專利名稱：冷凍干燥裝置和冷凍干燥方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種噴射式冷凍干燥裝置和冷凍干燥方法，其原理是將藥品、食品、化 妝品或其他化學(xué)品的原料噴射在真空室內(nèi)而使之冷凍干燥。
背景技術(shù)：
在噴射式冷凍干燥裝置中，藥品、食品、化妝品等的原料的原料液是噴射在真空室 內(nèi)的，該原料液是將原料用溶劑或分散劑溶解或分散而制成。在噴射工序中，利用溶劑的汽 化熱從原料中吸熱，從而不僅可使原料凍結(jié)還能使其干燥而呈微粒狀，呈微粒狀原料被設(shè) 置在真空室內(nèi)下部的收集器收集起來。另外，為促進該干燥作用，用設(shè)置在收集器上的電阻 加熱式加熱器對原料進行加熱處理。還有，在真空室內(nèi)噴射原料前對其進行預(yù)冷凍，由此可 使該原料在真空室內(nèi)有效地被凍結(jié)。一般在市場上流通的冷凍干燥裝置具有冷阱，由該冷阱捕集蒸發(fā)或升華的溶劑。 若溶劑是水，其會變?yōu)樗焕溱宀都?。在專利文獻1所公開的裝置中，在真空冷凍干燥塔 11以及真空泵23之間連接有冷阱22。另外，用真空排氣管21連接真空冷凍干燥塔11和 冷阱22。冷阱22的表面(凝結(jié)面)溫度被設(shè)定得低于真空冷凍干燥塔11內(nèi)凍結(jié)粒子溫度。 因此，在真空冷凍干燥塔11內(nèi)和冷阱22周圍之間會因上述溫差而產(chǎn)生壓力差，水蒸氣會聚 集在冷阱22上。另外，在現(xiàn)有技術(shù)中的一般的冷凍干燥方法為，在真空室內(nèi)收裝原料之前對該原 料進行預(yù)冷凍。但噴射式冷凍干燥方法與上述方法的不同點在于，原料在真空室內(nèi)經(jīng)噴射 使其呈微粒狀并且自行凍結(jié)。專利文獻1日本發(fā)明專利公開公報特開2004-232883號(第W042]段、附圖1)如上所述，由于在真空冷凍干燥塔11和冷阱22周圍之間會因上述溫差而產(chǎn)生壓 力差。因此，在連接真空冷凍干燥塔11和冷阱22的真空排氣管21內(nèi)流動的水蒸氣的流速 就會加快。此時可能出現(xiàn)如下問題，即，凍結(jié)后的原料粒子會和朝向冷阱22流動的水蒸氣 一起從真空冷凍干燥塔11內(nèi)排到真空排氣管21內(nèi)，從而會降低原料回收率。因此，為解決上述問題，在專利文獻1所公開的裝置中的排氣口附近設(shè)置有擋板 10。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于上述情況，本發(fā)明的目的在于提供一種冷凍干燥裝置和冷凍干燥方法，不僅 無需在該冷凍干燥裝置中設(shè)置擋板等部件，還能提高該裝置的原料回收率。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一種實施方式中的冷凍干燥裝置具有真空室、噴射機 構(gòu)和捕集機構(gòu)。其中，可對所述真空室進行減壓處理。由所述噴射機構(gòu)在已被減壓的所述 真空室內(nèi)噴射含有原料和溶劑的原料液。由所述捕集機構(gòu)在所述真空室內(nèi)捕集所述溶劑。本發(fā)明一種實施方式中的冷凍干燥方法中，包括在已被減壓的真空室內(nèi)噴射含有原料和該原料的溶劑的原料液的步驟。噴射原料液時，脫離所述原料液的所述溶劑會在所述真空室內(nèi)被捕集。


圖1是表示本發(fā)明的一種實施方式中的冷凍干燥裝置的示意圖。圖2是表示冷阱的一個例子的立體圖。圖3中(A)是表示上述冷阱的俯視圖，圖3中(B)是其側(cè)視圖。圖4中是表示安裝有冷阱的冷凍室的蓋體的立體圖。圖5中是表示圖1中所示的冷凍干燥裝置中的粒子被回收到回收容器中的狀態(tài)的 示意圖。圖6是表示本發(fā)明的另一實施方式中的冷凍干燥裝置的示意圖，其表示向水平方 向噴射原料液。圖7是表示本發(fā)明的又一實施方式中的冷凍干燥裝置的示意圖，其表示向上噴射 原料液。圖8是表示本發(fā)明的又一實施方式中的冷凍干燥裝置的示意圖，其表示擱板為分 體式擱板。圖9是表示本發(fā)明的又一實施方式中的冷凍干燥裝置的示意圖，其表示冷凍室為 振動式冷凍室。圖10是表示本發(fā)明的又一實施方式中的冷凍干燥裝置的示意圖，該冷凍干燥裝 置中的真空室、冷凍室和干燥室分開設(shè)置。圖11是表示本發(fā)明的又一實施方式中的冷凍干燥裝置的示意圖，其干燥室的輸 送路面處于傾斜狀態(tài)。
