專利名稱：從沙棘葉中提取糖苷型沙棘黃酮的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及國際專利分類A23L食品或食料的加工提取方法的技術(shù)領(lǐng)域，尤其是從沙棘葉中提取糖苷型沙棘黃酮的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
沙棘又名醋柳、酸刺。果汁含有多種維生素、氨基酸、微量元素和黃酮類化合物。沙棘的果實(shí)可以治療燒傷、頑固性潰瘍、凍傷、撕裂傷、皮膚表面潰瘍、頑固性潰瘍，提取物和沙棘片、浸膏等還可治療胃潰瘍、氣管炎、褥瘡等，以及預(yù)防和治療鉛、磷、苯等職業(yè)性病，對消化不良、皮下出血、月經(jīng)不調(diào)等均有一定療效。配方或煎服還治咳嗽、痰多、肺膿腫、肺結(jié)核等。種子可作瀉藥。沙棘果糖漿治療慢性氣管炎，祛痰效果比較好。沙棘有多種產(chǎn)品，如沙棘沖劑、沙棘酮片、沙棘精、沙棘油等，這些產(chǎn)品對慢性支氣管炎、咳嗽、消化不良、缺血性心肌病、緩解心絞痛等，均有良好的效果。沙棘沖劑的功能是止咳祛痰，消食化滯，活血散瘀，補(bǔ)脾健胃。沙棘籽油對四氯化碳性肝損傷有保護(hù)作用，并無急、慢性毒性反應(yīng)。沙棘油降脂實(shí)驗(yàn)表明，具有明顯降低外源性高脂實(shí)驗(yàn)大鼠血清總膽固醇的作用，能增高大鼠血清HDL-C， 使肝臟脂質(zhì)含量增高。有保護(hù)及加速修復(fù)胃粘膜的能力，有助于增強(qiáng)抗腫瘤藥的治療作用。 沙棘油中含有A族、B族維生素及大量不飽和脂肪酸，給母雞喂每份含0.5 1.0%沙棘油， 可以提高蛋黃和雞體的脂肪色素。沙棘油有麻醉性質(zhì)，曾用于治療燒傷、甲種維生素缺乏、 急性糜爛性濕疹、慢性濕疹、霉菌性濕疹、皮脂溢性濕疹、嬰兒濕疹、鱗屑狀疹、膿性皮炎、皮膚結(jié)核等共72人，總有效率62/72。沙棘油治療創(chuàng)傷，可制成各種劑型，如滴丸或乳劑等。 沙棘油治療燒傷效果顯著，青海醫(yī)學(xué)院用西北高原生物研究所提供的沙棘脂溶性溶液，治療燒傷100例，有效率90%以上。用沙棘制劑浸棉紗覆蓋創(chuàng)面，膿性滲出明顯減少，上皮肉芽組織生長加快，創(chuàng)面愈合均提高一周左右。沙棘精中含有豐富的維生素C，對提高運(yùn)動員能力、改善心血管系統(tǒng)機(jī)能以及盡快消除疲勞有良好影響，所含鉀、鎂、鈣、鈉、鐵、鋅、銅等，對保證運(yùn)動員大運(yùn)動量所消耗的元素及微量元素的補(bǔ)充有重要意義。沙棘精對慢性氣管炎咳、喘均有較好的療效。經(jīng)治療61 例，對咳嗽、咯痰、喘息、氣短等主要癥狀均有明顯療效，同時(shí)對睡眠、促進(jìn)消化、消除脘腹脹滿亦有一定療效，對肺血流圖有不同程度的改善。沙棘(H ipp op hae rham noid es L.)是胡頹子科沙棘屬的灌木亞喬木，沙棘葉中富含黃酮類化合物?？傸S酮的提取主要有水浸提法、堿水浸提法以及溶劑回流提取法，這些方法操作繁瑣、提取率低。超聲波可以使提取介質(zhì)中的微小氣泡壓縮、爆裂，破碎原料的細(xì)胞壁，加速有效成分的溶出、擴(kuò)散，可大大縮短提取時(shí)間，提高提取效率。超聲技術(shù)作為一種有效的提取方法，已經(jīng)應(yīng)用于天然產(chǎn)物的提取研究中，而超聲循環(huán)技術(shù)是在料液循環(huán)流動的過程中施加超聲波，是一種提取天然產(chǎn)物的新技術(shù)。沙棘總黃酮對動物多種房性和室性心律失常模型有對抗作用，增加受試小鼠的心肌營養(yǎng)血流量，改善心肌微循環(huán)，降低心肌耗氧量作用。臨床證明能改善心肌供血狀態(tài)，改善微循環(huán)，緩解心絞痛，改善心悸、胸悶、氣短，降低血清膽固醇和甘油三酯，對四氯化碳所致實(shí)驗(yàn)性慢性肝炎。有抗病毒、抗硬化、抗炎及增強(qiáng)毛細(xì)管的作用。已公開的沙棘加工方法較少。主要從干植物沙棘果肉中提取沙棘黃酮。由于沙棘果可直接食用，或易于作為多種深加工原料，而價(jià)格較高，使得現(xiàn)有工藝獲得沙棘黃酮成本昂貴，影響進(jìn)一步應(yīng)用開發(fā)。