專利名稱：果糖胺香料化合物的合成方法及其對煙草的增香應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煙草香料化合物的合成方法及應(yīng)用方法，特別是合成果糖胺香料化合物的方法及煙草應(yīng)用方法，屬于煙草技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
果糖胺是果糖的一種衍生物，通常在食品的烘烤過程中作為梅拉德反應(yīng)中間產(chǎn)物出現(xiàn)，屬潛香化合物，不穩(wěn)定，易經(jīng)Amadori分子重排、Heinz分子重排及Strecker降解反應(yīng)生成雜環(huán)等類小分子香味化合物，從而使食品烘烤或煙草制品燃燒后呈現(xiàn)烘烤等特征香味。
果糖胺類化合物不易合成，通常采用果糖與氨基酸反應(yīng)的方法得到，但反應(yīng)不易控制，副產(chǎn)物多，得到的是含有果糖胺的混合物。中國專利CN96116399.2公開了一種人工合成的果糖胺及其制備方法，它由白蛋白與D-葡萄糖合成，該產(chǎn)物可供臨床醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)使用。美國專利US4638816公開了一種葡萄糖胺的合成方法并將該產(chǎn)物用于卷煙制品的加香，合成原料需采用無水氨與葡萄糖反應(yīng)，反應(yīng)條件要求低溫、歷時(shí)長(20天左右)，得到的白色葡萄糖胺晶體用于煙草制品的加香，可增強(qiáng)主流煙氣中類似白肋煙的煙香。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種專用于煙草增香的合成果糖胺香料化合物的方法，其原料低廉，果糖胺的產(chǎn)率較高，可明顯增強(qiáng)煙草制品的特征香味。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的所采用的原料為果糖和氨水，工藝步驟如下(1)在深色反應(yīng)瓶中，按摩爾比1∶1～3將果糖溶解于氨水或通入了氨氣的水中，蓋上蓋子，在15℃～25℃室溫下靜置小時(shí)4～8小時(shí)進(jìn)行預(yù)反應(yīng)；(2)按以上反應(yīng)液體積的2～3倍加入重量百分比濃度為2％～3％的氫氧化鈉-甲醇溶液進(jìn)行催化反應(yīng)，反應(yīng)10min～30min后，將反應(yīng)瓶于0℃～5℃下下冷置24～72h；(3)取出反應(yīng)瓶，加入占反應(yīng)液體積總量1/4～1/2、重量百分比濃度為5％～15％的氫氧化鈉-甲醇溶液，用玻璃棒攪拌溶液直至沉淀充分析出，減壓抽濾分離沉淀和濾液，再對該濾液先經(jīng)濃縮后，又加入上述濃度的氫氧化鈉-甲醇溶液使剩余產(chǎn)物析出，合并以上產(chǎn)物以無水甲醇和無水乙醇分別洗滌后在干燥器中干燥，即得淡黃色無氣味果糖胺粉末，產(chǎn)品置于深色瓶中密封保存。
上述的合成方法，步驟(1)中的原料氨水也可改用氨氣通入水，或改用碳酸氫銨的甲醇溶液，而后者的預(yù)反應(yīng)需在水浴50℃～60℃溫度下進(jìn)行。
果糖胺產(chǎn)物的定性采用紅外光譜和五水硫酸銅法鑒定，產(chǎn)物的水溶液與14％的五水硫酸銅溶液進(jìn)行斑點(diǎn)試驗(yàn)，呈現(xiàn)藍(lán)綠色斑點(diǎn)，證明產(chǎn)物含有胺基，結(jié)合產(chǎn)物的紅外光譜圖，可以判定產(chǎn)物為果糖胺香料化合物。
本發(fā)明制備的果糖胺用于煙草增香的技術(shù)方案將果糖胺單獨(dú)配成溶液或配入常規(guī)煙草香料中，按煙草原料量的0.0005％～0.02％，以加香或加料的方式，噴灑于煙草物料中，然后切絲、卷制成煙支與未添加果糖胺的煙草物料進(jìn)行對比評吸。
上述煙草增香技術(shù)方案中的煙草物料，可以為復(fù)烤煙片，煙絲，再造煙葉(薄片)。
本發(fā)明的果糖胺香料化合物合成方法的優(yōu)點(diǎn)是(1)原料簡單，工藝路線與反應(yīng)周期短，合成成本低；(2)反應(yīng)過程易控，副反應(yīng)少，產(chǎn)品得率高。


圖1是本發(fā)明合成的果糖胺香料化合物的紅外光譜圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1(1)取18g氨水加入棕色反應(yīng)瓶，在邊振蕩過程加入45g果糖使其溶解，然后蓋上蓋子將溶液于15℃室溫下預(yù)反應(yīng)6h；(2)在以上反應(yīng)液中加入100ml濃度為2.5％的氫氧化鈉-甲醇溶液，進(jìn)行催化反應(yīng)，反應(yīng)20min后，將反應(yīng)瓶置于冰箱冷藏室48h；(3)取出反應(yīng)瓶，加入40ml濃度10％的氫氧化鈉-甲醇溶液，用玻璃棒攪拌溶液直至沉淀充分析出，減壓抽濾分離沉淀(產(chǎn)物)和濾液。其中濾液減壓濃縮至20ml后，加入10ml濃度10％的氫氧化鈉-甲醇溶液使剩余產(chǎn)物析出。合并以上產(chǎn)物以無水甲醇和無水乙醇分別洗滌后在真空干燥器中干燥，即得淡黃色無氣味果糖胺粉末，產(chǎn)率為87％，產(chǎn)品需置于棕色瓶中密封保存。