具體實施例方式冷凍干燥裝置具有真空室、噴射機構(gòu)以及捕集機構(gòu)。其中，可對該真空室進行減壓 處理。由所述噴射機構(gòu)在已被減壓的所述真空室內(nèi)噴射含有原料和溶劑的原料液。由所述 捕集機構(gòu)在所述真空室內(nèi)捕集所述溶劑。此時，由捕集機構(gòu)在所述真空室內(nèi)捕集溶劑。即，本發(fā)明所述的冷凍干燥裝置采用 不同于現(xiàn)有技術(shù)中的結(jié)構(gòu)，現(xiàn)有技術(shù)中的結(jié)構(gòu)為用真空排氣管連接真空室和冷阱。因此，本 發(fā)明可防止出現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)中的以下現(xiàn)象，即，由于水蒸氣流速的加快，原料會和溶劑一起被 排到真空室外的現(xiàn)象可以得到防止。由此本發(fā)明可提高原料回收率。另外，本發(fā)明無需在 真空室的排氣口附近設(shè)置用來防止出現(xiàn)上述現(xiàn)象的上述擋板。所述捕集機構(gòu)也可以具有設(shè)置在所述真空室內(nèi)的冷卻部。例如，作為捕集機構(gòu)的 冷卻部，并不局限于像冷卻管一樣的管狀部件，其可呈板狀或其他任何形狀。所述冷卻部是也可以是在多處具有折回部分的冷卻管。。這樣可擴大對溶劑的捕 集面積。另外，由于該捕集面積較大，所以不會在真空室內(nèi)產(chǎn)生較大的壓力差。作為所述捕集機構(gòu)的所述冷卻部，也可具有沿著上下方向設(shè)置的多個所述冷卻 管。所述多個冷卻管中，第1冷卻管也可具有在多處折回的部位，各個相鄰部位之間具有一 定的間隙，該第2冷卻管也可具有在多處折回的部位，各個相鄰部位之間具有一定的間隙，并且該間隙使得各個部位正好位于第1冷卻管的間隙位置。即，對其進行俯視時，第1冷卻 管和第2冷卻管被設(shè)置成各自的冷卻管互相進入對方的間隙之間。由此可進一步提高對溶 劑的捕集面積，進而提高捕集效率。所述真空室也可具有冷凍室，所述原料液噴射在該冷凍室內(nèi)。所述冷凍室也可具有主體和蓋體，該蓋體可安裝在該主體上并且與所述冷卻部相 連接。例如在維護冷凍室時，可由操作人員取下蓋體。因此，在進行維護時，也可同時維護 安裝在蓋體上的冷卻管。冷凍干燥裝置還可具有擱板，其設(shè)置在所述冷凍室內(nèi)，用于堆積因噴射所述原料 液而凍結(jié)的該原料液中的所述原料。該冷凍室具有頂面和底面，它們以互相面對的方式設(shè) 置。所述擱板設(shè)置在與所述頂面和底面中的接近底面的某個高度位置上。所述冷卻部也可 以設(shè)置在與所述擱板和頂面中的接近頂面的某個高度位置上。由于原料在噴射時會受到噴 射力和自重的作用，所以采用上述結(jié)構(gòu)時，可防止出現(xiàn)該原料與溶劑一起被拉向冷卻部一 側(cè)的情況。冷凍干燥裝置還可以具有擱板和振動機構(gòu)，所述擱板設(shè)置在所述冷凍室內(nèi)，用于 堆積因噴射所述原料液而凍結(jié)的該原料液中的所述原料，由振動機構(gòu)使所述擱板產(chǎn)生的振 動，可使堆積在所述擱板上的所述原料在該擱板上至少產(chǎn)生分散。當(dāng)原料均勻地分散在擱 板上時，可提高每個粒子的凍結(jié)效率和干燥效率。由振動機構(gòu)使擱板所產(chǎn)生的振動，也可利 用于將堆積在擱板上的原料進行輸送的工作中。所述冷卻部也可具有設(shè)置在其中央的通孔。所述噴射機構(gòu)也可以具有經(jīng)所述通孔 向下噴射所述原料液的噴嘴。從噴嘴中噴出的原料液在下落途中其中的溶劑產(chǎn)生蒸發(fā)。即， 由于原料凍結(jié)時其處在真空室內(nèi)的高度位置與冷卻部所在的高度位置相隔一段距離，所以 能夠防止出現(xiàn)原料液中的原料與溶劑一起被拉向冷卻部一側(cè)的情況。冷凍干燥裝置還可具有擱板和熱處理機構(gòu)，所述擱板設(shè)置在所述真空室內(nèi)，用于 堆積因噴射所述原料液而凍結(jié)的該原料液中的所述原料，由熱處理機構(gòu)至少對所述擱板進 行加熱或冷卻處理。擱板被冷卻處理時會促進原料的凍結(jié)作用，而擱板被加熱處理時則會 促進凍結(jié)粒子的干燥作用。因此可提高干燥粒子(由熱處理機構(gòu)使凍結(jié)粒子干燥后的粒 子)的生產(chǎn)效率。冷凍干燥裝置還可具有輸送路面，所述輸送路面用于堆積因噴射所述原料液而凍 結(jié)的該原料液中的所述原料。此時，所述真空室也可以具有與所述冷凍室相連的干燥室，所 述冷卻部和所述輸送路面設(shè)置在所述干燥室內(nèi)部。如上所述，真空室、冷凍室和與該冷凍室相連的干燥室分開設(shè)置時，也可在干燥室 內(nèi)設(shè)置冷卻部。