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一種γ?環(huán)糊精?苯甲酸包合物及其制備方法與流程

文檔序號:11079159閱讀:1366來源:國知局
一種γ?環(huán)糊精?苯甲酸包合物及其制備方法與制造工藝
本發(fā)明屬于食品添加劑合成
技術領域
,具體涉及一種γ-環(huán)糊精-苯甲酸包合物,本發(fā)明還公開了一種γ-環(huán)糊精-苯甲酸包合物的制備方法。
背景技術
:苯甲酸(安息香酸),是最早出現(xiàn)的化學防腐劑之一,常用于化妝品、藥品和食品工業(yè)中。苯甲酸及其鹽類作為防腐劑已經(jīng)被廣泛應用于飲料、水果產(chǎn)品和面包等食品中。苯甲酸酸因分子中含有疏水性苯基和活潑羧基,導致其水溶性差,暴露在空氣中容易氧化,刺激性強,這些限制了其進一步廣泛應用。γ-環(huán)糊精具有外部親水、內(nèi)部卻疏水的特殊分子結構,具有無毒、無味、在人體內(nèi)易水解為葡萄糖分子的特點。其結構呈中空圓筒狀,圓筒的上下外部是親水性的表面,圓筒內(nèi)部形成一個具有一定尺寸的疏水空腔。這種特殊的性質可以與客體分子作用形成穩(wěn)定的包合物,使被包合的有機分子理化性質發(fā)生明顯的變化,因而在食品加工領域得到廣泛應用。鑒于γ-環(huán)糊是典型的錐筒狀分子,其疏水空腔可包合有機分子形成包合物,使其作為一類典型的主體分子,可以與眾多客體分子形成包合物。形成包合物后,客體物質的某些理化性質,如溶解度、穩(wěn)定性以及刺激性將在一定程度上得到重大改善。本發(fā)明利用γ-環(huán)糊精包合技術修飾苯甲酸,形成穩(wěn)定的γ-環(huán)糊精-苯甲酸包合物,有望解決苯甲酸作為食品抑菌劑存在的一些突出問題,如水溶性差、化學性不穩(wěn)定和刺激性強等缺點。本發(fā)明制備的γ-環(huán)糊精-苯甲酸包合物,不僅保留了客體分子苯甲酸優(yōu)異的抑菌性,而且還賦予了主體分子γ-環(huán)糊精與客體分子苯甲酸相似的化學性質,一定程度上,彌補了單一苯甲酸的缺陷,使其抑菌、保鮮性能得以更好的發(fā)揮,為食品工業(yè)中抑菌劑應用提供新的研究方法。技術實現(xiàn)要素:本發(fā)明所要解決的技術問題是,針對苯甲酸水溶解性差、性質活潑、氣味濃烈等特性,提供一種苯甲酸包合物,在水相中溶解度得以改善,穩(wěn)定性得以提高,刺激性氣味得以掩蓋。本發(fā)明提供一種γ-環(huán)糊精-苯甲酸包合物,包含有γ-環(huán)糊精-苯甲酸,其中包結比為1:1。本發(fā)明提供一種上述的γ-環(huán)糊精-苯甲酸包合物的制備方法,包括以下步驟。(1)按照摩爾比nγ-環(huán)糊精:n苯甲酸=1:2.2投料,將其分別溶解在去離子水和無水乙醇中。(2)本發(fā)明所采用的反應溫度條件是,一種γ-環(huán)糊精-苯甲酸包合物,按照反應溫度條件為60oC。(3)本發(fā)明所采用的反應時間條件是,一種γ-環(huán)糊精-苯甲酸包合物,按照反應時間條件為70min。(4)本發(fā)明對包結比采用的判斷方法是,一種基于紫外可見光譜法的γ-環(huán)糊精-苯甲酸包合物的包結比判據(jù)。首先采用紫外可見光譜法繪制苯甲酸的標準濃度曲線,準確稱取一定質量包合物,在特定波長處測量吸光度值,代入標準濃度曲線方程,得包合物中苯甲酸的含量(n苯甲酸),同時計算出γ-環(huán)糊精的含量(nγ-環(huán)糊精),則包結比=n苯甲酸/nγ-環(huán)糊精。