30～90℃，壓力為0.1～0.5Mpa工藝條件下，分離出粗煙堿；將煙梗裝入萃取釜中，啟動真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按煙?！弥魅軇?∶6～1∶24的重量比加入煙梗中，加入占重量為1～10％的副溶劑，在溫度為30～90℃，壓力為0.5～2Mpa工藝條件下，連續(xù)萃取三次，每次萃取時間30～90分鐘，在溫度為30～90℃，壓力為0.1～0.5Mpa工藝條件下，在分離釜中分離出粗煙堿；③二甲醚回收二甲醚氣體經壓縮、冷卻后回收循環(huán)利用；以上所述亞臨界狀態(tài)下的二甲醚，使用時的溫度和壓力均低于其臨界值的液化二甲醚；以上所述的主溶劑純度為90％以上的二甲醚；以上所述的廢棄煙草，包括煙農廢棄的曬煙、晾煙、烤煙和在初烤廠、復烤廠、卷煙廠中烘烤及生產、儲存過程中產生作為廢棄物處理的煙屑、煙梗、煙末中的任一種或多種；以上所述的副溶劑，包括以下中的任一種或多種混合
甲酰胺、水、甲酸、二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、1，2二氯乙烷、四氫呋喃、乙酸、乙酸乙酯、氯仿、乙醚、四氯化碳、正己烷、石油醚、R134a、丙烷、丁烷。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下優(yōu)點①本發(fā)明采用亞臨界狀態(tài)下的二甲醚作為主溶劑，通過變化主溶劑的溫度、壓力和添加不同品種和量的副溶劑，可分步選擇性萃取廢棄煙草有效成份，從而大大提高了對煙草資源的綜合利用率，降低了因萃取廢棄煙草有效成份產品單一所帶來的經濟風險；②本發(fā)明整個系統(tǒng)在低溫、低壓、密封條件進行循環(huán)萃取，產品受熱不易變性或損耗，主溶劑在較低溫易氣化，經壓縮、冷卻后回收循環(huán)利用，初提物中所含的副溶劑將是進一步精制的溶劑，不需從萃取液中分離，從而對環(huán)境無污染；③本發(fā)明因設備投資小、耗能小、生產運行成本低，從而解決了低成本大規(guī)模處理廢棄煙草的技術瓶頸問題。


附圖是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式
下面結合附圖，對本發(fā)明的具體實施方式
詳細說明如下附圖中1-液態(tài)二甲醚儲罐，2、6、9、10、12、20、21、23、24、27、28、31、36-閥門，3、5-計量泵，4-副溶劑儲罐，7-高效混合器，8-熱交換器，11-萃取釜，13、17-高真空蝶閥，14-真空緩沖罐，15-電磁閥，16-真空泵，18、19-循環(huán)泵，22-過濾器，25、26-儲罐，29-減壓閥，30-分離器，32-流量計，33-儲氣罐，34-壓縮機，35-冷卻器。
具體工藝流程第一步，首次萃取時，將經粉碎后的煙葉或煙梗裝入萃取釜(11)中，關閉閥門(2、6、31、36)，打開剩余的所有閥門，啟動真空泵(16)抽除整個系統(tǒng)中的空氣，關閉高真空蝶閥(13、17)，關閉閥門(10、12、21)，打開閥門(2、6、9)，啟動計量泵(3、5)，把液態(tài)二甲醚儲罐(1)中的主溶劑和副溶劑儲罐(4)中的副溶劑經高效混合器(7)高效混合后，通過熱交換器(8)加溫，壓入萃取釜(11)中，調整萃取壓力、溫度進行靜態(tài)萃取一段時間后，關閉閥門(9、20)，打開閥門(10、12)，啟動循環(huán)泵(18)進行動態(tài)萃取，經萃取一段時間后，關閉閥門(12、23、28)，打開閥門(20、24)，萃取液流經過濾器(22)過濾掉雜質，壓入儲罐(26)中，打開閥門(28)，經減壓閥(29)調壓，調整分離溫度，萃取液經分離器(30)分離出煙草初提物和二甲醚氣體，二甲醚氣體流經流量計(32)，進入儲氣罐(33)，啟動壓縮機(34)，二甲醚氣體經壓縮后，經冷卻器冷卻成液態(tài)二甲醚，打開閥門(36)液態(tài)二甲醚進入液態(tài)二甲醚儲罐(1)中循環(huán)利用；第二步，關閉閥門(10、12)，打開閥門(9)，啟動計量泵(3、5)，把液態(tài)二甲醚儲罐