專利名稱：：一種丁子香酚可溶性液劑及其制備方法和應用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種農(nóng)用液劑，具體涉及一種丁子香酚可溶性液劑及其制備方法和其在防治作物病害中的應用。
背景技術(shù)：
：隨著農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的可持續(xù)發(fā)展，人類對環(huán)境保護意識不斷增強，農(nóng)用化學品對環(huán)境造成的諸多不利影響已經(jīng)倍受人們的關(guān)注，由于大量使用化學農(nóng)藥，空氣、水源、土壤和農(nóng)作物都受到了不同程度的污染，因此，減少化學農(nóng)藥的使用，采用綠色環(huán)保的生物農(nóng)藥防治病蟲草害已成為農(nóng)藥發(fā)展的必然趨勢。目前，國內(nèi)外許多企業(yè)和研究人員開始把注意力轉(zhuǎn)向了生物農(nóng)藥的研究開發(fā)與使用，近年來，化學農(nóng)藥以每年2%左右的比例下降，而生物農(nóng)藥卻以20%的速度遞增，生物農(nóng)藥在產(chǎn)品開發(fā)方面具有明顯的優(yōu)勢，但是生物農(nóng)藥的研究開發(fā)步伐遠遠跟不上生產(chǎn)發(fā)展需要，據(jù)統(tǒng)計，一些國家的生物農(nóng)藥只占到農(nóng)藥產(chǎn)量的5%~10%，我國僅1%左右。因此，開發(fā)高效、安全、環(huán)保的生物農(nóng)藥己經(jīng)成為農(nóng)藥研究領(lǐng)域的熱點。
發(fā)明內(nèi)容發(fā)明目的本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種能有效防治病害的丁子香酚可溶性液劑，本發(fā)明另一個目的是提供該丁子香酚可溶性液劑的制備方法和其在防治農(nóng)作物病害中的應用。技術(shù)方案為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明提供的丁子香酚可溶性液劑由下列重量百分比的原料制成丁子香酚0.130%、乳化劑1020%，余量用溶劑補足至100%。作為優(yōu)選方案，本發(fā)明提供的丁子香酚可溶性液劑由下列重量百分比的原料制成丁子香酚0.3-25%、乳化劑15-20%，用溶劑補足至100%。作為更優(yōu)的方案，本發(fā)明提供的丁子香酚可溶性液劑由下列重量百分比的原料制成丁子香酚1-10%、乳化劑18-20%，用溶劑補足至100%。其中以上所述的溶劑可以是乙醇、甲醇、冰醋酸、丙酮、氯仿或乙醚，也可以是它們的混合溶劑。其中以上所述的乳化劑可以是苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、垸基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘磺酸鈣、蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物、芳垸基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、二垸基苯磺酸鈣中的一種或它們的混合物。本發(fā)明提供的丁子香酚可溶性液劑，其中丁子香酚可以為丁子香酚的純品、也可以為含有丁子香酚的丁香油或丁子香酚的植物提取物。本發(fā)明提供的丁子香酚可溶性液劑的制備方法，具體步驟為先將丁子香酚純品、含有丁子香酚的丁香油或丁子香酚的植物提取物與乳化劑按重量比例充分攪拌，混合均勻，然后加入稀釋溶劑補足至100%，攪拌，混合均勻，靜置2至5小時，分裝、即得。本發(fā)明提供的丁子香酚可溶性液劑在用于防治作物的白粉病、灰霉病、霜霉病、病毒病、葉霉病、炭疽病、銹病、枯萎病或疫病的病害中的應用。有益效果本發(fā)明提供的丁子香酚可溶性液劑對農(nóng)作物的病害具有很好的防治作用，抗菌譜廣，其有效成分丁子香酚為從中藥中提取得到的一種天然、綠色、環(huán)保的活性成分，在對病害起到防治作用的同時對環(huán)境沒有污染，并且把丁子香酚、乳化劑和稀釋溶劑經(jīng)過大量實驗的配比研究，制得的丁子香酚可溶性液劑各組成配比科學合理，同時經(jīng)過穩(wěn)定性考察表明本發(fā)明提供的丁子香酚可溶性液劑性質(zhì)穩(wěn)定，可以長期儲存，同時本發(fā)明提供的丁子香酚可溶性液劑的制備方法工藝合理，可操作性，效率高，可實現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)。