(5)本發(fā)明對增溶效果采用的判斷方法是,一種基于紫外可見光譜法的γ-環(huán)糊精-苯甲酸包合物的增溶效果判據(jù)。首先采用紫外可見光譜法繪制苯甲酸的標準濃度曲線,將不同濃度的γ-環(huán)糊精溶液與苯甲酸充分混合后,根據(jù)測量的吸光度值得到溶液中所含的苯甲酸(S),對比同樣條件下苯甲酸在水溶液中的固有溶解度(So=0.028×10-5mol/L),從而計算出增溶因子(S/So)。本方法發(fā)明制備γ-環(huán)糊精-苯甲酸包合物,相比苯甲酸,該包合物明顯改善了水溶性,提高了穩(wěn)定性,減弱了刺激性,同時增強了生物相容性,從而提高其生物利用率。附圖說明本發(fā)明的附圖說明如下。圖1為γ-環(huán)糊精紅外光譜圖。圖2為苯甲酸紅外光譜圖。圖3為γ-環(huán)糊精與苯甲酸物理混合物和γ-環(huán)糊精-苯甲酸包合物紅外譜圖。具體實施方式下面結合具體實施方式對本發(fā)明進行詳細說明。實施例1γ-環(huán)糊精-苯甲酸包合物的制備在40mL去離子水中溶解1.2971g(0.001mol)γ-環(huán)糊精,另在2.0mL無水乙醇中溶解0.2687g(0.0022mol)苯甲酸,60oC超聲條件下將此苯甲酸乙醇溶液緩慢滴加到γ-環(huán)糊精水溶液中,繼續(xù)超聲70min,待反應完成后,將反應溶液移至陰涼處,自然揮發(fā)72h后,析出晶體。抽濾,用少量去離子水和無水乙醇清洗數(shù)次,在60oC下真空干燥3h,得白色粉末狀包合物。實施例2γ-環(huán)糊精-苯甲酸包合物的包結比計算稱量一定質量實施1中制備的γ-環(huán)糊精-苯甲酸包合物,采用紫外可見光譜法作為包結比計算的判據(jù)。具體操作如下,準確稱量0.5000g包合物,溶解于10mL無水乙醇中,在特定波長處測量吸光度值,根據(jù)標準濃度曲線計算,得到包合物中苯甲酸含量為0.0430g,進而得到包合物中γ-環(huán)糊精含量為0.4570g,則包結比n苯甲酸/nγ-環(huán)糊精=1:1。實施例3γ-環(huán)糊精對苯甲酸的增溶效應準確稱量γ-CD,配制成濃度分別為0、5、10、15、20和25mmol/Lγ-CD溶液,取上述溶液各10mL,加一定質量的苯甲酸,超聲30min溶解完全,待固液達到平衡后,放置一周,過濾,在最大吸收波長處測定吸光度。采用紫外可見光譜法測定苯甲酸在γ-CD溶液中的增溶效應,結果見表1。隨著γ-CD濃度的增加,苯甲酸分子的溶解度增大,說明γ-CD對苯甲酸具有良好的增溶作用。表1γ-環(huán)糊精的增溶效應γ-CD(10-3mol/L)0510152025S(10-5mol/L)0.0280.0310.0750.1310.1650.209S/So-1.112.674.675.897.46S:苯甲酸在γ-CD-苯甲酸包合物中的含量;So:苯甲酸在水中的飽和溶解度,此處=0.028×105mol/L;S/So:增溶因子。從紅外光譜圖可知,首先,γ-環(huán)糊精-苯甲酸包合物的圖譜(圖3b)與γ-環(huán)糊精圖譜(圖1)或苯甲酸圖譜(圖2)相比,吸收峰有所增加的同時,位置也發(fā)生了移動;其次,其與γ-環(huán)糊精與苯甲酸物理混合物的圖譜(圖3a)明顯不同,說明采用本發(fā)明所述方法,利用原料γ-環(huán)糊精和苯甲酸,不是發(fā)生二者的簡單物理混合,而是可以方便地將苯甲酸包進環(huán)糊精空腔,形成穩(wěn)定的γ-環(huán)糊精-苯甲酸包合物。當前第1頁1 2 3 
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