本發(fā)明涉及植物活性成分的提取，具體是從羅漢果甜甙吸附樹脂柱排出的廢液中生產(chǎn)羅漢果濃縮汁的工藝。
背景技術(shù)：
目前國內(nèi)鮮羅漢果生產(chǎn)過程的吸附樹脂排出的廢液都是作為生產(chǎn)廢水，條件好的公司是先排入公司的污水站，經(jīng)過濾、厭氧、好氧、脫色等處理，使處理廢水的cod≦500后排入園區(qū)污水管網(wǎng)做進(jìn)一步處理；條件差的公司僅靠自己公司簡單處理即排放。雖然都經(jīng)過了環(huán)保處理，但并未真正達(dá)到直排水標(biāo)準(zhǔn)，只是處理程度上有區(qū)別，仍然造成了環(huán)境污染，并且是造成生產(chǎn)羅漢果污染環(huán)境的主要原因。
目前尚未有企業(yè)采用自主核心技術(shù)將鮮羅漢果生產(chǎn)過程的吸附樹脂排出的廢液生產(chǎn)成羅漢果濃縮汁的報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種從羅漢果甜甙吸附樹脂柱排出的廢液中生產(chǎn)羅漢果濃縮汁的工藝；本工藝可以變廢為寶，提供羅漢果的附加值，提高企業(yè)的核心競爭力。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是：
一種從羅漢果甜甙吸附樹脂柱排出的廢液中生產(chǎn)羅漢果濃縮汁的工藝，包括如下步驟：
1)用陶瓷膜微濾澄清
取鮮羅漢果生產(chǎn)過程的吸附樹脂排出的廢液，泵入陶瓷膜上游罐，開啟陶瓷膜成套設(shè)備運(yùn)行，去除水不溶雜質(zhì)和產(chǎn)生渾濁的物質(zhì)，得陶瓷膜清液；
2)用陰離子樹脂調(diào)ph
將陶瓷膜清液泵入層析高位罐，控制高位罐進(jìn)料及層析柱出料流速為1.5～2.0bv/h，通過裝填有陶瓷膜清液的陰離子交換樹脂柱，調(diào)節(jié)流出液的ph，得調(diào)ph濾液。
3)反滲透膜濃縮
將調(diào)ph濾液泵入反滲透膜上游罐，開啟反滲透膜成套設(shè)備運(yùn)行，常溫常壓下進(jìn)行膜濃縮，去除大部分水，得膜濃縮液；
4)用脫色樹脂脫色
將膜濃縮液泵入層析高位罐，控制高位罐進(jìn)料及層析柱出料流速為1.5～2.0bv/h，通過裝填有反滲透膜濃縮液的樹脂柱脫色，進(jìn)完料以后，再用樹脂的2bv純化水洗柱，合并進(jìn)料流出液和水洗液，得接近無色的樹脂脫色液；
5)用活性炭脫色
用真空將樹脂脫色液吸入攪拌罐中，在不斷攪拌下加入粉狀活性炭，繼續(xù)攪拌20min脫色，得活性炭脫色混合液；
6)板框過濾
將活性炭脫色混合液通過板框過濾器過濾，去除大部分粉狀活性炭，得無色的板框?yàn)V液；
7)鈦棒精濾
將板框?yàn)V液通過鈦棒過濾器精濾，去除極少量經(jīng)板框過濾殘存的粉狀活性炭和渾濁物質(zhì)，得無色、澄清的鈦棒精濾液；
8)反滲透膜濃縮
將鈦棒精濾液泵入反滲透膜上游罐，開啟反滲透膜成套設(shè)備運(yùn)行，常溫常壓下進(jìn)行膜濃縮，去除大部分水，得膜濃縮液；
9)低溫冷卻
將膜濃縮液放入冷庫，存放12～24h，使膜濃縮液中的后沉淀及冷不溶雜質(zhì)完全析出，得低溫冷卻液；
10)用陶瓷膜微濾澄清
將低溫冷卻液泵入陶瓷膜上游罐，開啟陶瓷膜成套設(shè)備運(yùn)行，去除后沉淀及冷不溶雜質(zhì)，得陶瓷膜清液；
11)真空減壓濃縮制膏
