專利名稱：氯蟲苯甲酰胺與天然除蟲菊素復配殺蟲微乳劑及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及殺蟲劑復配技術，具體涉及氯蟲苯甲酰胺與天然除蟲菊素復配殺蟲微 乳劑及其制備方法。
背景技術：
近年來，在美國等國家，農(nóng)藥制劑中對使用有機溶劑的限制日益嚴格，某些國家二 甲苯有被禁用的趨勢。因此，開發(fā)出安全性強，綠色環(huán)保和價格低廉的新型液態(tài)制劑以減少 或消除這些有害的有機溶劑已成為農(nóng)藥發(fā)展的大勢所趨。其中，水性化就是農(nóng)藥劑型發(fā)展 的主導方向之一，而且農(nóng)藥新劑型還會給農(nóng)藥增添新的特征，更能充分發(fā)揮原藥自身的作 用特征，克服和彌補農(nóng)藥原有劑型的不足，對人畜的毒性和刺激性都比較低，并能減輕對作 物的藥害，改善物理化學和生物性能，擴大應用范圍，延長藥劑的使用壽命等。農(nóng)藥微乳劑 正是農(nóng)藥劑型中的一種環(huán)境友好型新劑型。氯蟲苯甲酰胺(chlorantraniliprole)，化學名稱為為3-溴-N_{4-氯-2-甲 基-6_[(甲氨基)羰基]苯基}-1-(3_氯-2-吡啶基)-IH-吡唑-5-酰胺，是美國杜邦公 司開發(fā)出來的一種新型鄰甲酰胺基苯甲酰胺類殺蟲劑。該殺蟲劑是昆蟲魚尼丁受體抑制 劑，主要通過誘導昆蟲魚尼丁受體調(diào)控的胞內(nèi)鈣離子釋放而表現(xiàn)出殺蟲作用[《世界農(nóng)藥》， 2007,29(5) :6 10]。氯蟲苯甲酰胺具有觸殺和胃毒作用，表現(xiàn)出高效、廣譜、持效和作用 機理新穎等特點，可用于防治多種鱗翅目害蟲，其防治效果明顯優(yōu)于當前生產(chǎn)中使用的其 他商品化殺蟲劑品種，對其他殺蟲劑不存在交互抗性，且對天敵昆蟲安全，可用于害蟲綜合 治理和抗性治理，使用于蔬菜、甜菜、棉花等作物防治多種害蟲，如甜菜夜蛾(Spodoptera exigua)、甘藍夜娥(Spodoptera litura)、/]、菜娥(Plutella xylostella)、菜青蟲(Pieris rapae)、棉鈴蟲(Heliothis armigera)、紅鈴蟲(Peatinophora gossypiella)等對各齡其月 幼蟲都有很好的防治效果。氯蟲苯甲酰胺被國際上譽為新一代高效殺蟲劑。目前市場上氯 蟲苯甲酰胺產(chǎn)品主要為懸浮劑。天然除蟲菊素(pyrethrins)是從菊科植物除蟲菊(Pyreyhrum cineriifoliun) 花中分離萃取的殺蟲活性成分，包括除蟲菊素I (pyrethrins I )、除蟲菊素 II (pyrethrins II)、瓜菊素 I (cinerin I )、瓜菊素 II (cinerin II)、茉莉菊素 I (jasmolin I)和茉莉菊素II (jasmolin I)。天然除蟲菊素具有麻痹昆蟲中樞神經(jīng)作用，屬觸殺性殺蟲 劑，因其殺蟲速度快、易于被農(nóng)戶接受。天然除蟲菊素是當前國際公認的最安全的無公害殺 蟲劑產(chǎn)品之一，用其配制成農(nóng)藥可廣泛用于綠色蔬菜、水果、綠色茶葉等經(jīng)濟作物的害蟲防 治。目前農(nóng)藥市場上應用的天然除蟲菊素產(chǎn)品多以乳油為主?，F(xiàn)有國內(nèi)外農(nóng)藥市場上應用的氯蟲苯甲酰胺與天然除蟲菊素產(chǎn)品存在不足之處， 天然除蟲菊素以乳油為主，氯蟲苯甲酰胺殺蟲劑產(chǎn)品的劑型則主要為懸浮劑，現(xiàn)有產(chǎn)品劑 型較單一的缺點。。目前，氯蟲苯甲酰胺與天然除蟲菊素復配微乳劑未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的缺點，提供一種高效低毒、低成本、對環(huán)境友 好，防治甜菜夜蛾和菜青蟲效果顯著的氯蟲苯甲酰胺與天然除蟲菊素復配殺蟲微乳劑新劑 型農(nóng)藥。本發(fā)明的另一目的在于提供上述氯蟲苯甲酰胺與天然除蟲菊素復配殺蟲微乳劑 的制備方法。氯蟲苯甲酰胺與除蟲菊素復配使用，可以協(xié)同發(fā)揮作用，提高殺蟲效率，增強防治 效果，延緩害蟲抗藥性，彌補了單劑農(nóng)藥的自身不足。本發(fā)明的目的通過如下技術方案實現(xiàn)一種氯蟲苯甲酰胺與天然除蟲菊素復配殺蟲微乳劑，以重量百分比計，配方中各 組分為氯蟲苯甲酰胺0. 