專(zhuān)利名稱：蚊蠅醚及其制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種殺蟲(chóng)劑及其制作方法，特別是一種蚊蠅醚及其制作方法。
背景技術(shù)：
目前，在環(huán)境和農(nóng)作物生長(zhǎng)方面，均要解決諸如蒼蠅、蚊子、同翅目、雙翅目、鱗翅目等有害昆蟲(chóng)的危害問(wèn)題?，F(xiàn)有通常的解決方法是采用殺蟲(chóng)劑來(lái)殺滅，它雖能起到殺滅害蟲(chóng)的，但會(huì)使一些依賴于上述有害昆蟲(chóng)而生存的有益昆蟲(chóng)(如青蛙、蜻蜓等)的生長(zhǎng)產(chǎn)生破壞，甚至滅亡，會(huì)嚴(yán)重破壞自然界的生態(tài)環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了解決上述問(wèn)題，提出一種對(duì)作物安全、對(duì)魚(yú)類(lèi)低毒、對(duì)生態(tài)環(huán)境影響小的蚊蠅醚及其制作方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案一種蚊蠅醚，其特征在于它由4-羥基二苯醚、環(huán)氧丙烷、2-氯吡啶組成，它們之間的摩爾配比為1摩爾的4-羥基二苯醚與不少于1摩爾的環(huán)氧丙烷和不少于1摩爾的2-氯吡啶進(jìn)行配比。
一種蚊蠅醚的制作方法，其特征在于a、將原料4-羥基二苯醚投入乙醇溶劑中和原料環(huán)氧丙烷在氫氧化鈉存在條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在0-90℃，反應(yīng)時(shí)間為2-24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后加水析出得到第一步產(chǎn)物1-(4-二苯醚)-2-甲基異丙醇；b、將上述第一步產(chǎn)物1-(4-二苯醚)-2-甲基異丙醇投入甲苯溶劑中，進(jìn)行升溫，溫度控制在30-80℃，使第一步產(chǎn)物全溶，然后在氫氧化鉀存在條件下，緩慢滴加原料2-氯吡啶，使第一步產(chǎn)物與2-氯吡啶進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在10-110℃，反應(yīng)時(shí)間為2-24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后蒸除甲苯溶劑，即得到蚊蠅醚粗品，最后再經(jīng)精制后就得到蚊蠅醚成品。
本發(fā)明的蚊蠅醚是一種保幼激素(JH)類(lèi)似物，是一種新型昆蟲(chóng)生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，具有較高的IGR活性，亦是保幼激素類(lèi)幾J質(zhì)合成抑制劑。具有高效，用藥量少，持效期長(zhǎng)，對(duì)作物安全、對(duì)魚(yú)類(lèi)低毒、對(duì)生態(tài)環(huán)境影響小的特點(diǎn)?？捎糜谕崮俊㈦p翅目、鱗翅目等防治害蟲(chóng)。它對(duì)昆蟲(chóng)的抑制作用表現(xiàn)在影響昆蟲(chóng)的蛻皮和繁殖。對(duì)蚊蠅類(lèi)衛(wèi)生害蟲(chóng)，后期4齡幼蟲(chóng)用低劑量本品即導(dǎo)致化蛹階段死亡，抑制成蟲(chóng)形成。使用時(shí)可以將顆粒劑直接施與污水塘中或散布于蚊蠅滋生的表面。還可以防治甘薯粉虱及介殼蟲(chóng)。本品還具有內(nèi)吸轉(zhuǎn)移活性，影響隱藏于葉片背面的幼蟲(chóng)。本發(fā)明生產(chǎn)工藝在第一步反應(yīng)時(shí)采用乙醇作溶劑，解決了采用DMF(NN-二甲基甲酰胺)作溶劑時(shí)，會(huì)造成在堿性條件下生成二甲胺，易引起繼發(fā)性中毒的問(wèn)題，故大大降低了中毒的可能性，利于保護(hù)人的安全與健康。本發(fā)明在第二步反應(yīng)中采用氫氧化鉀法生產(chǎn)，克服了采用氫化鈉生產(chǎn)極易與水爆炸，在濕空氣中能自動(dòng)點(diǎn)燃，極不安全的缺陷，從而完全杜絕了不安全因素，同時(shí)亦降低了生產(chǎn)成本，這對(duì)蚊蠅醚生產(chǎn)制造無(wú)疑是一重大突破。