專利名稱：Ni－P－W－α－Al的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及復(fù)合電沉積研究領(lǐng)域，以多元合金為共沉積材料的復(fù)合鍍層制備配方及工藝，特別涉及Ni-P-W-α-Al2O3復(fù)合電鍍配方及工藝。
背景技術(shù)：
復(fù)合鍍層是利用金屬電沉積方法將一種或數(shù)種不溶性的固體微粒均勻地夾雜在金屬鍍層當(dāng)中而形成的特殊鍍層。自1920年德國科學(xué)家得到第一個復(fù)合鍍層以來，至今，復(fù)合電鍍工藝及其應(yīng)用已經(jīng)取得了巨大發(fā)展。電沉積制備復(fù)合鍍層最初主要用于提高材料的硬度，耐磨，耐蝕性能，而目前則正進(jìn)一步用于制備電催化和光活性材料，以及在儲能等領(lǐng)域方面的開發(fā)利用，并從早期的主要以鎳、銅、鈷等單金屬為基質(zhì)金屬，以SiC、SiO2、Al2O3、Cr3C2等耐高溫陶瓷粉末作為夾雜物的復(fù)合電鍍，發(fā)展到能滿足特殊功能需要的各種合金，多種顆粒的復(fù)合鍍工藝；近年來又出現(xiàn)了以金屬氧化物，導(dǎo)電聚合物作為基質(zhì)的復(fù)合鍍層。同時，除在水溶液中沉積復(fù)合鍍層外，還可以從非水溶液中沉積復(fù)合鍍層。另外，通過采用周期換向電流，脈沖電流等獲得的復(fù)合鍍層，特別是由納米技術(shù)得到的夾雜有納米顆粒的復(fù)合鍍層具有比直流電流下獲得的復(fù)合鍍層更為優(yōu)異的性能，從而進(jìn)一步拓寬了復(fù)合鍍層的應(yīng)用范圍。Ni-P-W合金鍍層具有較高的硬度，較好的耐磨、耐蝕性能，國內(nèi)外學(xué)者對電沉積Ni-P-W合金的工藝及性能進(jìn)行了廣泛的研究，但是，該合金鍍層的內(nèi)應(yīng)力較高，若鍍層太厚會產(chǎn)生裂紋，從而影響了它的實際應(yīng)用。Ni-P-W-α-Al2O3復(fù)合鍍層工藝及配方未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供了一種在碳鋼表面，利用α-Al2O3與Ni-P-W合金共沉積形成復(fù)合鍍層的配方與工藝。
在碳鋼表面上進(jìn)行復(fù)合電沉積，首先要對基體碳鋼進(jìn)行打磨、除油、化學(xué)拋光、5％鹽酸浸漬后，再進(jìn)行復(fù)合電鍍。Ni-P-W-α-Al2O3復(fù)合電鍍主要配方主要由以下物質(zhì)組成硫酸鎳、氯化鎳、次亞磷酸鈉、鎢酸鈉、硼酸、α-Al2O3。配制復(fù)合鍍液時按下述方式進(jìn)行1)把μmAl2O3和0.08-0.12g/L表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉C12H25NaO3S一起研磨后移入鍍液中，快速機(jī)械攪拌0.5-1小時，將μmAl2O3充分懸浮于鍍液中。經(jīng)過研磨后的μmAl2O3微粒平均粒徑，經(jīng)激光粒度儀測定為小于2μm。若用nmAl2O3則可直接加入鍍液中，利用超聲波將nmAl2O3分散在鍍液中。2)復(fù)合鍍液各組分加入方式為將NiSO4、NiCl2溶于蒸餾水，再加入H3BO3溶液和NaH2PO2溶液，最后轉(zhuǎn)移到Na2WO4溶液中。
碳鋼上復(fù)合電沉積Ni-P-W-α-Al2O3配方及工藝NiSO4·6H2O 235-245g/LNiCl2·6H2O 35-45g/LNaH2PO2·H2O 10-20g/LNa2WO4·2H2O 3-9g/LH3BO325-35g/LμmAl2O3或nmAl2O345-55g/L糖精 少量電流密度 1.5-2.5A/cm2溫度 55-65℃pH 4.5-5.5電鍍時間 1-1.5h利用上述配方和工藝，可以獲得外觀光亮、平整、Al2O3含量為11.93％的復(fù)合鍍層。用掃描電鏡、X-射線衍射儀、能譜儀、測定Ni-P-W、Ni-P-W-nmAl2O3、Ni-P-W-μmAl2O33種鍍層表面形貌、相結(jié)構(gòu)、組成和含量，結(jié)果如下1)SEM照片表明Ni-P-W合金以層狀結(jié)晶，在其表面分布著無數(shù)個大小不一的包狀物；加入Al2O3后，由于Al2O3微粒的嵌入，SEM照片顯示包狀物已有所細(xì)化，Ni-P-W-nmAl2O3復(fù)合鍍層的表現(xiàn)更為明顯。
2)XRD圖譜表明在鍍態(tài)下，3種鍍層以非晶態(tài)為主，部分已經(jīng)晶化。經(jīng)在450℃保溫1小時處理，3種鍍層的晶態(tài)趨勢增強(qiáng)。
3)EDS圖譜表明在鍍態(tài)下，Ni-P-W鍍層主要含Ni、P、W、C、O元素；Ni-P-W-nmAl2O3鍍層主要含Ni、P、W、Al、C、O元素；Ni-P-W-μmAl2O3鍍層主要含Ni、P、W、Al、C、O元素。
