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一種β?環(huán)糊精?丙酸包合物及其制備方法與流程

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一種β?環(huán)糊精?丙酸包合物及其制備方法與制造工藝

本發(fā)明屬于食品添加劑合成技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種β-環(huán)糊精-丙酸包合物,本發(fā)明還公開(kāi)了一種β-環(huán)糊精-丙酸包合物的制備方法。



背景技術(shù):

丙酸是無(wú)色、腐蝕性并帶有刺激性氣味的液體。一般認(rèn)為,丙酸通過(guò)以下途徑發(fā)揮防腐防霉作用:1)非解離的丙酸活性分子在霉菌或細(xì)菌等細(xì)胞外形成高滲透壓,使其細(xì)胞內(nèi)脫水而失去繁殖能力;2)丙酸活性分子可以穿透霉菌等的細(xì)胞壁,抑制細(xì)胞內(nèi)的酶活性,進(jìn)而阻止霉菌的繁殖。丙酸的防真菌和霉菌效果在pH值6.0以下優(yōu)于山梨酸,價(jià)格低于山梨酸,是理想的食品抑菌劑之一,因而作為食品抑菌劑在中國(guó)具有巨大的潛在市場(chǎng)。但是,直接把丙酸作為防腐劑也存在一些問(wèn)題,如熱穩(wěn)定性不好,且在儲(chǔ)存過(guò)程中損失快,藥效持續(xù)短,容易被某些食品中鈣鹽或蛋白質(zhì)中和,從而降低活性等缺點(diǎn)。

β-環(huán)糊精是通過(guò)糖苷鍵,將葡萄糖單元首尾相接的環(huán)狀分子,故β-環(huán)糊精中沒(méi)有還原化末端,增加了其結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性,且β-環(huán)糊精沒(méi)有明顯的熔點(diǎn),加熱溫度高于280 ℃時(shí)才開(kāi)始分解??腕w分子通過(guò)主客體識(shí)別,在氫鍵、范德華作用力、疏水作用力等作用下超分子自組裝包合而形成主-客體包合物,從而對(duì)客體具有屏蔽、控制釋放、活性保護(hù)等功能。

鑒于β-環(huán)糊精由于具有疏水性的內(nèi)腔,可提供理想的作用位點(diǎn),因而能將一定大小和形狀的疏水性客體(有機(jī)小分子)包合而形成主-客體包合物,進(jìn)而改變客體分子相關(guān)理化性質(zhì)的特點(diǎn),本發(fā)明利用β-環(huán)糊精包合技術(shù)來(lái)修飾丙酸,形成穩(wěn)定的β-環(huán)糊精-丙酸包合物,有望解決丙酸作為食品添加劑存在的一些突出問(wèn)題。該包合物將可長(zhǎng)期保持活性,不易被中和,且穩(wěn)定貯存和使用。因此,本發(fā)明制備的β-環(huán)糊精-丙酸包合物,不僅保留了客體分子丙酸能抑制微生物生長(zhǎng),防止食品腐敗變質(zhì)的特性,而且還充分發(fā)揮了主體分子β-環(huán)糊精的識(shí)別包結(jié)等功能,更好地突出丙酸的抑菌、保鮮等性能,為開(kāi)發(fā)新型廣譜、高效和經(jīng)濟(jì)實(shí)用的食品抑菌劑提供新途徑。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是,針對(duì)丙酸不穩(wěn)定、有刺激性氣味等特性,提供一種丙酸包合物,使穩(wěn)定性得以提高,氣味得以掩蓋。