冷凍干燥裝置還可具有振動機構(gòu)，由該振動機構(gòu)使所述輸送路面產(chǎn)生的振動，可 使堆積在所述輸送路面上的所述原料在該輸送路面上至少產(chǎn)生分散。由振動機構(gòu)使輸送路 面所產(chǎn)生的振動，也可利用于將堆積在輸送路面上的原料進行輸送的工作中。在冷凍干燥方法中，包括在已被減壓的真空室內(nèi)噴射含有原料和所述原料的溶劑 的原料液的步驟。噴射該原料液時，脫離該原料液的所述溶劑會在所述真空室內(nèi)被捕集。在冷凍干燥方法中，還包括噴射所述原料液時對所述擱板進行冷卻處理的步驟， 而該擱板用于堆積因噴射所述原料液而凍結(jié)的該原料液中的所述原料。所述擱板被冷卻處理時會促進原料的凍結(jié)作用，因此可以提高粒子的生產(chǎn)效率。 在冷凍干燥方法中，還包括噴射所述原料液后對所述擱板進行加熱處理的步驟， 所述擱板被加熱處理時會促進凍結(jié)粒子的干燥作用，因此可提高干燥粒子的生產(chǎn)效率。
下面參照

本發(fā)明的實施方式。圖1是表示本發(fā)明的一種實施方式中的冷凍干燥裝置的示意圖。冷凍干燥裝置100具有容器4，其用來貯存原料液F ；冷凍室10，其為真空室；真 空泵1，由其對冷凍室10內(nèi)進行減壓(抽氣)處理；噴射機構(gòu)25，由其將貯存在容器4內(nèi)的 原料液F向冷凍室10內(nèi)噴射。冷凍室10的典型形狀為圓筒形，其具有主體11和可安裝在主體11上的蓋體12。 將蓋體12安裝在主體11上時可在冷凍室10內(nèi)形成頂面10a。另外，冷凍室10具有底面 10b，其與頂面IOa互相面對。冷凍室10內(nèi)的真空度例如可在0. 1 5001 的范圍內(nèi)調(diào)整。原料液F是將藥品、食品、化妝品等的原料的細微粉末用溶劑或分散劑溶解或分 散而制成。所謂原料液F，包括粘度較高而介于固體和液體之間的物質(zhì)。在以下說明中，作 為原料液F的典型例子，如果其為水溶液，S卩，對溶劑為水的情況進行說明。容器4上連接有供氣管7，由供氣管7從未圖示的供氣源向容器4內(nèi)供氣。作為所 供應(yīng)的氣體，可使用氮氣、氬氣或其他惰性氣體。容器4上連接有原料液供應(yīng)管8，在由供氣 管7的供氣氣壓作用下，由原料液供應(yīng)管8將容器4內(nèi)的原料液F供至冷凍室10內(nèi)。在供 氣管7和原料液供應(yīng)管8上分別連接有開關(guān)閥5和6，由其開始或停止氣體、原料液F的供 應(yīng)，或者由其控制氣體、原料液F的流量等。在真空泵1和冷凍室10之間連接有排氣管3，在排氣管3上設(shè)置有排氣閥2。噴射機構(gòu)25例如設(shè)置在冷凍室10的上部，至少具有連接在原料液供應(yīng)管8上的 噴嘴9。冷凍干燥裝置100還具有設(shè)置在冷凍室10內(nèi)的擱板16和使擱板16產(chǎn)生振動的 振動機構(gòu)30。從噴嘴9噴出的原料液F中產(chǎn)生的凍結(jié)原料堆積在擱板16上。振動機構(gòu)30例如由多個柱塞式振動發(fā)生器31、32構(gòu)成。作為各振動發(fā)生器31、32 的動力源，可以使用電磁感應(yīng)力或氣流壓力等。各振動發(fā)生器31、32例如安裝在冷凍室10 上，其柱塞與擱板16的周緣部相接觸。在擱板16上連接有傾斜機構(gòu)35，由其以規(guī)定的軸線、例如圖1中沿Y軸方向的軸 線為轉(zhuǎn)軸而使擱板16轉(zhuǎn)動使之呈傾斜狀態(tài)。傾斜機構(gòu)35例如具有活塞桿37，其與擱板 16的背面相連；活塞36，其設(shè)置在冷凍室10的下部并且可以移動，活塞36可使活塞桿37 伸縮。對其進行俯視(沿Z軸方向觀察)時，擱板16的典型形狀為圓形，但也可以呈方形。另外，雖未圖示，擱板16的轉(zhuǎn)動部分例如使用氣浮軸承或磁浮方式轉(zhuǎn)動。因此可 使擱板16在不產(chǎn)生接觸的狀態(tài)下產(chǎn)生轉(zhuǎn)動。在擱板16呈水平狀態(tài)時，振動發(fā)生器31工作。在傾斜機構(gòu)35的作用下擱板16 呈傾斜狀態(tài)時，振動發(fā)生器32工作。例如在本實施方式中設(shè)置有2個振動發(fā)生器31，也可 以設(shè)置1個或3個以上。也可設(shè)置多個振動發(fā)生器32。擱板16上設(shè)置有未圖示的加熱 冷卻機構(gòu)。作為加熱 冷卻機構(gòu)，例如可采用使 液態(tài)工質(zhì)在擱板16內(nèi)部循環(huán)的方式。