一種去除苦味的甘草甜味劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于食品添加劑技術領域，具體涉及食品添加劑中一種去除苦味的甘草甜味劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]
甘草是藥食同源的常用中藥，主要的有效成分是甘草酸。中國專利ZL201010179453.7公開了生產甘草甜素鈉鹽或鉀鹽的方法，其中甘草甜素鈉鹽即甘草甜味素R-21。甘草甜味素R-21是一種純天然甜味劑和香味增強劑;有濃郁的甘草特殊香味;具有甜度高、熱能低、安全無毒和較強的醫(yī)療保健功效;是高血壓、肥胖癥、糖尿病患者使用的最理想甜味劑;廣泛應用于食品、飼料等領域。甘草甜味素在食品行業(yè)如醬菜、果脯、醬油、油脂等有廣泛應用。它常作為馴鹽、矯味劑，如:1.啤酒和飲料中，可以克服多用糖引起的發(fā)酸、甜膩等特點；
2.糖果、巧克力和口香糖中具有殺菌、潔齒、消炎、潤喉等;3.醬油中，可以增加醬油的風味，起到增甜、去齣、優(yōu)化產品的功效;4.對調味品還有增效、防腐敗霉變、上色等作用；5.對油脂產品具有抗氧化的作用；6.對于腌制品具有增甜、和味的作用，對于果脯具有調酸作用等。
[0003]在一般情況下，R-21這樣的甘草甜味素基本能夠滿足食品行業(yè)的需要，但因為甘草酸含量較低(<15.0%，HPLC)，同時含有大量甘草酸類似物和甘草黃酮類化合物，稍有苦味，使用量少時尚可;但是添加量增加時，就有甜度相對較低，有苦味，口感差等不足，為了去除苦味、適應口感要求，擴大它的用途，適應人們對甜味和風味的更高要求，有必要對一般的甘草甜味素類產品進行脫除苦味的處理，改善口感，滿足市場需要。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明提供一種去除苦味的甘草甜味劑的制備方法，該方法得到的產品是一種無苦味，甜度高，口感純正的甘草甜味劑，同時提高了該甘草甜味劑中的甘草酸含量。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術方案為:
一種去苦味甘草甜味劑的制備方法，以甘草甜味素R-21為原料，用純凈水或蒸餾水將其溶解，將溶解好的溶液緩慢通過大孔吸附樹脂，接著用純凈水或蒸餾水洗脫吸附樹脂，然后合并流出液，濃縮、噴霧干燥，即得到去苦味甘草甜味劑。其具體步驟如下:
將甘草酸含量13%?16%的甘草甜味素R-21溶于原料4?15重量倍的純凈水或蒸餾水中，使其緩慢加入到已處理好的大孔吸附樹脂的層析柱中，控制流速100?180ml/分鐘;繼用原料15?20重量倍的純凈水或蒸餾水洗脫，控制流速180?300ml/分鐘，至流出液無色為止，收集流出液;將流出液減壓濃縮，噴霧干燥，得到甘草酸含量? 30%的去苦味甘草甜味劑。
[0006]更進一步的:
所述噴霧干燥的方法為:噴塔溫度為85?90°C，進風溫度:145?158°C，出風溫度:80?85 °C，進料速度:300?400ml/分鐘。
[0007]所述大孔吸附樹脂使用后的處理方法為:用該大孔吸附樹脂的2?5倍體積的75%?95%乙醇沖洗層析柱，解析大孔吸附樹脂吸附的物質，至沖洗液無色為止;然后再使用所述大孔吸附樹脂的2?5倍體積的I?10%堿性乙醇溶液，其中乙醇的濃度為75%?95%，沖洗層析柱至沖洗液無色為止;再用所述大孔吸附樹脂的2?3倍體積的純凈水或蒸餾水沖洗樹脂柱，直至流出液PH值6?7時循環(huán)使用。
[0008]所述I?10%堿性乙醇溶液中的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
[0009]所述大孔吸附樹脂為弱極性樹脂，包括即-20 48-8，01014-5，!^-100，01130或CAD-40o
[0010]因為一般甘草甜味素中苦味成分可能是甘草酸的部分類似物和部分甘草黃酮類化合物。本發(fā)明是采用大孔吸附樹脂吸附的辦法，除去甘草甜味素R-21中部分甘草酸的類似物和部分甘草黃酮類化合物及其他一些無關的成分，同時提高了甘草甜味素制品中的甘草酸含量，達到制備一種無苦味，甜度高，口感純正的甘草甜味劑，是一種綠色加工方法。[0011 ]本發(fā)明所得產品一去苦味甘草甜味劑除甘草酸含量高于標準外，其他項目均符合國家藥品標準 WS-10001-(HD-0504)-2002。
[0012]【具體實施方式】:
實施例1
1.將3.0OKg的甘草甜味素R-21(甘草酸含量13% HPLC)溶于30Kg純凈水中，使其緩慢加入到已處量好的HP20大孔吸附樹脂的層析柱中(柱高100cm，直徑25cm)，控制流速100?180ml/分鐘或150?160ml/分鐘，使其完全吸附；繼用53Kg純凈水洗脫，控制流速180~300ml/分鐘或200?220ml/分鐘，收集流出液至無甜味為止，并將該收集液減壓濃縮，噴霧干燥，得到1.25Kg去苦味的甘草甜味劑，甘草酸含量之30%(HPLC)。