同時(shí)，用本發(fā)明方法制得的蚊蠅醚成品，得率大大提高。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的蚊蠅醚由以下主原料組成①4-羥基二苯醚(C6H5OC6H4OH)(又名4-苯氧基苯酚)②環(huán)氧丙烷(CH3CHCH2O)③2-氯吡啶(C5H4CLN)它們之間的摩爾配比為1摩爾的4-羥基二苯醚與不少于1摩爾的環(huán)氧丙烷和不少于1摩爾的2-氯吡啶進(jìn)行配比。它們的最佳摩爾配比為4-羥基二苯醚∶環(huán)氧丙烷∶2-氯吡啶＝1∶1-2∶1-2。
本發(fā)明的生產(chǎn)工藝如下1、將原料4-羥基二苯醚投入乙醇溶劑中和原料環(huán)氧丙烷在氫氧化鈉存在條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在0-90℃(最佳15-35℃)，反應(yīng)時(shí)間為2-24小時(shí)(最佳16-20小時(shí))，反應(yīng)結(jié)束后加水析出得到第一步產(chǎn)物1-(4-二苯醚)-2-甲基異丙醇。
2、將上述第一步產(chǎn)物1-(4-二苯醚)-2-甲基異丙醇投入甲苯溶劑中，進(jìn)行升溫，溫度控制在30-80℃(最佳50-70℃)，使第一步產(chǎn)物全溶；然后在氫氧化鉀存在條件下，緩慢滴加原料2-氯吡啶，使第一步產(chǎn)物與2-氯吡啶進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在10-110℃(最佳60-105℃)，反應(yīng)時(shí)間為2-24小時(shí)(最佳16-20小時(shí))，反應(yīng)結(jié)束后蒸除甲苯溶劑，即得到本發(fā)明的蚊蠅醚粗品，最后再經(jīng)精制后就得到本發(fā)明的蚊蠅醚的成品。
本發(fā)明蚊蠅醚的具體生產(chǎn)工藝是
1、先在反應(yīng)釜內(nèi)投入乙醇溶劑，再于常溫下投入氫氧化鈉，攪拌使氫氧化鈉全溶，后加入催化劑再于常溫下慢慢加入原料4-羥基二苯醚使全溶，溶解后再緩慢滴加原料環(huán)氧丙烷，使原料4-羥基二苯醚和原料環(huán)氧丙烷進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在30℃左右(該反應(yīng)溫度可在0-90℃內(nèi)任意選擇，最佳溫度選擇為15-35℃)，并在15-35℃溫度下進(jìn)行保溫反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為18小時(shí)，(該反應(yīng)時(shí)間可在2-24小時(shí)內(nèi)任意選擇，最佳選擇為16-20小時(shí))，反應(yīng)結(jié)束后加入水使第一步產(chǎn)物1-(4-二苯醚)-2-甲基異丙醇析出。
2、在反應(yīng)釜內(nèi)投入甲苯溶劑，再投入第一步產(chǎn)物1-(4-苯醚)-2-甲基異丙醇，然后升溫至60℃左右(該升溫溫度可在30-80℃中任意選擇，最佳選擇為50-70℃)，使第一步產(chǎn)物全溶，在此溫度下緩慢加入氫氧化鉀并全溶，然后于此升溫溫度下緩慢滴加入原料2-氯吡啶，使第一步產(chǎn)物和原料2-氯吡啶進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在100℃左右(該反應(yīng)溫度可在10-110℃中任意選擇，最佳溫度選擇為60-105℃)，反應(yīng)時(shí)間為20小時(shí)(該反應(yīng)時(shí)間可在2-24小時(shí)內(nèi)任意選擇，最佳反應(yīng)時(shí)間為16-20小時(shí))，反應(yīng)結(jié)束后蒸除甲苯溶劑即得本發(fā)明的蚊蠅醚粗品，將該蚊蠅醚粗品經(jīng)常規(guī)的精制工藝就得到本發(fā)明的蚊蠅醚成品。
實(shí)施例(以制作50Kg蚊蠅醚為例)一、原料摩爾配比對(duì)比分析實(shí)施例1、4-羥基二苯醚∶環(huán)氧丙烷∶2-氯吡啶＝1∶1∶1(1∶1∶1原料摩爾比)，先投乙醇145Kg，再投氫氧化鈉16Kg，攪拌并使它們?nèi)?，再投?-羥基二苯醚73Kg，使其全溶后，再滴加環(huán)氧丙烷22.8Kg，滴加結(jié)束，于20～35℃進(jìn)行反應(yīng)，16小時(shí)后加入水，過(guò)濾得85-90Kg第一步產(chǎn)物1-(4-二苯醚)-2-甲基異丙醇。