作為使用液態(tài)工質(zhì)的加熱機構(gòu)，例如可使用帶金屬管 外套的電阻絲加熱管等形式的電阻加熱式加熱器。另外，作為使用液態(tài)工質(zhì)的冷卻機構(gòu)，例如可使用使液體工質(zhì)在由制冷劑進行冷卻處理的冷卻器中循環(huán)的冷卻方式。還有，也可使 用帶金屬管外套的電阻絲加熱管等形式的電阻加熱式加熱器，直接對擱板16進行加熱處 理?；蚴褂门翣栙N制冷元件作為冷卻機構(gòu)直接對擱板16進行冷卻處理。冷凍干燥裝置100具有作為捕集機構(gòu)的冷阱20，由其在冷凍室10內(nèi)捕集從原料液 F中蒸發(fā)或升華出來的水蒸氣。冷阱20的較為典型的冷卻方式為如下2種，即，1種是具有供冷卻工質(zhì)流動的管， 例如使液體工質(zhì)在該管內(nèi)循環(huán)的冷卻方式。另1種是利用制冷劑在循環(huán)時使制冷劑產(chǎn)生相 變的冷卻方式。較為典型的情況是，在液相循環(huán)的冷卻方式中，可以使冷卻溫度達到-60°C 以下。在制冷劑相變的方式中，可使用能使冷卻溫度達到-120°C以下的制冷劑。作為液體 工質(zhì)的典型例子可列舉硅酮油。圖2是表示冷阱20的一個例子的立體圖。圖3中㈧是表示該冷阱20的俯視圖， 圖3中(B)是其側(cè)視圖。冷阱20由上述管狀部件，例如由在上下方向上設(shè)置的2根冷卻管21、22構(gòu)成。上 述冷卻管21、22分別呈曲線形狀，而且在多處折回，在俯視時，則整體上呈一圈一圈向外擴 展的圓形形狀。上述冷卻管21、22中的間隙分別為間隙21a、22a。這樣，由于冷卻管21、22 在俯視狀態(tài)時，整體上呈一圈一圈向外擴展的圓形形狀，所以能擴大在冷凍室10內(nèi)對水蒸 氣的捕集面積。另外，由于該捕集面積較大，所以不會在冷凍室10內(nèi)產(chǎn)生較大的壓力差，從 而能夠防止出現(xiàn)被凍結(jié)的呈粒子狀的原料(以下稱為凍結(jié)粒子)被拉向冷阱20 —側(cè)的情 況。上述冷卻管21、22具有例如形成直線狀的制冷劑或液體工質(zhì)的導(dǎo)入部21b、22b以 及導(dǎo)出部21c、22c。圖4是表示安裝有冷阱20的冷凍室10的蓋體12的立體圖。如圖4所 示，各冷卻管安裝在蓋體12上，其導(dǎo)入部21b、22b以及導(dǎo)出部21c、22c均向冷凍室10的外 側(cè)突出。在冷凍室10外，各冷卻管與未圖示的制冷劑以及液體工質(zhì)的供應(yīng)源相連。例如在維護冷凍室10時，可以由操作人員取下蓋體12。因此，在進行維護時，也可 同時維護安裝在蓋體12上的冷卻管20。如圖3中⑶所示，例如上側(cè)的冷卻管21的直徑rl形成得比下側(cè)的冷卻管22的 直徑r2小，由此可以將上側(cè)的冷卻管21設(shè)置在下側(cè)的冷卻管22中的間隙22a(參照圖3 中(B))位置上。由于冷阱20形成上述結(jié)構(gòu)，可將俯視時互相之間的間隙形成得較小，另外 還可不形成間隙。由此能進一步擴大對水蒸氣的捕集面積，進而提高捕集效率。在各冷卻管21、22的中央部位設(shè)置有通孔23。該通孔23和安裝在蓋體12上的噴 嘴9互相面對，實際上噴嘴9經(jīng)該通孔23向下噴射原料液F。如圖1所示，為防止從噴嘴9 中噴出的原料液F在飛散到冷卻管21、22—側(cè)，在通孔23中穿插有罩19。但是，并不是一 定要安裝罩19。擱板16設(shè)置在與冷凍室10的頂面IOa和底面IOb中的接近底面IOb的某個高度 位置上，冷阱20設(shè)置在與擱板16以及頂面IOa中的接近頂面IOa的某個高度位置上。從 擱板16的用來堆積原料的堆積面(擱板16的上表面)到冷阱20的高度hi例如為Im以 上，但也可根據(jù)處理條件的不同而設(shè)定得小于lm。所謂的處理條件，是指原料種類、原料液 F從噴嘴9噴出的流量、冷凍室10內(nèi)的真空度和擱板16的熱處理溫度等。在冷凍室10的底部經(jīng)回收管路15連接有用來回收已凍結(jié)干燥的原料的回收容器13。排氣閥2、真空泵1、開關(guān)閥5和6、擱板16的轉(zhuǎn)動等各動作，均由未圖示的控制部 控制。下面說明具有上述結(jié)構(gòu)的冷凍干燥裝置100的動作。打開排氣閥2并使真空泵1工作時，可以對冷凍室10內(nèi)的氣壓進行減壓處理并保 持規(guī)定數(shù)值的真空度。如圖1所示，擱板16處于水平狀態(tài)。打開開關(guān)閥5和7，在氣壓作用下，原料液F供至噴嘴9并從該噴嘴9噴向冷凍室 10內(nèi)。