[0013]2.使用后的大孔樹脂用該大孔樹脂2、3、4或5倍體積的75%、80%、85%、90%或95%的乙醇以200ml/分鐘的速度沖洗層析柱，解析樹脂吸附的物質至沖洗液無色為止。然后再使用大孔樹脂2、3、4或5倍體積的1%、2%或10%堿醇溶液以300ml/分鐘的速度沖洗層析柱至沖洗液無色為止，1%、2%或10%堿醇溶液中的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀，1%、2%或10%堿醇溶液中的醇為乙醇，其濃度為75%、80%、85%、90%或95%;再用大孔樹脂2或3倍體積的純凈水或蒸餾水以500ml/分鐘的速度沖洗層析柱，直至流出液pH值6?7時可以循環(huán)使用，這種處理方法使得樹脂重復使用的頻次高達50?80次。
[0014]實施例2
1.將3.0OKg的甘草甜味素R-21(甘草酸含量13% HPLC)溶于45Kg純凈水中，使其緩慢加入到已處量好的AB-8大孔吸附樹脂的層析柱中(柱高100cm，直徑25cm)，控制流速100?180ml/分鐘或160?170ml/分鐘，使其完全吸附；繼續(xù)用58Kg純凈水洗脫吸附物，控制流速180?300ml/分鐘或210?220ml/分鐘，收集流出液至無甜味為止，將收集液減壓濃縮，噴霧干燥。可得1.22Kg去苦味的甘草甜味劑，甘草酸含量2 30%(HPLC)。
[0015]上述使用后的大孔吸附樹脂再生方法同實施例1。
[0016]實施例3
1.將3.0OKg的甘草甜味素R-21(甘草酸含量13% HPLC)溶于12Kg蒸餾水中，使其緩慢加入到已處量好的DlOl大孔吸附樹脂的層析柱中(柱高100cm，直徑25cm)，控制流速100?180ml/分鐘或170?180ml/分鐘，使其完全吸附；繼續(xù)用60Kg蒸餾水洗脫吸附物，控制流速180~300ml/分鐘或220?230ml/分鐘，收集流出液至無甜味為止，并將收集液減壓濃縮，噴霧干燥。可得I.16Kg去苦味的甘草甜味劑，甘草酸含量2 30%(HPLC)。
[0017]上述使用后的大孔吸附樹脂再生方法同實施例1。
[0018]實施例1、2、3中的噴霧干燥的方法為:噴塔溫度為85?90°C，進風溫度:145?158°C，出風溫度:80-850C，進料速度:300?400ml/分鐘。
【主權項】
1.一種去苦味甘草甜味劑的制備方法，其特征在于:以甘草甜味素R-21為原料，用純凈水或蒸餾水將其溶解，將溶解好的溶液緩慢通過大孔吸附樹脂，接著用純凈水或蒸餾水洗脫吸附樹脂，然后合并流出液，濃縮、噴霧干燥，即得到去苦味甘草甜味劑。2.根據權利要求1所述的一種去苦味甘草甜味劑的制備方法，其特征在于:該制備方法具體為: 將甘草酸含量13%?16%的甘草甜味素R-21溶于原料4?15重量倍的純凈水或蒸餾水中，使其緩慢加入到已處理好的大孔吸附樹脂的層析柱中，控制流速100?180ml/分鐘;繼用原料15?20重量倍的純凈水或蒸餾水洗脫，控制流速180?300ml/分鐘，至流出液無色為止，收集流出液;將流出液減壓濃縮，噴霧干燥，得到甘草酸含量? 30%的去苦味甘草甜味劑。3.根據權利要求1或2所述的一種去苦味甘草甜味劑的制備方法，其特征在于:所述噴霧干燥的方法為:噴塔溫度為85?90°C，進風溫度:145?158°C，出風溫度:80?85°C，進料速度:300?400ml/分鐘。4.根據權利要求1所述的一種去苦味甘草甜味劑的制備方法，其特征在于:所述大孔吸附樹脂使用后的處理方法為:用該大孔吸附樹脂的2?5倍體積的75%?95%乙醇沖洗層析柱，解析大孔吸附樹脂吸附的物質，至沖洗液無色為止;然后再使用所述大孔吸附樹脂的2~5倍體積的I?10%堿性乙醇溶液，其中乙醇的濃度為75?95%，沖洗層析柱至沖洗液無色為止;再用所述大孔吸附樹脂的2?3倍體積的純凈水或蒸餾水沖洗層析柱，直至流出液pH值6?7時循環(huán)使用。5.根據權利要求4所述的一種去苦味甘草甜味劑的制備方法，其特征在于:所述I?10%堿性乙醇溶液中的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。6.根據權利要求1、2或4中任一項所述的一種去苦味甘草甜味劑的制備方法，其特征在于:所述大孔吸附樹脂為弱極性樹脂，包括HP-20，AB-8，D101，X-5，HPD-100，DM130或CAD-40 ο
【專利摘要】一種去苦味甘草甜味劑的制備方法，以甘草甜味素R?21為原料，用純凈水或蒸餾水將其溶解，將溶解好的溶液緩慢通過大孔吸附樹脂，接著用純凈水或蒸餾水洗脫吸附樹脂，然后合并流出液，濃縮、噴霧干燥，即得到去苦味甘草甜味劑。本發(fā)明采用大孔吸附樹脂吸附的辦法，除去甘草甜味素R?21中部分甘草酸的類似物和部分甘草黃酮類化合物及其他一些無關的成分，同時提高了甘草甜味素制品中的甘草酸含量，而其他項目均符合國家藥品標準WS?10001?(HD?0504)?2002。本發(fā)明達到制備一種無苦味，甜度高，口感純正的甘草甜味劑，是一種綠色加工方法。
【IPC分類】A23L5/20
【公開號】CN105707658
【申請?zhí)枴緾N201610100583
【發(fā)明人】高穎
【申請人】高穎