本發(fā)明屬于農(nóng)藥生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種阿維菌素b2a微囊顆粒劑制備方法。

背景技術(shù)：

阿維菌素是一種大環(huán)內(nèi)酯雙糖類化合物，具有觸殺，胃毒作用，且有很強(qiáng)的滲透力。阿維菌素是由鏈霉菌發(fā)酵產(chǎn)生的十六元大環(huán)內(nèi)酯類殺蟲天然產(chǎn)物，其中同系物的一大組分b1及其衍生物已實(shí)現(xiàn)商品化，但同時(shí)也衍生了農(nóng)藥耐藥性問(wèn)題，農(nóng)戶使用量大，農(nóng)作物害蟲的抗藥性更強(qiáng)，因此阿維菌素b1的單劑農(nóng)藥產(chǎn)品的防效能力越來(lái)越低。阿維菌素的同系物另一大組分b2a對(duì)某些節(jié)肢動(dòng)物和非消化道線蟲的毒力活性高于b1，特別對(duì)玉米食根線蟲、黃粉甲，阿維菌素b2a毒力是阿維菌素b1的3～5倍。目前國(guó)內(nèi)外阿維菌素b2a至今還未產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

阿維菌素b2a，英文名：avermectinb2a，化學(xué)名稱：阿維菌素b2a：（13r，23s）-22，23-二氫-5-0-二甲基-23-羥基阿維菌素a1a。cas登錄號(hào)：65195-57-5（b2a）。分子量：891.1（b2a）。分子式：c48h74o15（b2a）。外觀：白色或淺黃色粉末或結(jié)晶；熔點(diǎn)：155℃~160℃；溶解性：微溶于水，15℃以上，在甲苯、甲醇、乙醇、dmf、丙酮等多數(shù)有機(jī)溶劑中溶解度極高；穩(wěn)定性：在ph值5~7的水溶液（25℃）中穩(wěn)定性好；對(duì)強(qiáng)酸強(qiáng)堿敏感。阿維菌素b2a以激活煙酰乙酰膽堿受體為作用位點(diǎn)，導(dǎo)致害蟲麻痹等作用。阿維菌素b2a結(jié)構(gòu)式為：

。

現(xiàn)代農(nóng)藥變化很快，正向著綠色環(huán)保型的方向發(fā)展，顆粒劑就是其中一種，但常規(guī)顆粒劑制備方法復(fù)雜，一種是濕法制粒，另一種是干懸浮。濕法制粒為首先對(duì)所用原材進(jìn)行粉碎，這樣給生產(chǎn)過(guò)成造成粉塵污染，然后再捏合造粒，浪費(fèi)人力和能耗資源。干懸浮為對(duì)環(huán)境友好，但能耗較大。所以需要一種低能耗和低污染的制備方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種防治效果好，制造成本低的一種阿維菌素b2a微囊顆粒劑及其制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明其按重量百分比包括以下組分，阿維菌素b2a0.1%-20%，微囊緩釋劑2%-5%、分散劑1%-3%、潤(rùn)濕劑1%-2%、水2%-10%，余量為填料。

優(yōu)選地，所述微囊緩釋劑為卡波姆。

優(yōu)選地，所述分散劑選自聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基苯磺酸鈣鹽、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯和甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的至少一種。

優(yōu)選地，所述濕潤(rùn)劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈣、拉開(kāi)粉松脂酸銅x.、潤(rùn)濕滲透劑f、烷基萘磺酸鹽、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸鹽、皂角粉、蠶沙和無(wú)患子粉中的至少一種。