也有在供至冷凍室10之前對原料液F進行預(yù)冷卻的情況。從噴嘴9中噴出的原料 液F，直至下落途中均呈液態(tài)含有作為溶劑的水分，但原料液F從下落途中開始其中的水 分會蒸發(fā)或升華，此時在吸熱作用下原料會被凍結(jié)，通過原料的凍結(jié)，可使水蒸氣與原料脫 離，使原料干燥。至少在噴射原料液F的過程中，由冷阱20捕集水蒸氣。在噴射原料液F的過程中，用冷卻機構(gòu)對擱板16進行冷卻處理。由此會促進原料 粒子的凍結(jié)作用，進而提高粒子的生產(chǎn)效率。被冷卻機構(gòu)冷卻的擱板16的堆積面溫度，例 如被設(shè)定為-60 0°C之間(例如 0°C、-15°C、-20"C、-22. 5"C、-25°C、-30"C、-40"C、-50"C、 -60°C，或除此之外的其他溫度)。在噴射原料液F的過程中，在開始噴射后或從馬上進行噴射前到開始噴射后，使 振動發(fā)生器31工作而在水平方向上使擱板16產(chǎn)生振動。從而使堆積在擱板16上的凍結(jié) 粒子均勻地在該擱板16上分散，以使凍結(jié)粒子的堆積厚度變薄或使之成為單層。由此可提 高每個粒子的凍結(jié)效率和干燥效率。當(dāng)結(jié)束原料液F的噴射時由加熱機構(gòu)對擱板16進行加熱處理。由此促進凍結(jié)粒子 的干燥作用，進而提高粒子的生產(chǎn)效率。以下說明中，將由該加熱機構(gòu)進行的干燥處理稱為 加熱干燥，以區(qū)別于因上述凍結(jié)而產(chǎn)生的干燥。被加熱機構(gòu)加熱的擱板16的堆積面溫度， 例如被設(shè)定為20 50°C之間(例如20°C、40°C、50°C，或除此之外的其他溫度)。當(dāng)結(jié)束凍結(jié)粒子的加熱干燥處理時，如圖5所示，由傾斜機構(gòu)35使擱板16呈傾斜 狀態(tài)，另外使振動發(fā)生器32工作而使擱板32產(chǎn)生振動。因此，干燥粒子(結(jié)束加熱干燥處 理后的粒子)在其自重以及振動力的作用下通過回收管路14被回收在回收容器13中。如上所述，本發(fā)明的一種實施方式中的所述的冷凍干燥裝置100采用不同于現(xiàn)有 技術(shù)中的結(jié)構(gòu)，現(xiàn)有技術(shù)中的結(jié)構(gòu)為用真空排氣管連接真空室和冷阱。因此，可防止出現(xiàn)現(xiàn) 有技術(shù)中的以下現(xiàn)象，即，由于水蒸氣流速的加快，原料會和水蒸氣一起被排到真空室外的 現(xiàn)象可以得到防止。由此可提高原料回收率。另外，無需在真空室的排氣口附近設(shè)置用來 防止出現(xiàn)上述現(xiàn)象的上述擋板。在本實施方式中，如上所述，擱板16設(shè)置在與冷凍室10的頂面IOa和底面IOb中 的接近底面IOb的某個高度位置上，冷阱20設(shè)置在與擱板16和頂面IOa中的接近頂面IOa 的某個高度位置上。因此，由于原料受到噴射時的噴射力和自重的作用，所以可防止出現(xiàn)該 原料與水蒸氣一起被拉向冷卻部一側(cè)的情況。所謂的“原料凍結(jié)”，包括至少原料的整個表面或部分表面凍結(jié)的情況，意為原料 堆積在擱板16上，而且該原料的凍結(jié)程度為不會粘在擱板16上的狀態(tài)。在本實施方式中，從噴嘴9中噴出的原料液F在下落途中其水蒸氣會蒸發(fā)或升華。如上所述，即使采用經(jīng)設(shè)置在冷卻管21、22上的通孔23由噴嘴9噴射原料液F的結(jié)構(gòu)，由 于原料凍結(jié)時處在冷凍室10內(nèi)的高度位置與冷阱20所在的高度位置之間相隔一段距離， 所以能防止出現(xiàn)原料液中的原料與水蒸氣一起被拉向冷阱20 —側(cè)的情況。圖6是表示本發(fā)明的另一實施方式中的冷凍干燥裝置的示意圖。在以下說明中， 若冷凍干燥裝置200中所含的部件及其功能，與圖1所示的一種實施方式中的相同則省略 其說明而重點說明其不同點。在圖6中所示的冷凍干燥裝置200的作為真空室的冷凍室10的側(cè)表面上設(shè)置有 噴嘴9，其實際上向水平方向噴射原料液F。圖6中省略圖示圖1中所示的擱板16的傾斜 機構(gòu)35或者振動機構(gòu)30等。其冷阱20只要具有上述冷凍干燥裝置100中冷阱20的結(jié)構(gòu) 即可。如上所述，由于冷阱20呈一圈一圈向外擴展的圓形形狀，所以不會在局部產(chǎn)生較 大的壓力差。因此，即使采用實際上由噴嘴9向水平方向噴射原料液F的結(jié)構(gòu)，也能防止出 現(xiàn)原料與水蒸氣一起被拉向冷阱20 —側(cè)的情況。