第二步先投入280Kg甲苯和上步反應(yīng)的第一步產(chǎn)物并升溫至55～60℃使全溶，后加入氫氧化鉀87Kg，保持60-70℃之間使氫氧化鉀全溶后，再緩慢滴加2-氯吡啶44.5Kg，爾后升溫至100-110℃，保溫16小時(shí)，后蒸除溶劑得蚊蠅醚粗品48Kg，經(jīng)重結(jié)晶得45Kg，干燥后得43Kg蚊蠅醚成品。
實(shí)施例2、4-羥基二苯醚∶環(huán)氧丙烷∶2-氯吡啶＝1∶1.5∶1.2(1∶1.5∶1.2原料摩爾比)，先投入乙醇、氫氧化鈉數(shù)不變，全溶后投入4-羥基二苯醚73Kg，環(huán)氧丙烷34.2Kg，其它條件不變，得第一步產(chǎn)物88～90Kg。
第二步投入甲苯280Kg和上一步得到的第一步產(chǎn)物反應(yīng)，滴加2-氯吡啶53.4Kg，其它條件不變，得蚊蠅醚粗品53Kg，重結(jié)晶后得50Kg，干燥后得48Kg蚊蠅醚成品。
實(shí)施例3、4-羥基二苯醚∶環(huán)氧丙烷∶2-氯吡啶＝1∶1.98∶1.31(1∶1.98∶1.31原料摩爾比)，其它條件均不變，第一步4-羥基二苯醚73Kg，環(huán)氧丙烷46Kg，得第一步產(chǎn)物85-90Kg；第二步先投入甲苯300Kg與上步第一步產(chǎn)物反應(yīng)，其它條件不變，加入氫氧化鉀為90Kg，2-氯吡啶58.3Kg，反應(yīng)完畢后得蚊蠅醚粗品55Kg，重結(jié)晶后得53Kg，干燥后得50Kg蚊蠅醚成品。
實(shí)施例4、4-羥基二苯醚∶環(huán)氧丙烷∶2-氯吡啶＝1∶1.2∶1.8(1∶1.2∶1.8原料摩爾比)，其它條件不變，第一步投4-羥基二苯醚73Kg，環(huán)氧丙烷投27.36Kg得第一步產(chǎn)物86～88Kg，第二步其它條件不變，加入氫氧化鉀88Kg，2-氯吡啶80.11Kg，得蚊蠅醚粗品59Kg，重結(jié)晶后得51Kg，干燥后得49Kg蚊蠅醚成品。
二、溫度對(duì)比分析1、(以前述第1實(shí)施例為例)投入4-羥基二苯醚73Kg，環(huán)氧丙烷22.8Kg，反應(yīng)完畢后保溫至2-12℃可得第一步產(chǎn)物86-87Kg。第二步投入甲苯與上步得到的第一步產(chǎn)物反應(yīng)升溫至35-40℃，后加入氫氧化鉀87Kg，保溫至55-60℃，再滴加2-氯吡啶44.5Kg，升溫至90-100℃，得蚊蠅醚粗品48Kg，重結(jié)晶后得45Kg，干燥后得43Kg蚊蠅醚成品。
2、(以前述第二實(shí)施例為例)投入4-羥基二苯醚73Kg，環(huán)氧丙烷34.2Kg，反應(yīng)完畢后保溫至30-40℃得第一步產(chǎn)物88-90Kg。第二步投入甲苯與上步第一步產(chǎn)物反應(yīng)，升溫至70-75℃，加入氫氧化鉀88Kg，保溫至80-85℃，再滴加2-氯吡啶53.4Kg，升溫至90-95℃，得蚊蠅醚粗品50Kg，干燥后得48Kg蚊蠅醚成品。
3、(以前述第四實(shí)施例為例)投入4-羥基二苯醚73Kg，環(huán)氧丙烷27.36Kg，反應(yīng)完畢后保溫至70-80℃，可得第一步產(chǎn)物86～88Kg。第二步投入甲苯與上步第一步產(chǎn)物反應(yīng)，升溫至60-70℃，后加入氫氧化鉀88Kg，保溫至90-100℃，滴加2-氯吡啶80.1Kg，升溫至10-110℃，得蚊蠅醚粗品54Kg，重結(jié)晶后得51Kg，干燥后得49Kg蚊蠅醚成品。
本發(fā)明的蚊蠅醚具有下列特征
英文名pyriproxyfen化學(xué)名4-苯氧基苯基-(RS)-2-(2-吡啶氧基)丙基醚分子式C20H29NO3相對(duì)分子量331.5性狀純品等結(jié)晶含量大于98.5％溶點(diǎn)45～49℃蒸汽壓0.29×10-3pa(20℃)相對(duì)密度1.23(20℃)。在有機(jī)溶劑中溶解度二甲苯50％，已烷40％，甲醇20％，酸度＜0.5％，水份＜0.5％，丙酮不溶物＜0.5％毒性大鼠急性經(jīng)口LD50＞5000mg/Kg，急性經(jīng)皮LD50＞2000mg/Kg，制劑0.5％蚊蠅醚顆粒劑(G)，5％蚊蠅醚可濕性粉劑(WP)，10％乳油(EC)。