優(yōu)選地，所述填料為紅砂。

優(yōu)選地，所述紅砂為將破損的瓷磚磚塊進(jìn)行粉碎，20目過(guò)篩后即可。

本發(fā)明一種阿維菌素b2a微囊顆粒劑的制備方法，步驟如下，

在攪拌的容器中加入配制量的水和微囊緩釋劑，攪拌均勻，直至形成囊殼；然后加入分散劑和潤(rùn)濕劑，攪拌均勻后加入阿維菌素b2a原藥，攪拌均勻后，20000轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行高速剪切20分鐘以上，使微囊緩釋劑充分包裹阿維菌素b2a原藥，然后加入到攪拌的紅砂中，一并攪拌均勻，得到阿維菌素b2a微囊顆粒劑。

本發(fā)明積極效果如下：

（1）本發(fā)明通過(guò)加入微囊緩釋劑，制備了阿維菌素b2a微囊顆粒劑，延長(zhǎng)了阿維菌素b2a的持效期，提高了阿維菌素b2a的微囊顆粒劑的防治效果，降低生產(chǎn)制造成本和運(yùn)輸成本。

（2）本發(fā)明通過(guò)加入微囊緩釋劑，尤其是加入了卡波姆，使阿維菌素b2a顆粒劑持效期更長(zhǎng)，由原來(lái)的30天提高到3個(gè)月，既減少用藥次數(shù)，又節(jié)省了人工成本。

（3）本發(fā)明的填料選用紅砂，所述紅砂也是就是瓷磚生產(chǎn)完成后，有大量的壞損磚塊，將其進(jìn)行粉碎，篩分成20目大小，可得本發(fā)明所用紅砂。紅砂吸附質(zhì)很高，有大量的微孔易于農(nóng)藥吸收和釋放。紅砂密度較大，散施到大田不易飄逸，藥效持久。紅砂是天然產(chǎn)物對(duì)環(huán)境友好，減少了紅砂建筑污染，產(chǎn)生社會(huì)效益。本發(fā)明變廢為寶，既提高了產(chǎn)品的質(zhì)量又降低成本，減少紅砂建筑污染。

（4）本發(fā)明在一定程度上解決了能耗和污染問(wèn)題，選擇了一種全新的紅砂吸附造粒方法。

（5）本發(fā)明還提供了阿維菌素b2a微囊顆粒劑的制備方法，解決了常規(guī)微囊顆粒劑制備工藝繁瑣的難題，本發(fā)明只是簡(jiǎn)單的把微囊緩釋劑、水、潤(rùn)濕劑、分散劑混合均勻即可得到微囊，加入原藥經(jīng)過(guò)高速剪切即可形成囊殼對(duì)原藥的包裹。不需要常規(guī)的熬制聚合等復(fù)雜過(guò)程。大大降低了生產(chǎn)成本和對(duì)生產(chǎn)工藝的控制要求。

（6）本發(fā)明顆粒劑不同于一般顆粒劑使用方法，本發(fā)明是采用撒施或穴施法，不是常規(guī)的噴霧，更加有利于水田和地下害蟲的防治。

（7）經(jīng)過(guò)測(cè)試，本發(fā)明阿維菌素b2a微囊顆粒劑對(duì)姜根結(jié)線蟲、水稻稻縱卷葉螟和紅薯的莖線蟲害蟲可以高效去除，具有廣譜高效、持效期長(zhǎng)和低毒安全的特點(diǎn)，明顯優(yōu)于同類產(chǎn)品。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述：

實(shí)施例1

在有攪拌的反應(yīng)器中加入水20克、微囊緩釋劑卡波姆2克，攪拌均勻，形成囊殼，然后加入分散劑木質(zhì)素磺酸鹽10克、濕潤(rùn)劑十二烷基硫酸鈉10克，攪拌均勻，加入阿維菌素b2a原藥1克，攪拌均勻，20000轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行高速剪切20分鐘，使微囊充分包裹阿維菌素b2a原藥。然后加入到攪拌的紅砂957克中，攪拌均勻，可得到0.1%阿維菌素b2a微囊顆粒劑，記為樣品一。