4)經(jīng)硬度儀測試表明，3種鍍層的硬度大小順序為Ni-P-W-nmAl2O3鍍層＞Ni-P-W-μmAl2O3鍍層＞Ni-P-W鍍層，經(jīng)450℃保溫1小時處理后，3種鍍層的硬度均有提高，但加入Al2O3顆粒，特別是納米Al2O3硬度提高更為顯著。
5)復(fù)合鍍層的抗高溫氧化性優(yōu)于Ni-P-W合金鍍層。3種鍍層的硬度大小順序為Ni-P-W-nmAl2O3鍍層＝Ni-P-W-μmAl2O3鍍層＞Ni-P-W鍍層。
本發(fā)明將硬度較高的α-Al2O3與Ni-P-W合金共沉積形成復(fù)合鍍層，減少了其內(nèi)應(yīng)力和裂紋，與Ni-P-W鍍層比較，其獲得的Ni-P-W-α-Al2O3復(fù)合鍍層具有較高的硬度和耐磨性及高溫抗氧化性能。
具體實施例方式
實施例Ni-P-W-nmAl2O3復(fù)合電沉積鍍配方及工藝1、基體預(yù)處理工藝及配方(1)除油鍍件表面沾有油污，因此需要在60-80℃下對鍍件進(jìn)行除油。除油液配方如下NaOH70g/LNa2CO340g/LNa3PO4·12H2O 20g/LNa2SiO36g/LOP-10乳化劑少量(2)化學(xué)拋光和5％鹽酸浸漬由于鍍件表面不平整，需要在60℃左右，對鍍件表面進(jìn)行化學(xué)拋光處理，拋光完畢后，再在常溫下用5％鹽酸浸漬。拋光液配方如下H2SO4230ml/LHCl 70ml/LHNO340ml/LH2O 660ml/L2、復(fù)合電沉積鍍基礎(chǔ)液的配方和工藝條件NiSO4·6H2O 240g/LNiCl2·6H2O 40g/LNaH2PO2·H2O 15g/LNa2WO4·2H2O 6g/LH3BO330g/LμmAl2O350g/L糖精 少量電流密度 2A/cm2溫度 60℃pH 5.0電鍍時間 1h配制復(fù)合鍍液時按下述方式進(jìn)行1)把μmAl2O3和0.1g/L表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉C12H25NaO3S一起研磨后移入鍍液中，快速機(jī)械攪拌1小時，將μmAl2O3充分懸浮于鍍液中。經(jīng)過研磨后的μmAl2O3微粒平均粒徑，經(jīng)激光粒度儀測定為1.6μm。2)復(fù)合鍍液各組分加入方式為將NiSO4、NiCl2溶于蒸餾水，再加入H3BO3溶液和NaH2PO2溶液，最后轉(zhuǎn)移到Na2WO4溶液中。
復(fù)合電鍍的具體操作方法如下電鍍在赫爾槽或電鍍槽中進(jìn)行。首先向槽中加入200-250mL的基礎(chǔ)液(含已分散或充分懸浮的Al2O3)，在鍍槽中安裝好機(jī)械攪拌器，控制好攪拌速度，并將赫爾槽或電鍍槽置于恒溫水溫中，保證在電鍍過程中，鍍液溫度恒定。以鎳板為陽極，陰極采用經(jīng)前處理后低碳鋼，進(jìn)行恒電流電鍍，單面鍍覆。
權(quán)利要求
1.一種Ni-P-W-α-Al2O3復(fù)合電鍍配方及工藝，包括除油、化學(xué)拋光、鹽酸浸漬等預(yù)處理，其特征在于Ni-P-W-α-Al2O3復(fù)合電鍍液配方及工藝如下NiSO4·6H2O 235-245g/LNiCl2·6H2O 35-45g/LNaH2PO2·H2O 10-20g/LNa2WO4·2H2O 3-9g/LH3BO325-35g/LμmAl2O3或nmAl2O345-55g/L糖精 少量電流密度 1.5-2.5A/cm2溫度 55-65℃pH 4.5-5.5電鍍時間 1-1.5h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ni-P-W-α-Al2O3復(fù)合電鍍工藝，其特征在于配制復(fù)合鍍液時按下述方式進(jìn)行1)把μmAl2O3和0.08-0.12g/L表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉C12H25NaO3S一起研磨后移入鍍液中，快速機(jī)械攪拌，將μmAl2O3充分懸浮于鍍液中；經(jīng)過研磨后的μmAl2O3微粒平均粒徑，經(jīng)激光粒度儀測定為小于2μm；若用nmAl2O3則可直接加入鍍液中，利用超聲波將nmAl2O3分散在鍍液中；2)復(fù)合鍍液各組分加入方式為將NiSO4、NiCl2溶于蒸餾水，再加入H3BO3溶液和NaH2PO2溶液，最后轉(zhuǎn)移到Na2WO4溶液中。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種Ni－P－W－α－Al
文檔編號C25D3/56GK1786293SQ20051011839
公開日2006年6月14日 申請日期2005年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月1日
發(fā)明者劉崢, 范峰 申請人:桂林工學(xué)院