權(quán)利要求
1.一種蚊蠅醚，其特征在于它由4-羥基二苯醚、環(huán)氧丙烷、2-氯吡啶組成，它們之間的摩爾配比為1摩爾的4-羥基二苯醚與不少于1摩爾的環(huán)氧丙烷和不少于1摩爾的2-氯吡啶進(jìn)行配比。
2.按權(quán)利要求1所述的蚊蠅醚，其特征在于4-羥基二苯醚、環(huán)氧丙烷、2-氯吡啶的摩爾配比為4-羥基二苯醚∶環(huán)氧丙烷∶2-氯吡啶＝1∶1-2∶1-2。
3.一種蚊蠅醚的制作方法，其特征在于a、將原料4-羥基二苯醚投入乙醇溶劑中和原料環(huán)氧丙烷在氫氧化鈉存在條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在0-90℃，反應(yīng)時(shí)間為2-24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后加水析出得到第一步產(chǎn)物1-(4-二苯醚)-2-甲基異丙醇；b、將上述第一步產(chǎn)物1-(4-二苯醚)-2-甲基異丙醇投入甲苯溶劑中，進(jìn)行升溫，溫度控制在30-80℃，使第一步產(chǎn)物全溶，然后在氫氧化鉀存在條件下，緩慢滴加原料2-氯吡啶，使第一步產(chǎn)物與2-氯吡啶進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在10-110℃，反應(yīng)時(shí)間為2-24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后蒸除甲苯溶劑，即得到蚊蠅醚粗品，最后再經(jīng)精制后就得到蚊蠅醚成品。
4.按權(quán)利要求3所述的蚊蠅醚的制作方法，其特征在于所述4-羥基二苯醚和環(huán)氧丙烷進(jìn)行反應(yīng)的溫度為15-35℃，反應(yīng)時(shí)間為16-20小時(shí)。
5.按權(quán)利要求3所述的蚊蠅醚的制作方法，其特征在于所述第一步產(chǎn)物1-(4-二苯醚)-2-甲基異丙醇投入甲苯溶劑中進(jìn)行升溫的溫度控制在50-70℃。
6.按權(quán)利要求3所述的蚊蠅醚的制作方法，其特征在于所述第一步產(chǎn)物1-(4-二苯醚)-2-甲基異丙醇與2-氯吡啶進(jìn)行反應(yīng)的反應(yīng)溫度控制在60-105℃，反應(yīng)時(shí)間為16-20小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種蚊蠅醚及其制作方法，它由4－羥基二苯醚、環(huán)氧丙烷、2－氯吡啶組成，它們之間的摩爾配比為1摩爾的4－羥基二苯醚與不少于1摩爾的環(huán)氧丙烷和不少于1摩爾的2－氯吡啶進(jìn)行配比。其制作方法是，將原料4－羥基二苯醚投入乙醇溶劑中和原料環(huán)氧丙烷在氫氧化鈉存在條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在0－90℃，反應(yīng)時(shí)間為2－24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后加水析出得到第一步產(chǎn)物；將上述第一步產(chǎn)物投入甲苯溶劑中，進(jìn)行升溫，溫度控制在30－80℃，使第一步產(chǎn)物全溶，然后在氫氧化鉀存在條件下，緩慢滴加原料2－氯吡啶，使第一步產(chǎn)物與2－氯吡啶進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在10－110℃，反應(yīng)時(shí)間為2－24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后蒸除甲苯溶劑，即得到蚊蠅醚粗品，最后再經(jīng)精制后就得到蚊蠅醚成品。
文檔編號(hào)A01N43/34GK1439262SQ03112989
公開(kāi)日2003年9月3日 申請(qǐng)日期2003年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月4日
發(fā)明者沈志榮, 陸憲輝 申請(qǐng)人:沈志榮, 陸憲輝