(1)中的主溶劑和副溶劑儲罐(4)中的副溶劑經高效混合器(7)高效混合，通過熱交換器(8)加溫，壓入萃取釜(11)中，調整萃取壓力進行靜態(tài)萃取一段時間后，關閉閥門(9、20)，打開閥門(10、12)，啟動循環(huán)泵(18)進行動態(tài)萃取，經萃取一段時間后，關閉閥門(12、23)，打開閥門(20)，萃取液經過濾器(22)過濾掉雜質，壓入儲罐(26)中，打開閥門(28)，經減壓閥(29)調壓，調整分離溫度，萃取液經分離器(30)分離出煙草初提物和二甲醚氣體，打開閥門(31)得到初提物產品，二甲醚氣體流經流量計(32)，進入儲氣罐(33)，啟動壓縮機(34)，二甲醚氣體經壓縮后，經冷卻器冷卻成液態(tài)二甲醚，打開閥門(36)液態(tài)二甲醚進入液態(tài)二甲醚儲罐(1)中循環(huán)利用；第三步，關閉閥門(10、12)，打開閥門(9)，啟動計量泵(3、5)，把液態(tài)二甲醚儲罐(1)中的主溶劑和副溶劑儲罐(4)中的副溶劑經高效混合器(7)高效混合，通過熱交換器(8)加溫，壓入萃取釜(11)中，調整萃取壓力進行靜態(tài)萃取一段時間后，關閉閥門(9、20、27)，打開閥門(10、12)，啟動循環(huán)泵(18)進行動態(tài)萃取，經萃取一段時間后，關閉閥門(12、24)，打開閥門(20、23)，萃取液經過濾器(22)過濾掉雜質，壓入儲罐(25)中作為下一批萃取的萃取液；第四步，打開閥門(9、21)，啟動循環(huán)泵(19)，將儲罐(25)中萃取液壓入萃取釜(11)中，調整萃取壓力和溫度進行靜態(tài)萃取一段時間后，關閉閥門(9、20、21)，打開閥門(10、12)，啟動循環(huán)泵(18)進行動態(tài)萃取，經萃取一段時間后，關閉閥門(12、23、28)，打開閥門(20、24)，萃取液經過濾器(22)過濾掉雜質，壓入儲罐(26)中，打開閥門(28)，經減壓閥(29)調壓，調整分離溫度，萃取液經分離器(30)分離出煙草初提物和二甲醚氣體，打開閥門(31)得到初提物產品，二甲醚氣體流經流量計(32)，進入儲氣罐(33)，啟動壓縮機(34)，二甲醚氣體經壓縮后，經冷卻器冷卻成液態(tài)二甲醚，打開閥門(36)液態(tài)二甲醚進入液態(tài)二甲醚儲罐(1)中循環(huán)利用；第五步，重復第一步、第三步、第四步工序進行循環(huán)萃取時，第一步不同之處在于將經粉碎后的煙葉或煙梗裝入萃取釜(11)中，關閉閥門(9、10、12)，啟動真空泵(16)、打開高真空蝶閥(13)抽除萃取釜中的空氣。
實例1將100kg煙葉裝入萃取釜中，啟動真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按煙葉∶主溶劑＝1∶6的重量比加入煙葉中，加入占重量為1％的乙醇，在溫度為30℃，壓力為0.5Mpa工藝條件下，連續(xù)萃取三次，每次萃取時間30分鐘，前二次萃取液在溫度為30℃，壓力為0.1Mpa工藝條件下，在分離釜中分離出煙浸膏3kg，接著將以上第三次萃取液按煙葉∶萃取液＝1∶2的重量比加入其中，加入占重量為1％的水，在溫度為30℃，壓力為0.5Mpa工藝條件下，萃取30分鐘，在溫度為30℃，壓力為0.1Mpa工藝條件下，分離出粗煙堿3.2kg。
實例2將100kg煙葉裝入萃取釜中，啟動真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按煙葉∶主溶劑＝1∶15的重量比加入煙葉中，加入占重量為5％的乙醇，在溫度為60℃，壓力為1.75Mpa工藝條件下，連續(xù)萃取三次，每次萃取時間60分鐘，前二次萃取液在溫度為60℃，壓力為0.25Mpa工藝條件下，在分離釜中分離出煙浸膏4.3kg，接著將以上第三次萃取液按煙葉∶萃取液＝1∶5的重量比加入其中，加入占重量為5％的水，在溫度為60℃，壓力為1.25Mpa工藝條件下，萃取60分鐘，在溫度為60℃，壓力為0.25Mpa工藝條件下，分離出粗煙堿4.3kg。
