麥冬中原兒茶醛的提取方法及其用途
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種麥冬中原兒茶醛的提取方法及其用途。本發(fā)明還公開了從麥冬中提取的原兒茶醛對(duì)生菜、夏至草等11種受體植物幼苗胚根和胚軸的生長(zhǎng)具有很強(qiáng)的抑制作用，它可用于直接開發(fā)植物源除草劑或作為先導(dǎo)化合物開發(fā)仿生除草劑。本發(fā)明提取分離該提取物的各階段產(chǎn)物對(duì)受體植物幼苗的生長(zhǎng)均具有很好的抑制作用，特別是最終提取的活性化合物原兒茶醛的除草活性更高，有效中濃度均很低，該提取物可用于直接開發(fā)植物源除草劑或作為先導(dǎo)化合物開發(fā)仿生除草劑。
【專利說(shuō)明】麥冬中原兒茶醛的提取方法及其用途
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)與農(nóng)業(yè)領(lǐng)域，具體來(lái)說(shuō)是提供一種麥冬中原兒茶醛的提取方法及其用途。
【背景技術(shù)】
[0002]麥冬(Ophiopgon japonicus)為又名沿階草、書帶草、麥門冬,是百合科沿階草屬多年生常綠草本植物，為傳統(tǒng)中草藥之一，其干燥塊根味甘、微苦，性微寒，歸心、肺、胃經(jīng)，具有養(yǎng)陰潤(rùn)肺、益胃生津、清心除煩等功效(國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典(一部)[S].化學(xué)工業(yè)出版社，2005:106-107)，現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明麥冬能夠改善心肌收縮力和心臟泵功能，保護(hù)心血管系統(tǒng)，調(diào)節(jié)或提高免疫功能，調(diào)節(jié)或降低血糖，抗疲勞和抗衰老等(陳屏，徐東銘，雷軍.長(zhǎng)春中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2004，20(1):35-36)，臨床常用于治療肺燥干咳、陰虛癆嗽、喉痹咽痛、津傷口渴、內(nèi)熱消渴、心煩失眠、腸燥便秘等癥狀(余伯陽(yáng)，徐國(guó)鈞.中草藥，1995，26(4): 205-210)。除了藥用價(jià)值外，還發(fā)現(xiàn)麥冬塊根70%甲醇提取物能明顯抑制稻瘟病菌小種菌株(MAFF305480和MAFF101002)、水稻紋枯病菌、桃縮葉病以及鬼芋根腐病菌的菌絲生長(zhǎng)，并顯著降低接種誘發(fā)稻瘟病的水稻幼苗發(fā)病級(jí)數(shù)(林冬枝，董彥君，續(xù)榮治.中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào)，2009, 25(9):220-223.);而其地下部分和地上部分水浸提液對(duì)黃瓜和蘿卜種子的萌發(fā)及萵苣和蘿卜主根的生長(zhǎng)具有較強(qiáng)的抑制(徐瑩梅，田勝尼.安徽林業(yè)科技，2011，37 (4):14-17.)。
[0003]本發(fā)明人在對(duì)麥冬葉中有效成分的進(jìn)一步研究中，首次從中分離到原兒茶醒(protocatechuicaldehyde),并首次發(fā)現(xiàn)其具有高除草活性，從而完成了本發(fā)明。盡管此前，原兒茶醛已經(jīng)從丹參(張英鋒，王燕革，馬子川，等.化學(xué)世界，2009，10:638-640, 635)、烏蕨(龔曉莉，羅婭君，史東林，等.綿陽(yáng)師范學(xué)院學(xué)報(bào)，2009，11:41-44.)、四季青(吳佩穎，張彤，陶建生，等.中成藥，2006，28(3):339-341.)、桂枝(楊琳，趙慶春，譚菁菁，等.實(shí)用藥物與臨床，2010，13(3): 183-185)、紫花列當(dāng)(趙軍，聞明，黃毅，等.中藥材，2007，30(10): 1255-1257)、金毛狗脊(吳琦，楊秀偉，楊世海，等.天然產(chǎn)物研究與開發(fā)，2007，19:240-243, 302)、仙鶴草(劉紅霞，劉召喜，姜清華，等.沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào)，2010，27(4): 286-289，298)、大葉金花草(羅婭君，肖新峰，王照麗.中草藥，2009，40 (2): 190-192)、山石榴(高廣春，漆淑華，張傯，等.中草藥，2009，40(7): 1031-1033)、闊 苞菊(譚紅勝，沈征武，林文翰，等.上海中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)，2010，24(4):83-86)、老頭草(趙全成，呂景田，徐東銘.