例如在生產(chǎn)工藝方面，又如專利申請?zhí)朇N86108906沙棘油的提煉方法，以沙棘種子、果肉、果渣、果汁漂浮物為原料，綜合利用了各種制油材料。為了盡可能多地保留活性成份，采用脂肪烴與酮的混合溶劑或單一脂肪烴溶劑進(jìn)行浸取，以膜式蒸發(fā)脫溶，再將所得毛油于同一容器中在溫度15 25°C的條件下進(jìn)行脫膠、脫酸、脫蠟、然后再在低于65°C的條件下脫色、脫臭即得精制制沙棘油。另外，研究分析認(rèn)為，沙棘葉片中的黃酮與沙棘果肉中黃酮含量較為接近，一般為 0.9-1.3%。其不同之處僅在于，沙棘果肉中苷元型黃酮比例較大，而葉片中以糖苷型為主的沙棘黃酮，以沙棘葉片為原料提取黃酮的方法尚未見公開。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以沙棘葉片為原料提取黃酮加工處理技術(shù)，該技術(shù)針對沙棘葉片的特性進(jìn)行預(yù)處理和提取，以期獲得較好的提取純度和提取率。本發(fā)明的發(fā)明目的是通過如下技術(shù)措施實(shí)現(xiàn)的沙棘葉經(jīng)過包括磨漿在內(nèi)的預(yù)處理后，加入乙醇經(jīng)過超聲波萃取后，對萃取液進(jìn)行低溫分離、乙醇回收、有效物干燥制得。本發(fā)明的有益效果是利用新鮮沙棘葉片或挑選的落葉經(jīng)清洗、磨漿等預(yù)處理加工后，用乙醇做溶劑，在超聲波的作用下，進(jìn)一步破碎植物細(xì)胞，釋放出糖苷型沙棘黃酮——異鼠李素，提取率可達(dá)95.6%。相對傳統(tǒng)方法具有低溫、常壓、無有毒溶劑殘留、低能耗、萃取周期短、不破壞和降解有效成份、提取率高的優(yōu)點(diǎn)，適用規(guī)?；a(chǎn)，提升了農(nóng)產(chǎn)品的附加值。


圖1是本發(fā)明的工藝流程示意簡圖
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。沙棘葉經(jīng)過包括磨漿在內(nèi)的預(yù)處理后，加入乙醇經(jīng)過超聲波萃取后，對萃取液進(jìn)行低溫分離、乙醇回收、有效物干燥制得。具體來說，將沙棘落葉經(jīng)分揀，用自來水進(jìn)行浸泡20min并清洗3遍，再用離心機(jī)脫水后放入60°C的烘干室內(nèi)，烘干24h備用。取IOkg干燥葉片用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，用20kg 自來水對粉末浸泡20min，攪拌下送入磨漿機(jī)進(jìn)行磨漿預(yù)處理；再將液漿注入超聲波反應(yīng)釜內(nèi)，并加入95%的食用乙醇150kg，輸入功率為200W、25kHz間歇式工作方式的超聲波，工作和停止時(shí)間均設(shè)定為2min，反應(yīng)釜溫度保持45°C，整個(gè)超聲波萃取時(shí)間為20min。再將萃取液放入低溫分離器中，溫度保持10°C，靜置12h，取上清液經(jīng)離心分離器過濾后送入減壓蒸餾釜中，升溫至50°C，減壓至0. OSMPa,回收乙醇。釜底萃取物冷卻至室溫時(shí)濾去水， 并用去離子水洗滌4次，濾干后放入真空冷凍箱內(nèi)干燥12h，產(chǎn)品經(jīng)檢測得到糖苷型沙棘黃酮-異鼠李素94. 65g，提取率達(dá)95.6%。使用沙棘葉片作為原料，關(guān)鍵是清洗后，應(yīng)使葉片上的污物及農(nóng)藥殘留得到充分的去除，保證了產(chǎn)品的無毒性。將浸泡過的物料進(jìn)行磨漿預(yù)處理，使物料更加細(xì)化，粒度很容易達(dá)到0. 3-1 μ m。當(dāng)超聲波作用于植物漿液時(shí)，由于高頻振動產(chǎn)生的沖擊波形成的空泡在崩潰時(shí)形成的高壓射流，會對植物細(xì)胞產(chǎn)生強(qiáng)大的剪切作用，使植物細(xì)胞破裂，加速細(xì)胞內(nèi)的有效物質(zhì)得到充分釋放。在45-50度溫度條件下，利用黃酮易溶于乙醇的特性進(jìn)行萃取，整個(gè)萃取過程需 10_30mino作為較佳實(shí)施方式，以低頻超聲波效果較好，超聲波的頻率和輸出功率，選定為 20-30KHZ，功率為 100-500w。采用的短暫的間歇式工作方式，并且工作停止時(shí)間均設(shè)定為aiiin。