用真空將陶瓷膜清液吸入內(nèi)循環(huán)減壓濃縮器，開啟真空減壓濃縮設(shè)備運(yùn)行，得濃縮膏；
12)滅菌
將濃縮膏輸送至無菌車間，開啟專用滅菌設(shè)備，控制溫度80～85℃、時間30min進(jìn)行滅菌，得滅菌膏；
13)真空包裝
用真空包裝機(jī)對滅菌膏進(jìn)行真空包裝，得成品羅漢果濃縮汁。
經(jīng)檢驗(yàn)，產(chǎn)品接近無色、保留羅漢果風(fēng)味、口感極好、羅漢果苷v0.1％～0.2％、糖度60～65brix。
步驟1)中，所述的陶瓷膜孔徑為0.45um。
步驟2)中，陰離子交換樹脂柱的型號為d201×7或d315，重量是陶瓷膜清液的4～6％，流出液的ph為5.5～6.5。
步驟3)中，所述的濃縮液，濃度為8～10brix。
步驟4)中，所述的脫色樹脂的型號為d900或lsd-835，重量為反滲透膜濃縮液的25～30％。
步驟5)中，所述的活性炭重量為樹脂脫色液重量的0.2～0.3％。
步驟8)中，所述的膜濃縮液的濃度為15～20brix。
步驟9)中，所述的冷庫的溫度為-5℃～2℃。
步驟10)中，所述的陶瓷膜孔徑為0.22um。
步驟11)中，控制真空度≧0.085mpa，溫度≦60℃，濃縮至糖度60～65brix。
原理
鮮羅漢果生產(chǎn)過程的吸附樹脂柱排出的廢液保留了羅漢果的風(fēng)味營養(yǎng)成分，保持了羅漢果的特有口感和味道。其中主要含有少量三萜皂苷類非糖甜味成分，主要是羅漢果苷v(mogrosidev)及iv，苷v甜度是蔗糖的256-344倍，iv甜度為蔗糖的126倍，而熱量只有蔗糖的1/50；d-甘露醇(d-mannitol)，其甜度為蔗糖的0.55-0.65倍；大量葡萄糖(glucose),果糖(fructose)；蛋白質(zhì)、氨基酸、少量黃酮；又含錳、鐵、鎳、硒、錫、碘、鉬等26種無機(jī)元素、維生素c(vitaminc)等。
本發(fā)明專利根據(jù)鮮羅漢果生產(chǎn)過程的吸附樹脂進(jìn)料廢液所含化學(xué)成分即羅漢果風(fēng)味成分溶于水而雜質(zhì)不溶于水顯渾濁的理化性質(zhì)特點(diǎn)，結(jié)合陶瓷膜的錯流過濾以及微孔0.45um的優(yōu)點(diǎn)，采用陶瓷膜澄清技術(shù)對吸附樹脂進(jìn)料廢液進(jìn)行澄清處理，得到澄清的處理液；根據(jù)處理液從最開始進(jìn)層析柱收集到陶瓷膜處理完需較長時間，容易酸化的特點(diǎn)，采用通過陰離子樹脂柱調(diào)節(jié)陶瓷膜處理液的ph；根據(jù)調(diào)ph液體積大，而真空濃縮處理量小且成本高的缺點(diǎn)，采用反滲透膜濃縮技術(shù)，不耗用蒸汽，只需要用電在常溫常壓下即可實(shí)現(xiàn)，極大地節(jié)省濃縮成本；根據(jù)膜濃縮液為淡黃色且色素主要是黃酮類物質(zhì)的特點(diǎn)，先采用脫色樹脂脫色，再采用活性炭脫色；根據(jù)98％以上活性炭顆粒可被板框?yàn)V布截留，少量活性炭顆粒可被鈦棒過濾而完全去除的特點(diǎn)，采用板框過濾結(jié)合鈦棒過濾；根據(jù)脫色濾液體積大的特點(diǎn)，再采用反滲透膜濃縮；根據(jù)羅漢果的一些化學(xué)成分在熱水中溶解度大，而在冷水中溶解度小，易形成后沉淀的特點(diǎn)，將濃縮液冷卻至1℃左右，再采用微孔直徑0.22um的陶瓷膜澄清，完全去除產(chǎn)品后沉淀；最后經(jīng)過真空減壓濃縮制膏。