實例3將100kg煙葉裝入萃取釜中，啟動真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按煙葉∶主溶劑＝1∶24的重量比加入煙葉中，加入占重量為10％的乙醇，在溫度為90℃，壓力為3Mpa工藝條件下，連續(xù)萃取三次，每次萃取時間90分鐘，前二次萃取液在溫度為90℃，壓力為0.5Mpa工藝條件下，在分離釜中分離出煙浸膏5.2kg，接著將以上第三次萃取液按煙葉∶萃取液＝1∶8的重量比加入其中，加入占重量為10％的水，在溫度為90℃，壓力為2Mpa工藝條件下，萃取90分鐘，在溫度為90℃，壓力為0.5Mpa工藝條件下，分離出粗煙堿4.9kg。
實例4將100kg煙葉裝入萃取釜中，啟動真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按煙葉∶主溶劑＝1∶6的重量比加入煙葉中，加入占重量為1％的乙醇，在溫度為20℃，壓力為0.3Mpa工藝條件下，連續(xù)萃取三次，每次萃取時間30分鐘，前二次萃取液在溫度為20℃，壓力為0.1Mpa工藝條件下，在分離釜中分離出茄尼醇粗膏3.1kg，接著將以上第三次萃取液按煙葉∶萃取液＝1∶2的重量比加入其中，加入占重量為1％的水，在溫度為30℃，壓力為0.5Mpa工藝條件下，萃取30分鐘，在溫度為30℃，壓力為0.1Mpa工藝條件下，分離出粗煙堿3.5kg。
實例5將100kg煙葉裝入萃取釜中，啟動真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按煙葉∶主溶劑＝1∶15的重量比加入煙葉中，加入占重量為5％的乙醇，在溫度為60℃，壓力為1.15Mpa工藝條件下，連續(xù)萃取三次，每次萃取時間60分鐘，前二次萃取液在溫度為60℃，壓力為0.25Mpa工藝條件下，在分離釜中分離出茄尼醇粗膏4.2kg，接著將以上第三次萃取液按煙葉∶萃取液＝1∶5的重量比加入其中，加入占重量為5％的水，在溫度為60℃，壓力為1.25Mpa工藝條件下，萃取60分鐘，在溫度為60℃，壓力為0.25Mpa工藝條件下，分離出粗煙堿4kg。
實例6將100kg煙葉裝入萃取釜中，啟動真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按煙葉∶主溶劑＝1∶24的重量比加入煙葉中，加入占重量為10％的乙醇，在溫度為80℃，壓力為2Mpa工藝條件下，連續(xù)萃取三次，每次萃取時間90分鐘，前二次萃取液在溫度為80℃，壓力為0.5Mpa工藝條件下，在分離釜中分離出茄尼醇粗膏5kg，接著將以上第三次萃取液按煙葉∶萃取液＝1∶8的重量比加入其中，加入占重量為10％的水，在溫度為90℃，壓力為2Mpa工藝條件下，萃取90分鐘， 在溫度為90℃，壓力為0.5Mpa工藝條件下，分離出粗煙堿4.6kg。
實例7將100kg煙梗裝入萃取釜中，啟動真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按煙?！弥魅軇?∶6的重量比加入煙梗中，加入占重量為1％的水，在溫度為30℃，壓力為0.5Mpa工藝條件下，連續(xù)萃取三次，每次萃取時間30分鐘，在溫度為30℃，壓力為0.1Mpa工藝條件下，在分離釜中分離出煙堿3.5kg。
實例8將100kg煙梗裝入萃取釜中，啟動真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按煙?！弥魅軇?∶15的重量比加入煙梗中，加入占重量為5％的水，在溫度為60℃，壓力為1.25Mpa工藝條件下，連續(xù)萃取三次，每次萃取時間60分鐘，在溫度為60℃，壓力為0.25Mpa工藝條件下，在分離釜中分離出煙堿4.9kg。
實例9將100kg煙梗裝入萃取釜中，啟動真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按煙梗∶主溶劑＝1∶24的重量比加入煙梗中，加入占重量為10％的水，在溫度為90℃，壓力為2Mpa工藝條件下，連續(xù)萃取三次，每次萃取時間90分鐘，在溫度為90℃，壓力為0.5Mpa工藝條件下，在分離釜中分離出煙堿5.5kg。
權利要求
