一種應(yīng)用亞臨界水萃取技術(shù)制備黃芪配方顆粒的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種應(yīng)用亞臨界水萃取技術(shù)制備中藥配方顆粒的方法，特別是涉及一種應(yīng)用亞臨界水萃取技術(shù)制備黃芪配方顆粒的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]中藥配方顆粒是傳統(tǒng)中藥的一次創(chuàng)新，是以符合炮制規(guī)范的單味中藥飲片為原料，經(jīng)現(xiàn)代工藝提取、精制而成的一種粉末或顆粒狀制劑。其性味、功效與原中藥飲片一致，可供中醫(yī)臨床組方用藥。其不僅彌補(bǔ)了中藥飲片煎煮費(fèi)時、質(zhì)量控制困難、難以精準(zhǔn)調(diào)劑等不足，同時又保留了傳統(tǒng)湯劑辨證施治、隨證加減、復(fù)方配伍的優(yōu)勢和特色，在中藥用藥的科學(xué)化、規(guī)范化和標(biāo)準(zhǔn)化方面比傳統(tǒng)中藥飲片前進(jìn)了一大步。
[0003]中藥材黃苗為豆科草本植物蒙古黃苗(Astragalus membranaceus (Fisch) Bge.Var.mon-gholicus ( Bge) Hsiao)或膜莢黃苗(Astragalus membranaceus (Fisch) Bge)的根，具有補(bǔ)氣固表、利水退腫、托毒排膿、生肌等功效。黃芪的藥用迄今已有2000多年的歷史。黃芪多糖是黃芪的主要活性成分之一，具有提高機(jī)體免疫力、抗腫瘤、抗輻射損傷，抑菌和抑病毒、調(diào)節(jié)血糖、抗衰老等廣泛的藥理作用。
[0004]亞臨界水(Subcritical Water，SW)，也稱之為高溫水、超加熱水、高壓熱水或熱液態(tài)水，是指在適度的壓力下，通過加熱使水的溫度高于100°c以上、低于臨界溫度374°C，水體仍然保持在液體狀態(tài)。亞臨界水與常溫常壓下的水在性質(zhì)上有較大差別，在亞臨界狀態(tài)下，流體水微觀結(jié)構(gòu)的變化引起其物理、化學(xué)特性的改變。在常溫常壓下，水的極性很強(qiáng)，但是隨著溫度的升高，水的極性會逐漸降低，其性質(zhì)更類似于有機(jī)溶劑，對中極性或低極性的物質(zhì)也有較好的溶解能力，使得亞臨界水對活性成分的溶解能力很大的提高，從而提高其提取效率。亞臨界水提取技術(shù)是利用亞臨界水作為提取溶劑，該技術(shù)具有提取時間短、萃取率高、環(huán)境友好等技術(shù)優(yōu)勢，已經(jīng)被視為一項(xiàng)綠色環(huán)保、前景廣闊、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的綠色提取技術(shù)，已成為當(dāng)前萃取分離領(lǐng)域的研宄熱點(diǎn)。
[0005]目前，黃芪中藥配方顆粒在生產(chǎn)過程中仍采用傳統(tǒng)的水提取方式，中國專利CN101474241 B公開了一種黃芪配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法，黃芪飲片加入5~15倍量水，提取0.5-3小時，提取兩次，合并提取液減壓濃縮至相對密度1.00-1.15，濃縮液經(jīng)噴霧干燥，加入其自身重量0~25%的輔料糊精或乳糖干法制粒，得20~60目的黃芪配方顆粒。這種提取方法不僅耗時長、效率低，還存在對藥材有效成分提取不充分的缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種應(yīng)用亞臨界水萃取技術(shù)制備黃芪配方顆粒的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷。
[0007]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:提供一種應(yīng)用亞臨界水萃取技術(shù)制備黃芪配方顆粒的方法，其包括以下步驟:
(I)將黃芪凈飲片裝入亞臨界萃取釜，泵入去離子水，并通入高純度氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)； (2)維持萃取釜中一定的壓力和溫度，使去離子水保持亞臨界狀態(tài)進(jìn)行萃??；
(3)將萃取液減壓濃縮得到濃縮液；
(4)濃縮液中加入輔料，混勻，噴霧干燥，得黃芪配方顆粒。
[0008]在本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中，步驟(2)中所述的萃取壓力為l~5MPa，溫度為100-200 0C，萃取時間為 20~80min。
[0009]在本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中，步驟(3)中所述的黃芪飲片與亞臨界水的料液比為1:10 ~1:15(w/w)ο
[0010]在本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中，步驟(3)中所述的減壓濃縮溫度為60~80°C，蒸汽壓力為 0.04 ?0.1Mpa,真空度為-0.08 ?-0.04Mpa。
[0011]在本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中，步驟(3)中所述的濃縮液相對密度為1.10-1.12g/ml ο
[0012]在本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中，步驟(4)中所述的輔料為麥芽糊精、淀粉、可溶性淀粉或乳糖中的一種，添加量為飲片總質(zhì)量的5~8%。
[0013]在本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中，步驟(4)中所述的噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度控制在185-2000C，出風(fēng)溫度控制在95~105°C。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:
1.本發(fā)明應(yīng)用亞臨界水萃取技術(shù)制備黃芪配方顆粒的方法，與傳統(tǒng)煎煮法的數(shù)小時相比，僅需幾十分鐘，縮短了提取時間、提高了萃取效率。
[0015]2.本發(fā)明方法黃芪有效成分黃芪多糖的轉(zhuǎn)移率大于95%，是傳統(tǒng)水提法的3~5倍。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面將對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0017]本發(fā)明實(shí)施例一:
取黃芪凈飲片I kg，裝入高壓萃取釜中，泵入去離子水10 kg(用流量計(jì)測得)，通入高純度氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，維持釜內(nèi)壓力為I MPa，溫度為100 °C使水保持亞臨界狀態(tài)，提取20min。過濾得到提取液，經(jīng)60°C減壓濃縮，直至濃縮液相對密度為1.10，向濃縮液中加入50g麥芽糊精，攪拌均勻，在進(jìn)風(fēng)溫度185 °C，出風(fēng)溫度95 °0條件下噴霧干燥，得到黃芪配方顆粒325 go
[0018]本發(fā)明實(shí)施例二:
取黃芪凈飲片I kg，裝入高壓萃取釜中，泵入去離子水12 kg(用流量計(jì)測得)，通入高純度氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，維持釜內(nèi)壓力為2 MPa，溫度為140 °C使水保持亞臨界狀態(tài)，提取60min。過濾得到提取液，經(jīng)70°C減壓濃縮，直至濃縮液相對密度為1.12，向濃縮液中加入60g淀粉，攪拌均勻，在進(jìn)風(fēng)溫度190 °C，出風(fēng)溫度100 °0條件下噴霧干燥，得到黃芪配方顆粒 332 go
[0019]本發(fā)明實(shí)施例三: 取黃芪凈飲片I kg，裝入高壓萃取釜中，泵入去離子水15 kg(用流量計(jì)測得)，通入高純度氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，維持釜內(nèi)壓力為5 MPa，溫度為200 °C使水保持亞臨界狀態(tài)，提取80min。過濾得到提取液，經(jīng)80°C減壓濃縮，直至濃縮液相對密度為1.15，向濃縮液中加入80g乳糖，攪拌均勻，在進(jìn)風(fēng)溫度200 °C，出風(fēng)溫度105 °0條件下噴霧干燥，得到黃芪配方顆粒 343 go
[0020]本發(fā)明的有益效果是:
1.本發(fā)明應(yīng)用亞臨界水萃取技術(shù)制備黃芪配方顆粒的方法，縮短了提取時間、提高了萃取效率。
[0021]2.本發(fā)明方法黃芪有效成分黃芪多糖的轉(zhuǎn)移率大于95%，是傳統(tǒng)水提法的3~5倍。
[0022]以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其它相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種應(yīng)用亞臨界水萃取技術(shù)制備黃芪配方顆粒的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將黃芪凈飲片裝入亞臨界萃取釜，泵入去離子水，并通入高純度氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)； (2)維持萃取釜中一定的壓力和溫度，使去離子水保持亞臨界狀態(tài)進(jìn)行萃?。? (3)將萃取液減壓濃縮得到濃縮液； (4)濃縮液中加入輔料，混勻，噴霧干燥，得黃芪配方顆粒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用亞臨界水萃取技術(shù)制備黃芪配方顆粒的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的萃取壓力為l~5MPa，溫度為100~200°C，萃取時間為20~80min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用亞臨界水萃取技術(shù)制備黃芪配方顆粒的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的黃苗飲片與亞臨界水的料液比為1:10 -1:15 (w/w)o4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用亞臨界水萃取技術(shù)制備黃芪配方顆粒的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的減壓濃縮的溫度為60~80°C，蒸汽壓力為0.04?0.1Mpa,真空度為-0.08 ?-0.04Mpa。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用亞臨界水萃取技術(shù)制備黃芪配方顆粒的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的濃縮液相對密度為1.10-1.12g/mlo6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用亞臨界水萃取技術(shù)制備黃芪配方顆粒的方法，其特征在于，步驟(4)中所述的輔料為麥芽糊精、淀粉、可溶性淀粉或乳糖中的一種，添加量為飲片總質(zhì)量的5~8%。7.所述的噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度控制在185~200°C，出風(fēng)溫度控制在95~105°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種應(yīng)用亞臨界水萃取技術(shù)制備黃芪配方顆粒的方法，包括以下步驟：（1）將黃芪凈飲片裝入亞臨界萃取釜，泵入去離子水，并通入高純度氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)；（2）維持萃取釜中一定的壓力和溫度，使去離子水保持亞臨界狀態(tài)進(jìn)行萃??；（3）將萃取液減壓濃縮得到濃縮液；（4）濃縮液中加入輔料，混勻，噴霧干燥，得黃芪配方顆粒。本發(fā)明采用亞臨界水萃取技術(shù)，與傳統(tǒng)水提方法相比具有高效環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)，可顯著提高黃芪主要活性成分黃芪多糖的提取率，同時，由于亞臨界水特殊的性質(zhì)，有利于黃芪多糖的降解反應(yīng)，可以得到低分子量的多糖，進(jìn)而顯著提高配方顆粒的藥效。
【IPC分類】A61K36/481, A61K9/16
【公開號】CN104958348
【申請?zhí)枴緾N201510321822
【發(fā)明人】高波, 羅川
【申請人】安徽華潤金蟾藥業(yè)股份有限公司
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年6月12日