實(shí)施例2

在有攪拌的反應(yīng)器中加入水50克、微囊緩釋劑卡波姆30克，攪拌均勻，形成囊殼，然后加入分散劑聚羧酸鹽20克、濕潤(rùn)劑十二烷基苯磺酸鈣15克，攪拌均勻，加入阿維菌素b2a原藥100克攪拌均勻，20000轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行高速剪切25分鐘，使微囊充分包裹阿維菌素b2a原藥，而后然后加入攪拌的紅砂785克中，攪拌均勻，可得到10%阿維菌素b2a微囊顆粒劑，記為樣品二。

實(shí)施例3：

在有攪拌的反應(yīng)器中加入水100克、微囊緩釋劑卡波姆50克，攪拌均勻，形成囊殼，然后加入分散劑烷基苯磺酸鈣鹽30克、烷基萘磺酸鹽20克，攪拌均勻，加入阿維菌素b2a原藥200克，攪拌均勻，20000轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行高速剪切40分鐘，使微囊充分包裹阿維菌素b2a原藥，然后加入到攪拌的紅砂600克中，攪拌均勻，可得到20%阿維菌素b2a微囊顆粒劑，記為樣品三。

對(duì)比例1

在有攪拌的反應(yīng)器中加入水20克，加入分散劑木質(zhì)素磺酸鹽10克、濕潤(rùn)劑十二烷基硫酸鈉10克，攪拌均勻，加入阿維菌素b2a原藥1克攪拌均勻，然后加入到攪拌的紅砂959克中，攪拌均勻，可得到對(duì)比例1的0.1%阿維菌素b2a顆粒劑，記為樣品四。

對(duì)比例2

將阿維菌素b2a原藥100克、分散劑烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽30克、潤(rùn)濕劑拉開(kāi)粉20克、崩解劑硫酸銨100克、填料高嶺土750克，用超微氣流粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)捏合，然后加入流化床造粒干燥機(jī)中進(jìn)行造粒、干燥、篩分后經(jīng)取樣分析，即制得10%阿維菌素b2a水分散粒劑，記為樣品五。

實(shí)驗(yàn)例

大田藥效實(shí)驗(yàn)一：大田殺蟲試驗(yàn)—河北昌黎姜根結(jié)線蟲

用上述實(shí)施例1～3和對(duì)比例1和2得到的樣品，即樣品一～樣品五分別對(duì)河北昌黎姜根結(jié)線蟲進(jìn)行殺蟲試驗(yàn)，通過(guò)大田試驗(yàn)檢驗(yàn)本發(fā)明阿維菌素b2a微囊顆粒劑的藥效。具體實(shí)驗(yàn)方案如下：

用藥：每個(gè)樣品重復(fù)兩次

稀釋倍數(shù)：0.1%阿維菌素b2a微囊顆粒劑，即樣品一100x150x其它按含量折算倍數(shù)稀釋

施藥方式：撒施：用細(xì)沙土稀釋使用，每畝地用細(xì)沙土15kg

調(diào)查方法：采用五點(diǎn)取樣法

調(diào)查時(shí)間：藥后十四、三十、六十天、九十天

蟲口減退率（%）=（噴藥前蟲口基數(shù)-噴藥后各天殘留蟲數(shù)）*100/噴藥前蟲口基數(shù)

校正防效（%）=（處理區(qū)蟲口減退率-對(duì)照區(qū)蟲口減退率）*100/（100-對(duì)照區(qū)蟲口減退率）

試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

藥效實(shí)驗(yàn)結(jié)果表1

從表1可知，本發(fā)明阿維菌素b2a微囊顆粒劑對(duì)姜根結(jié)線蟲持效期明顯高于對(duì)比例產(chǎn)品。本發(fā)明阿維菌素b2a微囊顆粒劑持效期高達(dá)90天，且在90天時(shí)仍然保持著較高的蟲口減退率。本發(fā)明阿維菌素b2a微囊顆粒劑在前期14天的速效性上略差于普通阿維菌素b2a顆粒劑和散粒劑，也就是對(duì)比例產(chǎn)品。但是對(duì)比例產(chǎn)品45天以后的藥效很差，在60天以后完全無(wú)效果。