實(shí)施例2如實(shí)施例1所述，步驟(2)的冷藏時(shí)間改為24h，其它操作同實(shí)施例1，則得到的產(chǎn)品也是淡黃色無氣味果糖胺粉末，產(chǎn)率為78％。
實(shí)施例3如實(shí)施例1所述，步驟(2)的冷藏時(shí)間改為72h，其它操作同實(shí)施例1，則得到的產(chǎn)品也是淡黃色無氣味果糖胺粉末，產(chǎn)率為85％。
實(shí)施例4取上述產(chǎn)品果糖胺4g，配成800ml水溶液，在煙葉復(fù)烤線出口處按煙草加香方式噴灑于200Kg復(fù)烤煙片表面，將煙片打包捆扎。半年后，取加香后的復(fù)烤煙片與未加香復(fù)烤煙片進(jìn)行對比評吸，加香復(fù)烤煙片抽吸質(zhì)量優(yōu)于未加香復(fù)烤煙片，香氣更飽滿，增強(qiáng)了主流煙氣中的烘烤香，與煙香很諧調(diào)。
實(shí)施例5取上述產(chǎn)品果糖胺1g，配入某一品牌卷煙的加香香精中，對100Kg此品牌煙絲加香處理，煙絲再經(jīng)儲絲、卷制后進(jìn)行對比評吸，添加果糖胺的煙支抽吸質(zhì)量優(yōu)于未添加果糖胺的煙支，香氣更充足，增加了烘烤甜香，煙氣的刺激性也有所降低。
實(shí)施例6取上述產(chǎn)品果糖胺3g，配入造紙法煙草薄片(一種再造煙葉)的加料料液中，以此料液生產(chǎn)100Kg造紙法煙草薄片，薄片經(jīng)切絲、卷制成煙支后進(jìn)行對比評吸，添加含果糖胺料液的薄片絲抽吸質(zhì)量優(yōu)于未添加果糖胺的薄片絲，薄片燃燒時(shí)易出現(xiàn)的不良木質(zhì)氣息降低，香氣更充足，增強(qiáng)了煙草的特征香氣，薄片抽吸時(shí)的口感也有改善。
權(quán)利要求
1.一種合成果糖胺香料化合物的方法，其特征在于以果糖和氨水為原料，合成方法包括如下步驟(1)在深色反應(yīng)瓶中，按摩爾比1∶1～3將果糖溶解于氨水或通入了氨氣的水中，蓋上蓋子，在15℃～25℃室溫下靜置小時(shí)4～8小時(shí)進(jìn)行預(yù)反應(yīng)；(2)按以上反應(yīng)液體積的2～3倍加入重量百分比濃度為2％～3％的氫氧化鈉—甲醇溶液進(jìn)行催化反應(yīng)，反應(yīng)10min～30min后，將反應(yīng)瓶于0℃～5℃下下冷置24～72h；(3)取出反應(yīng)瓶，加入占反應(yīng)液體積總量1/4～1/2、重量百分比濃度為5％～15％的氫氧化鈉—甲醇溶液，用玻璃棒攪拌溶液直至沉淀充分析出，減壓抽濾分離沉淀和濾液，再對該濾液先經(jīng)濃縮后，又加入上述濃度的氫氧化鈉—甲醇溶液使剩余產(chǎn)物析出，合并以上產(chǎn)物以無水甲醇和無水乙醇分別洗滌后在干燥器中干燥，即得淡黃色無氣味果糖胺粉末，產(chǎn)品置于深色瓶中密封保存。
2.如權(quán)利要求1所述的合成果糖胺香料化合物的方法，其特征在于原料氨水可改用碳酸氫銨的甲醇溶液，且預(yù)反應(yīng)需在水浴50℃～60℃溫度下進(jìn)行。
3.權(quán)利要求1所述的方法制備的合成果糖胺香料化合物對煙草的增香的應(yīng)用。
4.按權(quán)利要求3所述的合成果糖胺香料化合物對煙草的增香的應(yīng)用，其特征在于，果糖胺單獨(dú)配成溶液或配入常規(guī)煙草香料中，按煙草原料量的0.0005％～0.02％，以加香或加料的方式，噴灑于煙草物料中。
5.如權(quán)利要求4所述的合成果糖胺香料化合物對煙草的增香的應(yīng)用，其特征在于，煙草物料為復(fù)烤煙片、煙絲或再造煙葉(薄片)。
全文摘要
果糖胺香料化合物的合成方法及其對煙草的增香應(yīng)用。本發(fā)明涉及一種合成果糖胺香料化合物的方法及產(chǎn)物果糖胺對煙草的增香應(yīng)用。本方法以果糖和氨水為原料，在氫氧化鈉－甲醇溶液體系中進(jìn)行催化合成。本方法所用的原料低廉、合成工藝簡單、果糖胺的產(chǎn)率可達(dá)87％，產(chǎn)品用于煙草的加香或加料，可明顯增強(qiáng)煙草制品的特征香味。
文檔編號A24B15/30GK1680416SQ20041002229
公開日2005年10月12日 申請日期2004年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月10日
發(fā)明者邱曄, 孔寧川, 楊偉祖 申請人:邱曄, 孔寧川, 楊偉祖