1.一種亞臨界DME萃取廢棄煙草的方法，其特征在于采用亞臨界狀態(tài)下的二甲醚為主溶劑，該方法包括以下步驟①廢棄煙草處理將茄尼醇含量在0.3％以上、煙堿含量在1％以上、含水量在20％以下的廢棄煙草，分成煙葉和煙梗，分別粉碎成粒徑為3～15mm的煙葉和煙梗；②分步萃取將煙葉裝入萃取釜中，啟動真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按煙葉∶主溶劑＝1∶6～1∶24的重量比加入煙葉中，加入占重量為1～10％的副溶劑，在溫度為30～90℃，壓力為0.5～3Mpa工藝條件下，連續(xù)萃取三次，每次萃取時間30～90分鐘，前二次萃取液在溫度為30～90℃，壓力為0.1～0.5Mpa工藝條件下，在分離釜中分離出煙浸膏，接著將以上第三次萃取液按煙葉∶萃取液＝1∶2～1∶8的重量比加入其中，加入占重量為1～10％的副溶劑，在溫度為30～90℃，壓力為0.5～2Mpa工藝條件下，萃取30～90分鐘，在溫度為30～90℃，壓力為0.1～0.5Mpa工藝條件下，分離出粗煙堿；將煙葉裝入萃取釜中，啟動真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按煙葉∶主溶劑＝1∶6～1∶24的重量比加入煙葉中，加入占重量為1～10％的副溶劑，在溫度為20～80℃，壓力為0.3～2Mpa工藝條件下，連續(xù)萃取三次，每次萃取時間30～90分鐘，前二次萃取液在溫度為20～80℃，壓力為0.1～0.5Mpa工藝條件下，在分離釜中分離出茄尼醇粗膏，接著將以上第三次萃取液按煙葉∶萃取液＝1∶2～1∶8的重量比加入其中，加入占重量為1～10％的副溶劑，在溫度為30～90℃，壓力為0.5～2Mpa工藝條件下，萃取30～90分鐘，在溫度為30～90℃，壓力為0.1～0.5Mpa工藝條件下，分離出粗煙堿；將煙梗裝入萃取釜中，啟動真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按煙?！弥魅軇?∶6～1∶24的重量比加入煙梗中，加入占重量為1～10％的副溶劑，在溫度為30～90℃，壓力為0.5～2Mpa工藝條件下，連續(xù)萃取三次，每次萃取時間30～90分鐘，在溫度為30～90℃，壓力為0.1～0.5Mpa工藝條件下，在分離釜中分離出粗煙堿；③二甲醚回收二甲醚氣體經壓縮、冷卻后回收循環(huán)利用；
2.根據(jù)權利要求1所述的亞臨界DME萃取廢棄煙草的方法，其特征在于所述亞臨界臨界狀態(tài)下的二甲醚，使用時的溫度和壓力均低于其臨界值的液化二甲醚；
3.根據(jù)權利要求1所述的亞臨界DME萃取廢棄煙草的方法，其特征在于所述主溶劑純度為90％以上的二甲醚；
4.根據(jù)權利要求1所述的亞臨界DME萃取廢棄煙草的方法，其特征在于所述的廢棄煙草，包括煙農廢棄的曬煙、晾煙、烤煙和在初烤廠、復烤廠、卷煙廠中烘烤及生產、儲存過程中產生作為廢棄物處理的煙屑、煙梗、煙末中的任一種或多種；
5.根據(jù)權利要求1所述的亞臨界DME萃取廢棄煙草的方法，其特征在于所述的副溶劑，包括以下中的任一種或多種混合甲酰胺、水、甲酸、二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、1，2二氯乙烷、四氫呋喃、乙酸、乙酸乙酯、氯仿、乙醚、四氯化碳、正已烷、石油醚、R134a、丙烷、丁烷。
全文摘要
本發(fā)明公開了亞臨界DME萃取廢棄煙草的方法。該技術采用亞臨界狀態(tài)下的二甲醚為主溶劑，通過變化主溶劑的溫度、壓力、添加不同品種和量的副溶劑，分步選擇性萃取出廢棄煙草中的煙浸膏、茄尼醇粗膏、粗煙堿。本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術低成本大規(guī)模處理物料難，產品在生產過程中易受熱變性或損耗，三廢問題嚴重，綜合萃取能力弱等難題。
文檔編號A24B15/26GK1682613SQ20041002230
公開日2005年10月19日 申請日期2004年4月12日 優(yōu)先權日2004年4月12日
發(fā)明者羅波, 侯金榮, 侯金春, 侯金華 申請人:侯金榮, 羅波