另外，噴嘴9所在的高度位置也可低于圖6所示的位置。例如將噴嘴9設(shè)置在冷 阱20與擱板16的上表面之間距離的一半處，或設(shè)置在比一半處還接近擱板16的高度位置 上。圖7是表示本發(fā)明的又一實施方式中的冷凍干燥裝置的示意圖。圖7所示的冷凍干燥裝置300的冷凍室10的側(cè)表面IOd上具有原料液供應(yīng)管28， 其從冷凍室10的外側(cè)向內(nèi)側(cè)延伸。在冷凍室10內(nèi)延伸的原料液供應(yīng)管觀的端部連接有 噴嘴9。實際上由噴嘴9向上噴射原料液F。圖7中省略圖示圖1中所示的擱板16的傾斜 機構(gòu)35或振動機構(gòu)30等。由于冷阱20呈一圈一圈向外擴展的圓形形狀，所以不會在局部產(chǎn)生較大的壓力 差。因此能防止出現(xiàn)原料與水蒸氣一起被拉向冷阱20 —側(cè)的情況。圖8是表示本發(fā)明的又一實施方式中的冷凍干燥裝置的示意圖。如圖8中雙點劃線部分所示，設(shè)置在冷凍干燥裝置400的冷凍室10內(nèi)的擱板16 為例如從其中間位置分開的分體式擱板。它們分別與2個傾斜機構(gòu)相連。當(dāng)然，擱板16也 可分為3塊以上，它們分別與3個以上的傾斜機構(gòu)相連。分為2塊的擱板16分別在2個振動發(fā)生器32的作用下產(chǎn)生振動。被加熱干燥的 (以及/或者凍結(jié)的)粒子，經(jīng)設(shè)置在冷凍室10的底面IOb的中央位置的回收管路15回收 到回收容器13中。圖9是表示本發(fā)明的又一實施方式中的冷凍干燥裝置的示意圖。在冷凍干燥裝置500的冷凍室10的側(cè)表面上，安裝有多個作為振動機構(gòu)的振動發(fā) 生器33，由其使冷凍室10產(chǎn)生振動。振動發(fā)生器33為具有偏心轉(zhuǎn)動體34的振動電機。對 其進行俯視時，2個振動發(fā)生器33例如設(shè)置在相隔180°的位置上，即它們之間互相面對。 在冷凍室10的外側(cè)面IOd上經(jīng)彈簧安裝部IOe設(shè)置有螺旋彈簧17。冷凍室10經(jīng)螺旋彈簧 17設(shè)置在地面M上。由此可使冷凍室10產(chǎn)生振動。通過控制2個振動發(fā)生器33的振動相位，實際上可使冷凍室10沿上下方向振動。 也可通過控制實際上使冷凍室10沿水平方向振動。圖10是表示本發(fā)明的又一實施方式中的冷凍干燥裝置的示意圖。
冷凍干燥裝置600的真空室60具有冷凍室40以及在1個方向上(X軸方向)尺 寸較長的干燥室50。冷凍室40的下部設(shè)置有接口 40a。接口 40a經(jīng)波紋管沈與設(shè)置在干 燥室50上部的接口 50a相連，冷凍室40和干燥室50之間的連接部分不會漏氣。冷凍室40的上部設(shè)置有噴嘴9，由其噴射從貯存原料液F的容器4供應(yīng)的原料液 F。真空泵1經(jīng)排氣管3和排氣閥2與干燥室50相連。在干燥室50中設(shè)置有輸送路面四，其朝向規(guī)定方向延伸。另外，在干燥室50上的 與設(shè)置有接口 50a—側(cè)相反一側(cè)連接有粒子回收容器13。從冷凍室40經(jīng)波紋管沈下落的 凍結(jié)粒子由輸送路面四承接，并沿規(guī)定方向?qū)Τ薪拥膬鼋Y(jié)粒子進行輸送。例如以上實施方 式所述，輸送路面四也可具有加熱機構(gòu)和冷卻機構(gòu)，由此可進行相應(yīng)的處理。例如，在干燥室50的外側(cè)面安裝有振動發(fā)生器33，由其使干燥室50產(chǎn)生振動。如 圖9所示，振動發(fā)生器33可使用具有偏心轉(zhuǎn)動體34的振動電機。另外，不限定振動發(fā)生器 33的個數(shù)。在干燥室50的外側(cè)面上經(jīng)彈簧安裝部50e設(shè)置有螺旋彈簧17。干燥室50經(jīng) 螺旋彈簧17設(shè)置在地面M上。由此可使干燥室50產(chǎn)生振動。如雙點劃線部分所示，通過改變振動發(fā)生器33安裝在干燥室50上的安裝角度，以 使該安裝角度與水平方向(X軸方向)出現(xiàn)傾斜時，可使干燥室50在X-Z平面內(nèi)斜向振動。 干燥室50產(chǎn)生斜向振動時，可按規(guī)定方向輸送凍結(jié)粒子，改變振動發(fā)生器33安裝在干燥室 50上的安裝角度時，可改變凍結(jié)粒子的輸送速度。干燥室50連接有冷阱120。主要從噴至冷凍室40內(nèi)的原料液F中蒸發(fā)或升華出 來的水蒸氣，會在干燥室50內(nèi)由冷阱120捕集。