具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例，進一步闡明本發(fā)明，應理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定的范圍。實施例l:0.1%丁子香酚可溶性液劑0.1%丁子香酚可溶性液劑由下列重量百分比的原料制成丁子香酚純品0.1%、垸基酚聚氧乙烯醚磷酸酯12%、芳烷基酚聚氧乙烯醚8%，余量用乙醇補足至100%。(批號A)實施例2:15%丁子香酚可溶性液劑15%丁子香酚可溶性液劑由下列重量百分比的原料制成丁子香酚15%、脂肪醇聚氧乙烯醚10%、垸基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚7%,用乙醚補足至100%。(批號B)實施例3:30%丁子香酚可溶性液劑30%丁子香酚可溶性液劑由下列重量百分比的原料制成丁子香酚30%、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯15%，用冰醋酸補足至100%。(批號C)實施例4:15%丁子香酚可溶性液劑15%丁子香酚可溶性液劑由下列重量百分比的原料制成含有重量百分比15%丁子香酚的丁香油20%、苯乙基酚聚氧乙烯醚10%、二烷基苯磺酸鈣8%，用甲醇補足至100%。(批號D)實施例5:30%丁子香酚可溶性液劑30%丁子香酚可溶性液劑由下列重量百分比的原料制成含有重量百分比30%丁子香酚的植物提取物40%、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯15%，用丙酮補足至100%。(批號E)實施例6:0.1%丁子香酚可溶性液劑(批號A)對番茄灰霉病的防治作用4將0.1%丁子香酚可溶性液劑稀釋成50ng/ml、10(Hig/ml、150pg/ml三種濃度，分別在第一次和第三次施藥后的第7天記錄病情指數(shù)、計算防效。病情指數(shù)=2X各級病葉數(shù)x相對級數(shù)值)調(diào)査總?cè)~數(shù)x9x100防治效果(％)=(1-.)x100式中C《o—空白對照區(qū)施藥前病情指數(shù)；—空白對照區(qū)施藥后病情指數(shù)；/T0—藥劑處理區(qū)施藥前病情指數(shù)；戶r;一藥劑處理區(qū)施藥后病情指數(shù)。0.1%丁子香酚可溶性液劑對番茄灰霉病防治的具體實驗結(jié)果見表1所示。表10.1%丁子香酚可溶性液劑對番茄灰霉病的防治效果處理藥前病指第一次用藥后7天病指防效％第三次用藥后7天病指防效％0.1%丁子香酚可溶性液劑50pg/ml7.21.586.71.491.50.1%丁子香酚可溶性液劑8.62.482.12.587.3100ng/ml0.1%丁子香酚可溶性液劑7.92.778.32.784.9150(xg/ml50%醚菌酯DF30009.52.384.62.489.2空白對照6.710.5/15.4/從表1中可以看出，0.1%丁子香酚可溶性液劑三種濃度5(Hig/ml、100pg/ml、150ng/ml對番茄灰霉病的防治效果隨濃度增加而提高，且隨著用藥次數(shù)的增加，各處理的防治效果也進一步提高。第三次用藥后7天，0.1%丁子香酚可溶性液劑50ng/ml、100pg/ml、150pg/ml三種濃度對番茄灰霉病的防治效果分別為91.5。/。、87.3。/。、84.9。/。,對照藥劑50。/。醚菌酯DF3000倍的防治效果為89.2%。經(jīng)過對比看出0.1%丁子香酚可溶性液劑15(Hig/ml濃度時的防治效果優(yōu)于50%醚菌酯DF3000倍的防治效果。實施例5:15%丁子香酚可溶性液劑(批號B)對黃瓜霜霉病的防治作用將15%丁子香酚可溶性液劑稀釋成50pg/ml、10(Hig/ml、150ng/ml三種濃度，在第一次和第三次藥后的7天記錄病情指數(shù)、計算防效，具體實驗結(jié)果見表2所示。表215%丁子香酚可溶性液劑對黃瓜霜霉病的防治效果處理藥前病指第一次用藥后7天病指防效％第三次用藥后7天病指防效％15%丁子香酚可溶性液劑50pg/ml11.263.5682.363.2686.9015%丁子香酚可溶性液劑100pg/ml14.755.4579.405.0184.6315%丁子香酚可溶性液劑150ng/ml12.585.3676.255.7279.4169%烯酰嗎啉可濕性粉劑9.493.5679.093.2384.61714.15g/hm2空白對照11.2320.14/24.82/從表2中可以看出，15%丁子香酚可溶性液劑50ng/ml、10(Vg/ml、150ng/ml三種濃度對黃瓜霜霉病的防治效果隨濃度增加而提高，且隨著用藥次數(shù)的增加，各處理組的防治效果也不斷提高。