大田藥效實(shí)驗(yàn)二：大田殺蟲試驗(yàn)—江西南昌水稻稻縱卷葉螟

用上述實(shí)施例1～3和對(duì)比例1和2得到的樣品，即樣品一～樣品五分別對(duì)江西南昌水稻稻縱卷葉螟進(jìn)行殺蟲試驗(yàn)，通過(guò)大田試驗(yàn)檢驗(yàn)本發(fā)明阿維菌素b2a微囊顆粒劑的藥效。具體實(shí)驗(yàn)方案如下：

用藥：每個(gè)樣品重復(fù)兩次

稀釋倍數(shù)：0.1%阿維菌素b2a微囊顆粒劑，即樣品一100x150x其它按含量折算倍數(shù)稀釋

施藥方式：撒施：用細(xì)沙土稀釋使用，每畝地用細(xì)沙土15kg

調(diào)查方法：采用五點(diǎn)取樣法

調(diào)查時(shí)間：藥后十四、三十、六十天、九十天

蟲口減退率（%）=（噴藥前蟲口基數(shù)-噴藥后各天殘留蟲數(shù)）*100/噴藥前蟲口基數(shù)

校正防效（%）=（處理區(qū)蟲口減退率-對(duì)照區(qū)蟲口減退率）*100/（100-對(duì)照區(qū)蟲口減退率）試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

藥效實(shí)驗(yàn)結(jié)果表2

從表2可知，本發(fā)明阿維菌素b2a微囊顆粒劑對(duì)水稻稻縱卷葉螟持效期明顯高于對(duì)比例產(chǎn)品。本發(fā)明阿維菌素b2a微囊顆粒劑持效期高達(dá)90天，且在90天時(shí)仍然保持著較高的蟲口減退率。本發(fā)明阿維菌素b2a微囊顆粒劑在前期14天的速效性上略差于普通阿維菌素b2a顆粒劑和散粒劑，也就是對(duì)比例產(chǎn)品。但是對(duì)比例產(chǎn)品45天以后的藥效很差，在60天以后無(wú)效果。

大田藥效實(shí)驗(yàn)三：大田殺蟲試驗(yàn)—行唐紅薯莖線蟲

用同樣方法用上述實(shí)施例1～3和對(duì)比例1和2得到的樣品，即樣品一～樣品五分別對(duì)河北行唐紅薯的莖線蟲進(jìn)行大田殺蟲試驗(yàn)，具體實(shí)驗(yàn)方案如下：

用藥：每個(gè)樣品重復(fù)兩次

稀釋倍數(shù)：0.1%阿維菌素b2a微囊顆粒劑，即樣品一100x150x其它按含量折算倍數(shù)稀釋

施藥方式：

穴施，即在種植紅薯時(shí)，進(jìn)行穴施施藥，種植紅薯時(shí)每顆需要挖穴，正好進(jìn)行施藥，對(duì)整棵紅薯周圍的莖線蟲殺蟲和驅(qū)趕；用細(xì)沙土稀釋使用，每畝地用細(xì)沙土15kg

調(diào)查方法：采用五點(diǎn)取樣法

調(diào)查時(shí)間：藥后十四、三十、六十天、九十天

蟲口減退率（%）=（噴藥前蟲口基數(shù)-噴藥后各天殘留蟲數(shù)）*100/噴藥前蟲口基數(shù)

校正防效（%）=（處理區(qū)蟲口減退率-對(duì)照區(qū)蟲口減退率）*100/（100-對(duì)照區(qū)蟲口減退率）試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