1-45 %，天然除蟲菊素0. 2-30 %，乳化劑4-26 %，滲透劑2_10 %， 穩(wěn)定劑含量2-8 %，助溶劑3-16 %，去離子水24-68 %。所述的乳化劑可選自壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈉、聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚 和聚乙烯醇中的一種或多種。所述的滲透劑選自磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽、辛基磷酸酯鈉鹽和有機硅810c中 的一種或多種。所述的穩(wěn)定劑選自磷酸氫二鈉、苯基縮水甘油醚和丙烯基縮水甘油醚中的一種或 多種。所用的助溶劑可選自異戊醇、乙二醇、乙酸乙酯和異丙醇中的一種或多種。氯蟲苯甲酰胺與天然除蟲菊素復配殺蟲微乳劑的制備方法，步驟如下先將氯蟲 苯甲酰胺與天然除蟲菊素、乳化劑、滲透劑、穩(wěn)定劑、助溶劑于高速剪切機中，攪拌混合均勻 后，再加入去離子水，攪拌混合均勻，然后靜置然后靜置4-10小時，加熱至43-60°C，充分攪 拌后，即可制得氯蟲苯甲酰胺與天然除蟲菊素復配殺蟲微乳劑。本發(fā)明的復配微乳劑是含有殺蟲活性成分氯蟲苯甲酰胺與天然除蟲菊素的微乳 劑。本發(fā)明利用除蟲菊花進行進行溶劑浸提、萃取，萃取液經(jīng)減壓濃縮成為含有天然除蟲菊 素的原藥。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下特點1.本發(fā)明是一種高效新型殺蟲劑制劑，對甜菜夜蛾和菜青蟲等蔬菜害蟲防治效果
顯者ο2.本發(fā)明的殺蟲劑制劑對環(huán)境、人畜及其它有益生物安全，不易產(chǎn)生藥害。3.混劑中的各成分在施用過程中，可協(xié)同發(fā)揮作用，延緩害蟲抗藥性，彌補了單劑 農(nóng)藥的自身不足，使用該類農(nóng)藥尤其適于防治已產(chǎn)生嚴重抗藥性的害蟲。4.本發(fā)明的殺蟲劑制劑貯存穩(wěn)定性良好，可以存放2年。5.本發(fā)明的殺蟲劑制劑成本低廉，配制工藝簡單，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)和大面積推
廣應用。
具體實施例方式為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明要求 保護的范圍并不局限于實施例表示的范圍。
實施例1 稱取氯蟲苯甲酰胺45. Okg和除蟲菊素0. 2kg，然后與壬基酚聚氧乙烯醚 12. 0kg、磺化琥珀酸二仲辛鈉鹽3. 0kg、磷酸氫二鈉2. 5kg和異戊醇6. Okg于高速剪切機中 攪拌混合均勻后，再加入去離子水31. 3kg，攪拌混合均勻，靜置10小時，加熱至55°C，充分 攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其4800倍液對甜菜夜蛾用 藥后第7天的防治效果為92. 5%，對菜青蟲用藥后第4天的防治效果為93. 8%。實施例2 稱取氯蟲苯甲酰胺42. Okg和除蟲菊素0. 6kg，然后與壬基酚聚氧乙烯醚 2. 0kg、十二烷基苯磺酸鈉6. 0kg、辛基磷酸酯鈉鹽3. 0kg、苯基縮水甘油醚5. Okg和乙二醇 5. 5kg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水35. 9kg，攪拌混合均勻，靜置 8小時，加熱至52°C，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其 4800倍液對甜菜夜蛾用藥后第7天的防治效果為89. 5%，對菜青蟲用藥后第4天的防治效 果為91. 2%。實施例3 稱取氯蟲苯甲酰胺0. Ikg和除蟲菊素30. 0kg，然后與聯(lián)苯酚聚氧乙烯 醚12. 5kg、辛基磷酸酯鈉鹽1. 8kg、有機硅810c 4. 0kg、丙烯基縮水甘油醚6. Okg和乙酸乙 酯10. Okg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水35. 6kg，攪拌混合均勻， 靜置8小時，加熱至56°C，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試 驗，其3500倍液對甜菜夜蛾用藥后第7天的防治效果為93. 5%，對菜青蟲用藥后第4天的 防治效果為93.2%。實施例4 稱取氯蟲苯甲酰胺2. 2kg和除蟲菊素23. 2kg，然后與十二烷基苯磺酸 鈉6. 0kg、聚乙烯醇10. 5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽10. 0kg、磷酸氫二鈉5. 0kg、乙酸乙酯