采用短暫的間歇式工作方式，以防止超聲波在細(xì)胞內(nèi)產(chǎn)生熱能累積效應(yīng)。本實(shí)施例中物料在浸泡潤濕狀態(tài)下磨漿，確保規(guī)?；a(chǎn)時(shí)，又不會因粉碎產(chǎn)生的局部高溫破壞有效成份，同時(shí)減少粉塵。浸提溶劑采用95%的食用乙醇，與浸泡時(shí)加入的水量合并計(jì)算，平均乙醇含量在 60-70 %，滿足了萃取時(shí)乙醇的有效濃度。沙棘葉片，特別是落葉原本是一種廢棄物，開發(fā)葉片提取有效物質(zhì)，可較大的提升農(nóng)產(chǎn)品的附加值，使生產(chǎn)成本大幅度下降。
權(quán)利要求
1.從沙棘葉中提取糖苷型沙棘黃酮的生產(chǎn)方法，其特征是沙棘葉經(jīng)過包括磨漿在內(nèi)的預(yù)處理后，加入乙醇經(jīng)過超聲波萃取后，對萃取液進(jìn)行低溫分離、乙醇回收、有效物干燥制得。
2.如權(quán)利要求1所述的從沙棘葉中提取糖苷型沙棘黃酮的生產(chǎn)方法，其特征在于，將沙棘落葉經(jīng)分揀，用自來水進(jìn)行浸泡20min并清洗3遍，再用離心機(jī)脫水后放入60°C的烘干室內(nèi)，烘干24h備用。取IOkg干燥葉片用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，用20kg自來水對粉末浸泡 20min，攪拌下送入磨漿機(jī)進(jìn)行磨漿預(yù)處理；再將液漿注入超聲波反應(yīng)釜內(nèi)，并加入95%的食用乙醇150kg，輸入功率為200W、25kHz間歇式工作方式的超聲波，工作和停止時(shí)間均設(shè)定為aiiin，反應(yīng)釜溫度保持45°C，整個(gè)超聲波萃取時(shí)間為20min。再將萃取液放入低溫分離器中，溫度保持10°C，靜置12h，取上清液經(jīng)離心分離器過濾后送入減壓蒸餾釜中，升溫至50°C，減壓至0. OSMPa,回收乙醇。釜底萃取物冷卻至室溫時(shí)濾去水，并用去離子水洗滌4次，濾干后放入真空冷凍箱內(nèi)干燥12h，產(chǎn)品經(jīng)檢測得到糖苷型沙棘黃酮-異鼠李素 94. 65g，提取率達(dá) 95. 6%。
3.如權(quán)利要求2所述的從沙棘葉中提取糖苷型沙棘黃酮的生產(chǎn)方法，其特征在于，將浸泡過的物料進(jìn)行磨漿，粒度達(dá)到0. 3-1 μ m。
4.如權(quán)利要求1所述的從沙棘葉中提取糖苷型沙棘黃酮的生產(chǎn)方法，其特征在于，在 45-50度溫度條件下，利用黃酮易溶于乙醇的特性進(jìn)行萃取，整個(gè)萃取過程需10-30min。
5.如權(quán)利要求1所述的從沙棘葉中提取糖苷型沙棘黃酮的生產(chǎn)方法，其特征在于，超聲波的頻率和輸出功率，選定為20-30KHz，功率為100-500w。
6.如權(quán)利要求1所述的從沙棘葉中提取糖苷型沙棘黃酮的生產(chǎn)方法，其特征在于，采用的短暫的間歇式工作方式，并且工作停止時(shí)間均設(shè)定為aiiin。
7.如權(quán)利要求1所述的從沙棘葉中提取糖苷型沙棘黃酮的生產(chǎn)方法，其特征在于，浸提溶劑采用95%的食用乙醇，與浸泡時(shí)加入的水量合并計(jì)算，平均乙醇含量在60-70%，滿足了萃取時(shí)乙醇的有效濃度。
全文摘要
從沙棘葉中提取糖苷型沙棘黃酮的生產(chǎn)方法，利用新鮮沙棘葉片或挑選的落葉經(jīng)清洗、磨漿等預(yù)處理加工后，用乙醇做溶劑，在超聲波的作用下，進(jìn)一步破碎植物細(xì)胞，釋放出糖苷型沙棘黃酮——異鼠李素，提取率可達(dá)95.6％。相對傳統(tǒng)方法具有低溫、常壓、無有毒溶劑殘留、低能耗、萃取周期短、不破壞和降解有效成份、提取率高的優(yōu)點(diǎn)，適用規(guī)?；a(chǎn)，提升了農(nóng)產(chǎn)品的附加值。
文檔編號A23L1/29GK102308987SQ20111017486
公開日2012年1月11日 申請日期2011年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月27日
發(fā)明者何建鵬, 李曉紅 申請人:新疆科宇科技有限公司