整個冷阱120在由上向下俯視時的形狀，例如可設(shè)計成對應(yīng)于干燥室50的頂面的 形狀即可，但只要能盡力使沿Z軸方向觀察時的面積較大，其他形狀也可。另外，冷阱120 可呈上述管狀結(jié)構(gòu)，也可呈板狀或其他形狀。冷凍室40的高度h2例如在1. 5m以上但并不局限于此。另外，從輸送路面四的 表面到冷阱120的距離h3約為Im左右，但該距離也不局限于此。下面說明具有上述結(jié)構(gòu)的冷凍干燥裝置600的動作。從噴嘴9噴出、下落并凍結(jié)的粒子經(jīng)波紋管沈堆積在干燥室50中的輸送路面四 上。如果在輸送路面四上設(shè)置有冷卻機構(gòu)時，輸送路面四會被冷卻處理，由此可促進粒子 的凍結(jié)作用。由振動發(fā)生器33使干燥室50產(chǎn)生振動時，會使輸送路面四上的凍結(jié)粒子邊分散 邊向回收容器13 —側(cè)輸送。干燥室50的振動會由波紋管沈吸收而不會傳遞給冷凍室40， 即使能夠傳遞給冷凍室40，該振動也會衰減為不會對冷凍室40產(chǎn)生不利影響的程度。如果在輸送路面四上設(shè)置有加熱機構(gòu)時，輸送路面四會被加熱處理，經(jīng)加熱處理 可促進凍結(jié)粒子的干燥作用。向回收容器13 —側(cè)輸送的粒子下落到回收容器13中并被回 收起來。圖11是表示本發(fā)明的又一實施方式中的冷凍干燥裝置的示意圖。冷凍干燥裝置700與圖10所示的冷凍干燥裝置600的不同點是，干燥室50在其 長度方向上與水平方向(X軸方向)呈相對傾斜狀態(tài)。像這樣預(yù)先使干燥室50呈傾斜狀態(tài) 時，即使由振動發(fā)生器33使干燥室50產(chǎn)生的振動方向為只沿著干燥室50的長度方向，也 能使粒子向回收容器13 —側(cè)輸送。但如圖11所示，振動發(fā)生器33安裝在干燥室50上并且其與輸送路面四相對傾斜時，可以使輸送路面四產(chǎn)生斜向振動。本發(fā)明的實施方式并不局限于上述幾種情況，可以考慮采用其他各種實施方式。對其進行俯視時，冷卻管21、22的形狀并不一定非要呈圖2和圖3所示的由曲線 構(gòu)成的圓形，例如其也可由直線構(gòu)成并整體呈圓形或方形。冷卻管的個數(shù)并不局限于2根， 其也可為1根或3根以上。在上述各實施方式中，擱板16和輸送路面四均采用設(shè)置有加熱機構(gòu)和冷卻機構(gòu) 兩者的結(jié)構(gòu)，但也可采用只設(shè)置其中之一的結(jié)構(gòu)。附圖標(biāo)記說明F，原料液；1，真空泵；9，噴嘴；10、40，冷凍室；10a，頂面；10b，底面；11，主體；12， 蓋體；16，擱板；20、120，冷講；21、22，冷卻管；21a、22a，間隙；23，通孔；25，噴射機構(gòu)；29， 輸送路面；30，振動機構(gòu)；31、32、33，振動發(fā)生器；40，冷凍室；50，干燥室；60，真空室；100、 200、300、400、500、600、700，冷凍干燥裝置。
權(quán)利要求
1.一種冷凍干燥裝置，其特征在于，所述冷凍干燥裝置具有真空室、噴射機構(gòu)以及捕集機構(gòu)，其中，可對真空室進行減壓處 理，由所述噴射機構(gòu)在已減壓的所述真空室內(nèi)噴射含有原料和溶劑的原料液，由所述捕集 機構(gòu)在所述真空室內(nèi)捕集所述溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的冷凍干燥裝置，其特征在于， 所述捕集機構(gòu)具有設(shè)置在所述真空室內(nèi)的冷卻部。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的冷凍干燥裝置，其特征在于， 所述冷卻部是在多處具有折回部分的冷卻管。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的冷凍干燥裝置，其特征在于，作為所述捕集機構(gòu)的所述冷卻部，具有沿著上下方向設(shè)置的多個所述冷卻管， 所述多個冷卻管中，第1冷卻管具有在多處折回的部位，各個相鄰部位之間具有一定 的間隙，該第2冷卻管也具有在多處折回的部位，各個相鄰部位之間具有一定的間隙，并且 該間隙使得各個部位正好位于第1冷卻管的間隙位置。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的冷凍干燥裝置，其特征在于， 所述真空室具有冷凍室，所述原料液噴射在該冷凍室內(nèi)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的冷凍干燥裝置，其特征在于，所述冷凍室具有主體和蓋體，該蓋體可安裝在該主體上并與所述冷卻部相連接。