5.Okg和異丙醇4. 5kg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水33. 6kg，攪拌 混合均勻，靜置7小時，加熱至58°C，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行田 間藥效試驗，其3500倍液對甜菜夜蛾用藥后第7天的防治效果為94. 8%，對菜青蟲用藥后 第4天的防治效果為94.5%。實施例5 稱取氯蟲苯甲酰胺22. 5kg和除蟲菊素13. 2kg，然后與壬基酚聚氧乙烯 醚5. 0kg、十二烷基苯磺酸鈉7. 0kg、辛基磷酸酯鈉鹽7. 5kg、有機硅810c3. 0kg、苯基縮水甘 油醚4. Okg和異戊醇6. Okg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水31. 8kg， 攪拌混合均勻，靜置9小時，加熱至59°C，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進 行田間藥效試驗，其3500倍液對甜菜夜蛾用藥后第7天的防治效果為95. 1%，對菜青蟲用 藥后第4天的防治效果為95. 7%。實施例6 稱取氯蟲苯甲酰胺10. Okg和除蟲菊素7. 5kg，然后與聯(lián)苯酚聚氧乙烯 醚2. 0kg、聚乙烯醇6. 0kg、有機硅810c 7. 0kg、苯基縮水甘油醚3. 0kg、丙烯基縮水甘油醚
6.Okg和乙二醇6. Okg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水52. 5kg，攪拌 混合均勻，靜置6小時，加熱至52°C，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行田 間藥效試驗，其2500倍液對甜菜夜蛾用藥后第7天的防治效果為94. 1%，對菜青蟲用藥后 第4天的防治效果為94.6%。實施例7 稱取氯蟲苯甲酰胺20. 5kg和除蟲菊素5. 2kg，然后與壬基酚聚氧乙烯醚
7.5kg、聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚5. 0kg、聚乙烯醇5. 0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽3. 2kg、辛基磷 酸酯鈉鹽3. 0kg、磷酸氫二鈉7. Okg和乙酸乙酯8. 5kg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最 后再加入去離子水35. Ikg,攪拌混合均勻，靜置4小時，加熱至48°C，充分攪拌后，即可制成
5微乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其3000倍液對甜菜夜蛾用藥后第7天的防治 效果為96. 0%，對菜青蟲用藥后第4天的防治效果為96. 1%。實施例8 稱取氯蟲苯甲酰胺4. 8kg和除蟲菊素20. 0kg，然后與十二烷基苯磺酸鈉
6.0kg、辛基磷酸酯鈉鹽4. 0kg、有機硅810c 2. 0kg、苯基縮水甘油醚6. 5kg、乙酸乙酯5. Okg 和異丙醇10. Okg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水42. 7kg，攪拌混合 均勻，靜置7小時，加熱至45°C，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥 效試驗，其3000倍液對甜菜夜蛾用藥后第7天的防治效果為93. 8%，對菜青蟲用藥后第4 天的防治效果為92.9%。實施例9 稱取氯蟲苯甲酰胺2. 7kg和除蟲菊素15. 8kg，然后與聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚 9. 0kg、磺化琥珀酸二仲酯鈉鹽3. 8kg、有機硅810c 4. 