羅漢果濃縮汁主要成分的結(jié)構(gòu)是：
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：
1.本工藝從羅漢果甜甙吸附樹脂柱排出的廢液生產(chǎn)羅漢果濃縮汁，保留了羅漢果的風(fēng)味和營養(yǎng)成分，接近無色，口感極好，可以廣泛的應(yīng)用于食品行業(yè)、飲料行業(yè)、醫(yī)藥行業(yè)，變廢為寶，提高了羅漢果的附加值；
2.消減了廢液中的cod和bod，大大地減輕了污水處理站的處理壓力，對環(huán)境友好；
3.本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，自動化程度高，效率高，穩(wěn)定可靠。
附圖說明
圖1為本發(fā)明生產(chǎn)工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
1)0.45um陶瓷膜微濾澄清
取鮮羅漢果生產(chǎn)過程的吸附樹脂進(jìn)料廢液25000kg，泵入陶瓷膜上游罐，陶瓷膜孔徑為0.45um。開啟陶瓷膜成套設(shè)備運(yùn)行，去除水不溶雜質(zhì)和產(chǎn)生渾濁的物質(zhì)，得陶瓷膜清液。
2)陰離子樹脂調(diào)ph
將陶瓷膜清液泵入層析高位罐，控制高位罐進(jìn)料及層析柱出料流速為1.5bv/h，通過裝填有數(shù)量為1200kg、型號為d201×7的陰離子交換樹脂柱，調(diào)節(jié)流出液的ph范圍為5.9，得調(diào)ph濾液。
3)反滲透膜濃縮
將調(diào)ph濾液泵入反滲透膜上游罐，開啟反滲透膜成套設(shè)備運(yùn)行，常溫常壓下進(jìn)行膜濃縮，去除大部分水，濃縮至9brix，得13000kg膜濃縮液。
4)脫色樹脂脫色
將膜濃縮液泵入層析高位罐，控制高位罐進(jìn)料及層析柱出料流速為1.5bv/h，通過共裝填有數(shù)量為3600kg、型號為d900的脫色樹脂柱組脫色。進(jìn)完料以后，再用樹脂的2bv純化水以1bv/h流速洗柱。合并進(jìn)料流出液和水洗液，得接近無色的20500kg樹脂脫色液。
5)活性炭脫色
用真空將樹脂脫色液吸入攪拌罐中，在不斷攪拌下加入84kg粉狀活性炭，繼續(xù)攪拌20min脫色，得活性炭脫色混合液。
6)板框過濾
將活性炭脫色混合液通過板框過濾器過濾，去除大部分粉狀活性炭，得無色的板框?yàn)V液。
7)鈦棒精濾
將板框?yàn)V液通過鈦棒過濾器精濾，去除極少量經(jīng)板框過濾殘存的粉狀活性炭和渾濁物質(zhì)，得無色、澄清的20800kg鈦棒精濾液。
8)反滲透膜濃縮
將鈦棒精濾液泵入反滲透膜上游罐，開啟反滲透膜成套設(shè)備運(yùn)行，常溫常壓下進(jìn)行膜濃縮，去除大部分水，濃縮至16brix，得7300kg膜濃縮液。
9)低溫冷卻
將膜濃縮液放入溫度為-2℃的冷庫，存放15h，使膜濃縮液中的后沉淀及冷不溶雜質(zhì)完全析出，得低溫冷卻液。
10)0.22um陶瓷膜微濾澄清
將低溫冷卻液泵入陶瓷膜上游罐，陶瓷膜孔徑為0.22um。開啟陶瓷膜成套設(shè)備運(yùn)行，去除后沉淀及冷不溶雜質(zhì)，得陶瓷膜清液。
11)真空減壓濃縮制膏