藥效實(shí)驗(yàn)結(jié)果表3

從表3可知，本發(fā)明阿維菌素b2a微囊顆粒劑對(duì)紅薯的莖線蟲持效期明顯高于對(duì)比例產(chǎn)品。本發(fā)明阿維菌素b2a微囊顆粒劑持效期高達(dá)90天，且在90天時(shí)仍然保持著較高的蟲口減退率。本發(fā)明阿維菌素b2a微囊顆粒劑在前期14天的速效性上略差于普通阿維菌素b2a顆粒劑和散粒劑。但是對(duì)比例產(chǎn)品45天以后的藥效很差，在60天以后無(wú)效果。

綜合以上實(shí)驗(yàn)可以看出，本發(fā)明阿維菌素b2a微囊顆粒劑對(duì)姜根結(jié)線蟲、水稻稻縱卷葉螟和紅薯的莖線蟲害蟲高效去除，具有廣譜高效、持效期長(zhǎng)和低毒安全的特點(diǎn)，明顯優(yōu)于同類產(chǎn)品。

本發(fā)明通過(guò)加入微囊緩釋劑，尤其是加入了卡波姆，使阿維菌素b2a顆粒劑持效期更長(zhǎng)，由原來(lái)的30天提高到3個(gè)月，既減少用藥次數(shù)，又節(jié)省了人工成本（如水稻、甜瓜、西紅柿一季只用一次藥）。本發(fā)明制備了阿維菌素b2a微囊顆粒劑，延長(zhǎng)了阿維菌素b2a的持效期，提高了阿維菌素b2a的微囊顆粒劑的防治效果，降低生產(chǎn)制造成本和運(yùn)輸成本。

本發(fā)明的填料選用紅砂，所述紅砂也是就是瓷磚生產(chǎn)完成后，有大量的壞損磚塊，將其進(jìn)行粉碎，篩分成20目大小，可得本發(fā)明所用紅砂。紅砂吸附質(zhì)很高，有大量的微孔易于農(nóng)藥吸收和釋放。紅砂密度較大，散施到大田不易飄逸，藥效持久。紅砂是天然產(chǎn)物對(duì)環(huán)境友好，減少了紅砂建筑污染，產(chǎn)生社會(huì)效益。本發(fā)明變廢為寶，既提高了產(chǎn)品的質(zhì)量又降低成本，減少紅砂建筑污染。本發(fā)明在一定程度上解決了能耗和污染問(wèn)題，選擇了一種全新的紅砂吸附造粒方法。

本發(fā)明還提供了阿維菌素b2a微囊顆粒劑的制備方法，解決了常規(guī)微囊顆粒劑制備工藝繁瑣的難題，本發(fā)明只是簡(jiǎn)單的把微囊緩釋劑、水、潤(rùn)濕劑、分散劑混合均勻即可得到微囊，加入原藥經(jīng)過(guò)高速剪切即可形成囊殼對(duì)原藥的包裹。不需要常規(guī)的熬制聚合等復(fù)雜過(guò)程。大大降低了生產(chǎn)成本和對(duì)生產(chǎn)工藝的控制要求。

本發(fā)明顆粒劑不同于一般顆粒劑使用方法，本發(fā)明是采用撒施或穴施法，不是常規(guī)的噴霧，更加有利于水田和地下害蟲的防治。

目前，傳統(tǒng)的農(nóng)藥施撒方式為噴霧，對(duì)地下害蟲和水田病蟲害防治時(shí)，噴霧會(huì)隨著外界環(huán)境，比如雨水天氣更易流失，因此持效期比較短，本發(fā)明的顆粒劑使用紅砂作為載體，其密度比水大且不易流失，并且本發(fā)明做成微囊顆粒劑緩慢釋放延緩產(chǎn)品持效期，解決了噴霧施撒易流失，持效期短的問(wèn)題。

以上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出的是，上述優(yōu)選實(shí)施方式不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的限制。對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，還可以做出若干改進(jìn)，這些改進(jìn)也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。