老頭草有效成分的研究[J].中藥通報(bào)，1984，9(6):31-32)、留蘭香(陳廣通，高慧媛，鄭健，等.中國(guó)中藥雜志，2006, 31(7):560-562)等多種植物中被分離到，并主要用于治療心血管疾病、腎炎等，但尚未見(jiàn)其農(nóng)用除草活性的任何報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足提供一種麥冬中原兒茶醛的提取方法。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供所述化合物的農(nóng)藥用途，更進(jìn)一步的是提供該化合物的除草用途。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]一種麥冬中原兒茶醛的提取方法，其步驟如下:
[0007](I)用體積比80%甲醇浸泡麥冬葉干粉，提取3次，3次時(shí)間分別為7d、5d和3d ；合并提取液，過(guò)濾后將提取液減壓濃縮，得甲醇提取浸膏；
[0008](2)將甲醇提取浸膏加入10倍重量蒸餾水混懸后，依次分別用石油醚、乙酸乙酯進(jìn)行萃?。?br> [0009](3)取乙酸乙酯萃取物經(jīng)硅膠柱色譜，依次用100:0~O:1體積比的石油醚/丙酮混合溶劑以及50:1~O:1體積比的丙酮/甲醇混合溶劑進(jìn)行梯度洗脫得若干個(gè)餾分；
[0010](4)對(duì)步驟3所得到的活性較高的餾分用100:1~0:100體積比的氯仿/甲醇混合溶劑進(jìn)一步柱色譜分離，得到若干個(gè)餾分；
[0011](5)對(duì)步驟4所得到的活性最高的餾分用100:1~5:1體積比的氯仿/甲醇混合溶劑進(jìn)一步柱色譜分離得到若干個(gè)餾分；
[0012](6)對(duì)步驟5所得到的活性最高的餾分進(jìn)一步用50:1和25:1體積比的氯仿/甲醇混合溶劑柱色譜分離得到原兒茶醛。
[0013]所述的提取方法，步驟2中，依次用等量石油醚和乙酸乙酯萃取，然后取乙酸乙酯相進(jìn)行四級(jí)柱色譜分離。
[0014]所述的提取方法得到的原兒茶醛的用途，所述提取化合物原兒茶醛用于除草。
[0015]本發(fā)明中所述的提取分離方法，系采用活性追蹤法一步步探索而成，它非常適合于麥冬中該物質(zhì)的提取分離，提取分離的過(guò)程及方法不同于上述植物。
[0016]本發(fā)明提取分離該提取物的各階段產(chǎn)物對(duì)受體植物幼苗的生長(zhǎng)均具有很好的抑制作用，特別是最終提取的活性化合物原兒茶醛的除草活性更高，有效中濃度均很低，該提取物可用于直接開發(fā)植物源除草劑或作為先導(dǎo)化合物開發(fā)仿生除草劑。
【具體實(shí)施方式】
[0017]本發(fā)明所述的化合物具有下列結(jié)構(gòu)式:
[0018]
【權(quán)利要求】
1.一種麥冬中原兒茶醛的提取方法，其特征是，其步驟如下: (1)用體積比80%甲醇浸泡麥冬葉干粉，提取3次，3次時(shí)間分別為7d、5d和3d;合并提取液，過(guò)濾后將提取液減壓濃縮，得甲醇提取浸膏； (2)將甲醇提取浸膏加入10倍重量蒸餾水混懸后，依次分別用石油醚、乙酸乙酯進(jìn)行萃??； (3)取乙酸乙酯萃取物經(jīng)硅膠柱色譜，依次用100:0~O:1體積比的石油醚/丙酮混合溶劑以及50:1~O:1體積比的丙酮/甲醇混合溶劑進(jìn)行梯度洗脫得若干個(gè)餾分； (4)對(duì)步驟3所得到的活性較高的餾分用100:1~0:100體積比的氯仿/甲醇混合溶劑進(jìn)一步柱色譜分離，得到若干個(gè)餾分； (5)對(duì)步驟4所得到的活性最高的餾分用100:1~5:1體積比的氯仿/甲醇混合溶劑進(jìn)一步柱色譜分離得到若干個(gè)餾分； (6)對(duì)步驟5所得到的活性最高的餾分進(jìn)一步用50:1和25:1體積比的氯仿/甲醇混合溶劑柱色譜分離得到原兒茶醛。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征是，步驟2中，依次用等量石油醚和乙酸乙酯萃取，然后取乙酸乙酯相進(jìn)行四級(jí)柱色譜分離。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法得到的原兒茶醛的用途，其特征是，所述提取化合物原兒茶醛用于除草。`
【文檔編號(hào)】A01P13/00GK103508867SQ201310469080
【公開日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2013年10月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月9日
【發(fā)明者】羅小勇, 楊玉良 申請(qǐng)人:青島農(nóng)業(yè)大學(xué)