用真空將陶瓷膜清液吸入內(nèi)循環(huán)減壓濃縮器，開啟真空減壓濃縮設(shè)備運(yùn)行，控制真空度0.085mpa、溫度58℃，濃縮至糖度62brix，得1780kg濃縮膏。
12)滅菌
將濃縮膏輸送至無菌車間，開啟專用滅菌設(shè)備，控制溫度84℃、時間30min進(jìn)行滅菌，得滅菌膏。
13)真空包裝
用真空包裝機(jī)對滅菌膏進(jìn)行真空包裝，得成品羅漢果濃縮汁。
質(zhì)量：接近無色、保留羅漢果風(fēng)味、口感極好、羅漢果苷v0.12％、糖度62brix。
實(shí)施例2
1)0.45um陶瓷膜微濾澄清
取鮮羅漢果生產(chǎn)過程的吸附樹脂進(jìn)料廢液10000kg，泵入陶瓷膜上游罐，陶瓷膜孔徑為0.45um。開啟陶瓷膜成套設(shè)備運(yùn)行，去除水不溶雜質(zhì)和產(chǎn)生渾濁的物質(zhì)，得陶瓷膜清液。
2)陰離子樹脂調(diào)ph
將陶瓷膜清液泵入層析高位罐，控制高位罐進(jìn)料及層析柱出料流速為1.6bv/h，通過裝填有數(shù)量為470kg、型號為d315的陰離子交換樹脂柱，調(diào)節(jié)流出液的ph范圍為6.1，得調(diào)ph濾液。
3)反滲透膜濃縮
將調(diào)ph濾液泵入反滲透膜上游罐，開啟反滲透膜成套設(shè)備運(yùn)行，常溫常壓下進(jìn)行膜濃縮，去除大部分水，濃縮至8brix，得5800kg膜濃縮液。
4)脫色樹脂脫色
將膜濃縮液泵入層析高位罐，控制高位罐進(jìn)料及層析柱出料流速為1.7bv/h，通過共裝填有數(shù)量為1400kg、型號為lsd-835的脫色樹脂柱組脫色。進(jìn)完料以后，再用樹脂的2bv純化水以1bv/h流速洗柱。合并進(jìn)料流出液和水洗液，得接近無色的8600kg樹脂脫色液。
5)活性炭脫色
用真空將樹脂脫色液吸入攪拌罐中，在不斷攪拌下加入25kg粉狀活性炭，繼續(xù)攪拌20min脫色，得活性炭脫色混合液。
6)板框過濾
將活性炭脫色混合液通過板框過濾器過濾，去除大部分粉狀活性炭，得無色的板框?yàn)V液。
7)鈦棒精濾
將板框?yàn)V液通過鈦棒過濾器精濾，去除極少量經(jīng)板框過濾殘存的粉狀活性炭和渾濁物質(zhì)，得無色、澄清的8900kg鈦棒精濾液。
8)反滲透膜濃縮
將鈦棒精濾液泵入反滲透膜上游罐，開啟反滲透膜成套設(shè)備運(yùn)行，常溫常壓下進(jìn)行膜濃縮，去除大部分水，濃縮至17brix，得2400kg膜濃縮液。
9)低溫冷卻
將膜濃縮液放入溫度為-1℃的冷庫，存放20h，使膜濃縮液中的后沉淀及冷不溶雜質(zhì)完全析出，得低溫冷卻液。
10)0.22um陶瓷膜微濾澄清
將低溫冷卻液泵入陶瓷膜上游罐，陶瓷膜孔徑為0.22um。開啟陶瓷膜成套設(shè)備運(yùn)行，去除后沉淀及冷不溶雜質(zhì)，得陶瓷膜清液。
11)真空減壓濃縮制膏
用真空將陶瓷膜清液吸入內(nèi)循環(huán)減壓濃縮器，開啟真空減壓濃縮設(shè)備運(yùn)行，控制真空度0.090mpa、溫度57℃，濃縮至糖度61brix，得620kg濃縮膏。
12)滅菌
將濃縮膏輸送至無菌車間，開啟專用滅菌設(shè)備，控制溫度85℃、時間30min進(jìn)行滅菌，得滅菌膏。
13)真空包裝
用真空包裝機(jī)對滅菌膏進(jìn)行真空包裝，得成品羅漢果濃縮汁。
質(zhì)量：接近無色、保留羅漢果風(fēng)味、口感極好、羅漢果苷v0.14％、糖度61brix。