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的冷凍干燥裝置，其特征在于，所述冷凍干燥裝置還具有擱板，其設(shè)置在所述冷凍室內(nèi)，用于堆積因噴射所述原料液 而凍結(jié)的該原料液中的所述原料，所述冷凍室具有頂面和底面，它們之間互相面對， 所述擱板設(shè)置在與所述頂面和底面中接近底面的某個高度位置， 所述冷卻部設(shè)置在與所述擱板和頂面中接近頂面的某個高度位置。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的冷凍干燥裝置，其特征在于，所述冷凍干燥裝置還具有擱板和振動機構(gòu)，所述擱板設(shè)置在所述冷凍室內(nèi)，用于堆積 因噴射所述原料液而凍結(jié)的該原料液中的所述原料，由振動機構(gòu)使所述擱板產(chǎn)生的振動，使堆積在所述擱板上的所述原料在該擱板上至少 產(chǎn)生分散。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的冷凍干燥裝置，其特征在于，所述冷卻部具有設(shè)置在其中央部位的通孔，所述噴射機構(gòu)具有經(jīng)所述通孔向下噴射所 述原料液的噴嘴。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的冷凍干燥裝置，其特征在于，所述冷凍干燥裝置還具有擱板以及熱處理機構(gòu)，所述擱板設(shè)置在所述真空室內(nèi)，用于 堆積因噴射所述原料液而凍結(jié)的該原料液中的所述原料， 由熱處理機構(gòu)至少對所述擱板進行加熱或冷卻處理。
11.根據(jù)權(quán)利要求5所述的冷凍干燥裝置，其特征在于，所述冷凍干燥裝置還具有輸送路面，該輸送路面用于堆積因噴射所述原料液而凍結(jié)的 該原料液中的所述原料，所述真空室具有與所述冷凍室相連的干燥室，所述冷卻部和所述輸送路面設(shè)置在所述干燥室內(nèi)部。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的冷凍干燥裝置，其特征在于，所述冷凍干燥裝置還具有振動機構(gòu)，由所述振動機構(gòu)使所述輸送路面產(chǎn)生的振動，使 堆積在所述輸送路面上的所述原料在該輸送路面上至少產(chǎn)生分散。
13.—種冷凍干燥方法，其特征在于，包括在已被減壓處理的真空室內(nèi)噴射含有原料以及所述原料的溶劑的原料液的步驟， 噴射該原料液時，脫離該原料液的所述溶劑在所述真空室內(nèi)被捕集。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的冷凍干燥方法，其特征在于，還包括噴射所述原料液時對所述擱板進行冷卻處理的步驟，所述擱板用于堆積因噴射 所述原料液而凍結(jié)的該原料液中的所述原料。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的冷凍干燥方法，其特征在于， 還包括噴射所述原料液后對所述擱板進行加熱處理的步驟。
全文摘要
本發(fā)明提供一種冷凍干燥裝置和冷凍干燥方法，不僅無需在所述冷凍干燥裝置中設(shè)置擋板等部件，還能夠提高該裝置的原料回收率。冷凍干燥裝置(100)具有用來貯存原料液F的容器(4)、作為真空室的冷凍室(10)、對冷凍室(10)內(nèi)的空氣進行減壓處理的真空泵(1)和將貯存在容器(4)內(nèi)的原料液F噴至冷凍室(10)內(nèi)的噴射機構(gòu)(25)。由于冷阱(20)設(shè)置在冷凍室(10)內(nèi)，所以能防止出現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)中的以下現(xiàn)象，即，原料會和水蒸氣一起被排到真空室外的現(xiàn)象。由此可提高原料回收率。另外，無需在真空室的排氣口附近設(shè)置用來防止出現(xiàn)上述現(xiàn)象的擋板等。
文檔編號A23L3/44GK102089606SQ20098012656
公開日2011年6月8日 申請日期2009年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月10日
發(fā)明者中村久三, 伊藤勝彥, 伊藤薰樹, 加藤丈夫, 木下貴夫 申請人:株式會社愛發(fā)科