5kg、丙烯基縮水甘油醚5. 0kg、乙二 醇3. Okg和異戊醇5. 5kg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水50. 7kg，攪 拌混合均勻，靜置7小時，加熱至48°C，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行 田間藥效試驗，其3000倍液對甜菜夜蛾用藥后第7天的防治效果為91. 3%，對菜青蟲用藥 后第4天的防治效果為93.5%。實施例10 稱取氯蟲苯甲酰胺2. Okg和除蟲菊素11. 0kg，然后與聚乙烯醇 11. 0kg、磺化琥珀酸二仲酯鈉鹽5. 0kg、辛基磷酸酯鈉鹽2. 0kg、有機硅810c2. 0kg、磷酸氫 二鈉3. 5kg、苯基縮水甘油醚2. 5kg和乙二醇12. Okg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后 再加入去離子水49. Okg,攪拌混合均勻，靜置8小時，加熱至57°C，充分攪拌后，即可制成微 乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其2000倍液對甜菜夜蛾用藥后第7天的防治效 果為92. 6%，對菜青蟲用藥后第4天的防治效果為94. 0%。實施例11 稱取氯蟲苯甲酰胺6. 7kg和除蟲菊素6. 5kg，然后與壬基酚聚氧乙烯醚
7.0kg、聚乙烯醇3. 0kg、辛基磷酸酯鈉鹽3. 8kg、磷酸氫二鈉2. 0kg、苯基縮水甘油醚3. 5kg、 丙烯基縮水甘油醚2. Okg和乙酸乙酯5. Okg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入 去離子水57. 3kg，攪拌混合均勻，靜置9小時，加熱至56°C，充分攪拌后，即可制成微乳劑。 用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其2500倍液對甜菜夜蛾用藥后第7天的防治效果為 94. 6%，對菜青蟲用藥后第4天的防治效果為96. 1%。實施例12 稱取氯蟲苯甲酰胺30. Okg和除蟲菊素1. 5kg，然后與十二烷基苯磺 酸鈉10. 0kg、聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚4. 5kg、聚乙烯醇2. 5kg、有機硅810c5. 2kg、磷酸氫二鈉 5. 0kg、丙烯基縮水甘油醚3. 0kg、乙二醇3. Okg和異丙醇6. 8kg于高速剪切機中攪拌混合均 勻后，最后再加入去離子水29. 5kg，攪拌混合均勻，靜置6小時，加熱至49°C，充分攪拌后， 即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其3200倍液對甜菜夜蛾用藥后第7 天的防治效果為96. 3%，對菜青蟲用藥后第4天的防治效果為95. 5%。實施例13 稱取氯蟲苯甲酰胺14. 2kg和除蟲菊素2. 7kg，然后與聯(lián)苯酚聚氧乙烯 醚10. 5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽5. 0kg、有機硅810c 5. 0kg、磷酸氫二鈉5. 0kg、丙烯基 縮水甘油醚4. 0kg、異戊醇5. Okg和乙二醇2. Okg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再 加入去離子水43. 7kg，攪拌混合均勻，靜置9小時，加熱至60°C，充分攪拌后，即可制成微乳 劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其2500倍液對甜菜夜蛾用藥后第7天的防治效果 為91. 9%，對菜青蟲用藥后第4天的防治效果為91. 3%。實施例14 稱取氯蟲苯甲酰胺35. Okg和除蟲菊素5. 5kg，然后與壬基酚聚氧乙烯