第三次用藥后7天，15%丁子香酚可溶性液劑50pg/ml、100ng/ml、150pg/ml三種濃度對黃瓜霜霉病的防治效果分別為86.卯％、84.63%、79.41%，對照藥劑69%烯酰嗎啉可濕性粉劑714.15g/hn^的防治效果為84.61%。通過對比可以看出15%丁子香酚可溶性液劑在濃度150pg/ml時的防治效果與對照藥劑69%烯酰嗎啉可濕性粉劑714.15g/hn^的防治效果相當。實施例6:30%丁子香酚可溶性液劑(批號E)對辣椒炭疽病的防治作用將30%丁子香酚可溶性液劑稀釋成50ng/ml、100pg/ml、150pg/ml三種濃度，對有炭疽病的辣椒進行三次給藥，在第一次和第三次給藥后的7天記錄病情指數(shù)、計算防效，具體實驗結(jié)果見表3所示。表330%丁子香酚可溶性液劑對辣椒炭疽病的防治效果處理藥前病指第一次用藥后7天病指防效％第三次用藥后7天病指防效％30%丁子香酚可溶性液劑50pg/ml3.201.1482.361.1085.70630%丁子香酚可溶性液劑100pg/ml30%丁子香酚可溶性液劑150ng/ml25%阿米西達懸浮劑lOOOx空白對照4.091.6979.551.9480.273.511.7675.141.8078.662.651.0281.040.8187.314.188.4510.05從表3中可以看出，30%丁子香酚可溶性液劑50ng/ml、100^g/ml、150pg/ml三種濃度對辣椒炭疽病的防治效果隨濃度增加而提高，且隨著用藥次數(shù)的增加，30%丁子香酚可溶性液劑對辣椒炭疽病的防治效果也增加。第三次用藥后7天30%丁子香酚可溶性液劑150pg/ml、100|_ig/ml、50jig/ml三種藥組對辣椒炭疽病的防治效果分別為85.70%、80.27°/。、78.66%,而對照藥劑25%阿米西達懸浮劑1000倍的防治效果為87.31%。通過對比可以看出30%丁子香酚可溶性液劑150ng/ml濃度時的防治效果與25%阿米西達懸浮劑1000倍的防治效果接近。實施例7:丁子香酚可溶性液劑的穩(wěn)定性實驗研究表4丁子香酚可溶^性液劑主要技術(shù)指標指標名稱指標外觀均相透明丁子香酚含量(％)20.1pH值5.5-6.5水含量熱貯穩(wěn)定性合格冷貯穩(wěn)定性合格根據(jù)中國藥典穩(wěn)定性試驗指導原則要求，對丁子香酚可溶性液劑進行質(zhì)量穩(wěn)定性考察，經(jīng)40'C加速6個月(相當于常溫二年)和長期穩(wěn)定性試驗12個月穩(wěn)定性考察，丁子香酚含量采用高效液相法測定，結(jié)果如表5和表6所示表5加速試驗6個月穩(wěn)定性實驗結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>2談黃色透明液體5.8符合規(guī)定0.13談黃色透明液體5.8符合規(guī)定0.16談黃色透明液體5.8符合規(guī)定0.1B0談黃色透明液體5.8符合規(guī)定151談黃色透明液體5.8符合規(guī)定152談黃色透明液體5.8符合規(guī)定153談黃色透明液體5.8符合規(guī)定156談黃色透明液體5.8符合規(guī)定14.98C0咖啡色透明液體5.9符合規(guī)定301咖啡色透明液體5.9符合規(guī)定302咖啡色透明液體5.9符合規(guī)定303咖啡色液透明體5,9符合規(guī)定306咖啡色透明液體5.9符合規(guī)定29.97D0談黃色透明液體5.8符合規(guī)定151談黃色透明液體5.8符合規(guī)定152談黃色透明液體5.8符合規(guī)定15談黃色透明液體5.8符合規(guī)定156談黃色透明液體5.8符合規(guī)定14.96E0咖啡色透明液體5.9符合規(guī)定301咖啡色透明液體5.9符合規(guī)定302咖啡色透明液體5.9符合規(guī)定303咖啡色液透明體5.9符合規(guī)定306咖啡色液透明體5.9符合規(guī)定29.93表6長期穩(wěn)定性實驗U2個月)結(jié)果批號取樣時間性狀pH值有關(guān)物質(zhì)丁子香酚重量(月)百分含量(％)A0談黃色透明液體5.8符合規(guī)定0.13談黃色透明液體5.8符合規(guī)定0.16談黃色透明液體5.8符合規(guī)定0.19談黃色透明液體5.8符合規(guī)定0,112談黃色透明液體5.8符合規(guī)定0.1B0談黃色透明液體5.8符合規(guī)定158<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>結(jié)論由表5和表6實驗結(jié)果得出本發(fā)明提供的丁子香酚可溶性液劑在6個月的加速試驗和12個月的長期穩(wěn)定性試驗中穩(wěn)定性好，質(zhì)量穩(wěn)定，能夠確保長期儲存后仍保持良好的藥效。