本發(fā)明提供一種β-環(huán)糊精-丙酸包合物,包含有β-環(huán)糊精-丙酸,其中包結(jié)比為1:2。

本發(fā)明提供一種上述的β-環(huán)糊精-丙酸包合物的制備步驟,包括以下步驟。

(1)按照摩爾比nβ-環(huán)糊精: n丙酸=1:2.2投料,將其分別溶解在去離子水和無(wú)水乙醇中。

(2)本發(fā)明所采用的反應(yīng)溫度條件是,一種β-環(huán)糊精-丙酸包合物,按照反應(yīng)溫度條件為60 oC。

(3)本發(fā)明所采用的反應(yīng)時(shí)間條件是,一種β-環(huán)糊精-丙酸包合物,按照反應(yīng)時(shí)間條件為70 min。

(4)在40 mL去離子水中溶解1.1350 g(0.001 mol)β-環(huán)糊精,另在2.0 mL無(wú)水乙醇中溶解0.1628 g(0.0022 mol)丙酸,60 oC超聲條件下將此丙酸乙醇溶液緩慢滴加到β-環(huán)糊精水溶液中,繼續(xù)超聲70 min,待反應(yīng)完成后,將反應(yīng)溶液移至陰涼處,自然揮發(fā)72 h后,析出晶體。抽濾,用少量去離子水和無(wú)水乙醇清洗數(shù)次,在60 oC下真空干燥3 h,得白色粉末狀包合物。

(5)本發(fā)明對(duì)包結(jié)比采用的判斷方法是,一種基于紫外可見(jiàn)光譜法的β-環(huán)糊精-丙酸包合物的包結(jié)比判據(jù)。首先采用紫外可見(jiàn)光譜法繪制丙酸的標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線,再根據(jù)吸光度值計(jì)算出包合物中所含的丙酸(n丙酸),同時(shí)計(jì)算出β-環(huán)糊精的含量(n β-環(huán)糊精)從而計(jì)算出包結(jié)比,包結(jié)比 n丙酸/nβ-環(huán)糊精為1:2。

本方法發(fā)明制備β-環(huán)糊精-丙酸包合物,該包合物具有明顯該包合物具有明顯遮掩刺激性氣味,提高穩(wěn)定性,從而提高了丙酸的生物利用率。

附圖說(shuō)明

本發(fā)明的附圖說(shuō)明如下。

圖1為β-環(huán)糊精紅外光譜圖。

圖2為丙酸紅外光譜圖。

圖3為β-環(huán)糊精與丙酸物理混合物和β-環(huán)糊精-丙酸包合物紅外譜圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1 β-環(huán)糊精-丙酸包合物的制備

在40 mL去離子水中溶解1.1350 g(0.001 mol)β-環(huán)糊精,另在2.0 mL無(wú)水乙醇中溶解0.1628 g(0.0022 mol)丙酸,60 oC超聲條件下將此丙酸乙醇溶液緩慢滴加到β-環(huán)糊精水溶液中,繼續(xù)超聲70 min,待反應(yīng)完成后,將反應(yīng)溶液移至陰涼處,自然揮發(fā)72 h后,析出晶體。抽濾,用少量去離子水和無(wú)水乙醇清洗數(shù)次,在60 oC下真空干燥3 h,得白色粉末狀包合物。

實(shí)施例2 β-環(huán)糊精-丙酸包合物的包結(jié)比計(jì)算

稱(chēng)量一定質(zhì)量實(shí)施1中制備的β-環(huán)糊精-丙酸包合物,采用紫外可見(jiàn)光譜法作為包結(jié)比計(jì)算的判據(jù)。具體操作如下,在特定波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線計(jì)算,得到包合物中丙酸含量,進(jìn)而得到包合物中β-環(huán)糊精的含量,從而計(jì)算出β-環(huán)糊精-丙酸包合物的包合比為1:1。

從紅外光譜圖可知,首先,β-環(huán)糊精-丙酸包合物的圖譜(圖3 b)與β-環(huán)糊精譜圖(圖1)或丙酸的圖譜(圖2)相比,吸收峰有所增加的同時(shí),位置也發(fā)生了移動(dòng);其次,包合物圖譜與β-環(huán)糊精與丙酸的物理混合物(圖3 a)也有明顯不同,說(shuō)明采用本發(fā)明所述的方法,利用原料β-環(huán)糊精和丙酸,不是發(fā)生二者的簡(jiǎn)單物理混合,而是將丙酸包結(jié)在β-環(huán)糊精內(nèi)腔形成穩(wěn)定的包合物。

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