6醚5. 0kg、聚乙烯醇7. 4kg、辛基磷酸酯鈉鹽7. 0kg、苯基縮水甘油醚4. 7kg、異戊醇4. 0kg、 乙酸乙酯1. Okg和異丙醇5. Okg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水 25. 4kg，攪拌混合均勻，靜置10小時，加熱至50°C，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋 該制劑進行田間藥效試驗，其4500倍液對甜菜夜蛾用藥后第7天的防治效果為91. 6%，對 菜青蟲用藥后第4天的防治效果為92. 5%。實施例15 稱取氯蟲苯甲酰胺32. Okg和除蟲菊素15. 0kg，然后與壬基酚聚氧乙烯 醚2. 5kg、十二烷基苯磺酸鈉7. 0kg、聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚3. 5kg、有機硅810c 2. 5kg、丙烯基 縮水甘油醚5. Okg和乙二醇3. 5kg、異丙醇4. 5kg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再 加入去離子水24. 5kg，攪拌混合均勻，靜置11小時，加熱至53°C，充分攪拌后，即可制成微 乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其3500倍液對甜菜夜蛾用藥后第7天的防治效 果為97. 3%，對菜青蟲用藥后第4天的防治效果為98. 3%。上述實施例表明，本發(fā)明的氯蟲苯甲酰胺與天然除蟲菊素復配微乳劑不僅對甜菜 夜蛾和菜青蟲的防治效果顯著，而且該微乳劑以水為基質(zhì)，沒有包裝污染，對環(huán)境對環(huán)境、 人畜及其它有益生物安全，不易產(chǎn)生藥害、且害蟲對其不易產(chǎn)生抗藥性。復配制劑中的各成 分在施用過程中，可協(xié)同發(fā)揮作用，延緩害蟲抗藥性，彌補了單劑農(nóng)藥的自身不足，并減少 了農(nóng)藥施用量，降低了產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。另外，本發(fā)明的微乳劑冷熱貯存穩(wěn)定性良好，可以 存放2年，其制備工藝簡單，適宜工業(yè)化生產(chǎn)和大面積推廣應用。
權利要求
一種氯蟲苯甲酰胺與天然除蟲菊素復配殺蟲微乳劑，以重量百分比計，其原料配方組成為氯蟲苯甲酰胺0.1 45％，天然除蟲菊素0.2 30％，乳化劑4 26％，滲透劑2 10％，穩(wěn)定劑含量2 8％，助溶劑3 16％以及去離子水24 68％；所述的乳化劑選自壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈉、聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚和聚乙烯醇中的一種或多種；所述的滲透劑選自磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽、辛基磷酸酯鈉鹽和有機硅810c中的一種或多種；所述的穩(wěn)定劑選自磷酸氫二鈉、苯基縮水甘油醚和丙烯基縮水甘油醚中的一種或多種；所述的助溶劑選自異戊醇、乙二醇、乙酸乙酯和異丙醇中的一種或多種。
2.權利要求1所述的氯蟲苯甲酰胺與天然除蟲菊素復配殺蟲微乳劑的制備方法，其 特征在于先將氯蟲苯甲酰胺、天然除蟲菊素、乳化劑、滲透劑、穩(wěn)定劑和助溶劑于高速剪 切機中，攪拌混合均勻后，再加入去離子水，攪拌混合均勻，然后靜置4-10小時，加熱至 43-60°C，充分攪拌后，即可制得氯蟲苯甲酰胺與天然除蟲菊素復配殺蟲微乳劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了氯蟲苯甲酰胺與天然除蟲菊素復配殺蟲微乳劑及其制備方法。以重量百分比計，其原料配方組成為氯蟲苯甲酰胺0.1-45％，天然除蟲菊素0.2-30％，乳化劑4-26％，滲透劑2-10％，穩(wěn)定劑含量2-8％，助溶劑3-16％，去離子水24-68％。制備時，先將氯蟲苯甲酰胺與天然除蟲菊素、乳化劑、滲透劑、穩(wěn)定劑、助溶劑于高速剪切機中，攪拌混合均勻后，再加入去離子水，攪拌混合均勻，然后靜置4-10小時，加熱至43-60℃，充分攪拌后。該微乳劑不僅對甜菜夜蛾和菜青蟲的防治效果顯著，而且該微乳劑以水為基質(zhì)，克服了乳油制劑使用二甲苯等有毒溶劑的缺點，對環(huán)境、人畜及其它有益生物安全，不易產(chǎn)生藥害。
文檔編號A01N43/56GK101971866SQ201010513739
公開日2011年2月16日 申請日期2010年10月20日 優(yōu)先權日2010年10月20日
發(fā)明者何道航, 劉仙平, 李新偉, 王泊理 申請人:華南理工大學