通過以上不同濃度丁子香酚可溶性液劑分別對番茄灰霉病、黃瓜霜霉病和辣椒炭疽病等藥效試驗，試驗結(jié)果表明本發(fā)明提供的丁子香酚可溶性液劑具有優(yōu)良的防治病菌害的效果。為了考察丁子香酚可溶性液劑的穩(wěn)定性，根據(jù)中國藥典的有關(guān)規(guī)定進行了穩(wěn)定性考察實驗，由試驗結(jié)果得出本發(fā)明提供的丁子香酚可溶性液劑具有很好的穩(wěn)定性，能夠長期儲存不會失效。因此，本發(fā)明提供的丁子香酚可溶性液劑有望開發(fā)成為新一代環(huán)保、高效、低毒的防治作物病害的液劑。權(quán)利要求1、一種丁子香酚可溶性液劑，其特征在于，它由下列重量百分比的原料制成丁子香酚0.1～30％、乳化劑10～20％，余量用溶劑補足至100％。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁子香酚可溶性液劑，其特征在于，它由下列重量百分比的原料制成丁子香酚0.3-25%、乳化劑15-20%，余量用溶劑補足至100%。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁子香酚可溶性液劑，其特征在于，它由下列重量百分比的原料制成丁子香酚1-10%、乳化劑18-20%，余量用溶劑補足至100%。4、根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的丁子香酚可溶性液劑，其特征在于，所述溶劑是乙醇、甲醇、冰醋酸、丙酮、氯仿或乙醚。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的丁子香酚可溶性液劑，其特征在于，所述乳化劑是苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘磺酸鈣、蓖麻油環(huán)氧乙垸加成物、芳浣基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、二烷基苯磺酸鈣中的一種或它們的混合物。6、根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的丁子香酚可溶性液劑，其特征在于，所述乳化劑是苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、芳垸基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘磺酸鈣、蓖麻油環(huán)氧乙垸加成物、芳垸基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、二烷基苯磺酸鈣中的一種或它們的混合物。7、根據(jù)權(quán)利要求5所述的丁子香酚可溶性液劑，其特征在于，所述的丁子香酚為丁子香酚的純品、含有丁子香酚的丁香油或丁子香酚的植物提取物。8、一種制備權(quán)利要求7所述的丁子香酚可溶性液劑的方法，其特征在于包括以下步驟先將丁子香酚純品、含有丁子香酚的丁香油或丁子香酚的植物提取物與乳化劑按權(quán)利要求l所述的重量比例充分攪拌，混合均勻，然后用稀釋溶劑補足至100%，攪拌，混合均勻，靜置2至5小時，分裝、即得。9、權(quán)利要求1至3任一項所述的丁子香酚可溶性液劑在用于防治作物的白粉病、灰霉病、霜霉病、病毒病、葉霉病、炭疽病、銹病、枯萎病或疫病的病害中的應用。10、權(quán)利要求7所述的丁子香酚可溶性液劑在用于防治作物的白粉病、灰霉病、霜霉病、病毒病、葉霉病、炭疽病、銹病、枯萎病或疫病的病害中的應用。全文摘要本發(fā)明公開了一種丁子香酚可溶性液劑，其特征在于，它由下列重量百分比的原料制成丁子香酚0.1～30％、乳化劑10～20％，余量用溶劑補足至100％。通過實驗研究表明本發(fā)明提供的丁子香酚可溶性液劑對作物的白粉病、灰霉病、霜霉病、病毒病、葉霉病、炭疽病、銹病、枯萎病或疫病的病害具有很好的防治作用，且經(jīng)過穩(wěn)定性實驗研究表明本發(fā)明提供的丁子香酚可溶性液劑具有很好的穩(wěn)定性，可以長期儲存。因此本發(fā)明提供的丁子香酚可溶性液劑有望開發(fā)成為新一代環(huán)保、高效、低毒的殺菌農(nóng)用液劑。文檔編號A01N25/02GK101584316SQ200910027300公開日2009年11月25日申請日期2009年5月27日優(yōu)先權(quán)日2009年5月27日發(fā)明者王春梅,石志琦,范永堅,浩陳申請人:江蘇省農(nóng)業(yè)科學院