元件的電極 A、B與Solartron制Multistat1470E連接。接著，一邊測定電極A與電極B的電位差，一 邊將20. 1uA的定電流從電極B流至電極A。此時，測定電極A與電極B的電位差達到5mV 為止的時間。一般，將用裡離子電池的集電體所用的銅巧（20ym厚度）測定的達到5mV為 止的時間設(shè)為1，將測定樣品中的達到5mV為止的時間作為與銅巧相比的達到負極電位為 止的時間。若與銅巧相比的達到負極電位為止的時間為10W下，則對負極電位的耐久性優(yōu) 異。與銅巧相比的達到負極電位為止的時間越接近1，對負極電位的耐久性越高。
[016引（實施例1)
[0169] 在容量化的可分離式燒瓶中加入二甲基甲酯胺值MF)812.6g、對苯二胺 (P-PDA)63. 6g，一邊在氮環(huán)境下攬拌，一邊緩緩地添加3, 3'，4, 4' -聯(lián)苯四駿酸二酢 (s-BPDA)81.3g。添加全部S-BPDA后，將整體加溫至40°C，繼續(xù)攬拌至原料全部溶解。其 后，加入作為導(dǎo)電賦予劑的科琴黑巧C600JD，LION公司制）15g，進行30分鐘攬拌。
[0170] 接著，使用0. 8mm4的氧化錯制珠子，使用容量0.化的珠磨機W葉片的旋轉(zhuǎn)周速 lOm/sec對該溶液進行分散處理。
[0171] 分散處理后，在可分離式燒瓶中放入處理溶液，一邊在氮環(huán)境下攬拌一邊緩緩地 添加S-BPDA的DMF分散液（7. 2wt% )。在粘度成為100化'S時停止添加、攬拌，得到分散 有導(dǎo)電賦予劑的聚酷胺酸溶液（碳分散聚酷胺酸溶液）。
[0172] 通過上述步驟得到的碳分散聚酷胺酸溶液，相對于聚酷胺酸100重量份，科琴黑 為10重量份。
[0173] 將上述碳分散聚酷胺酸溶液lOOg在侶巧上W最終厚度為25ym的方式且W40cm 寬度進行流延，在90°C進行600秒鐘的干燥，得到自支撐性膜。將自支撐性膜從侶巧剝離 后，固定于針板，在150°C干燥300秒鐘，在250°C干燥300秒鐘，在350°C干燥300秒鐘，在 400°C干燥300秒鐘，得到導(dǎo)電性聚酷亞胺膜。
[0174] 另一方面，不進行科琴黑的添加、分散處理而進行與上述同樣的操作，得到未分散 碳的聚酷胺酸溶液。W固體成分濃度為10重量％的方式將所得的聚酷胺酸溶液用DMF稀 釋后，在125ym厚度的PET膜（Lumirror，東麗株式會社制）上W最終厚度為20ym的方式 流延，在80°C進行5分鐘干燥。將干燥后的自支撐性膜從PET膜剝離后，固定于金屬制的針 板架，分別在120°C干燥3分鐘，在200°C干燥3分鐘，在300°C干燥3分鐘，在400°C干燥3 分鐘，得到儲能彈性模量測定用的聚酷亞胺膜。
[0175] (實施例2)
[0176] 在容量化的可分離式燒瓶中加入DMF812. 6g、P-PDA17. 5g、4, 4' -二氨基二苯離 (0DA)32. 5g，一邊在氮環(huán)境下攬拌一邊緩緩地添加S-BPDA47. 7g、3, 3'，4, 4' -二苯甲酬四 駿酸二酢炬TDA)49.Ig。添加全部原料后，將整體調(diào)整至25°C，繼續(xù)攬拌直至原料全部溶 解。其后，加入作為導(dǎo)電賦予劑的科琴黑巧C600JD，LION公司制）15g，進行30分鐘攬拌。
[0177] 接著，使用0. 8mm4的氧化錯制珠子，使用容量0.化的珠磨機W葉片的旋轉(zhuǎn)周速 lOm/sec對該溶液進行分散處理。
[0178] 分散處理后，在可分離式燒瓶中放入處理溶液，一邊在氮環(huán)境下攬拌一邊緩緩地 添加BTDA的DMF分散液（7. 2wt% )。在粘度成為200化'S時停止添加、攬拌，得到分散有 導(dǎo)電賦予劑的聚酷胺酸溶液（碳分散聚酷胺酸溶液）。
[0179] 通過上述步驟得到的碳分散聚酷胺酸溶液，相對于聚酷胺酸100重量份，科琴黑 為10重量份。
[0180] 將對上述碳分散聚酷胺酸溶液lOOg添加由異嗟咐9. 3g、己酸酢9. 7g和DMF21g構(gòu) 成的酷亞胺化促進劑并使其均勻的溶液W最終厚度為25ym的方式且W40cm寬度流延于 侶巧上，在120°C進行216秒鐘干燥，得到自支撐性膜。將自支撐性膜從侶巧剝離后，固定于 針板，在250°C干燥200秒鐘，繼續(xù)在400°C進行64秒鐘干燥，得到導(dǎo)電性聚酷亞胺膜。
[0181] 另一方面，不進行科琴黑的添加、分散處理而進行與上述同樣的操作，得到未分散 碳的聚酷胺酸溶液。W固體成分濃度為10重量％的方式將所得的聚酷胺酸溶液用DMF稀 釋后，在125ym厚度的PET膜（Lumirror，東麗株式會社制）上W最終厚度為20ym的方式 流延，在80°C進行5分鐘干燥。將干燥后的自支撐性膜從PET膜剝離后，固定于金屬制的針 板架，分別在120°C干燥3分鐘，在180°C干燥3分鐘，在250°C干燥3分鐘，在350°C干燥3 分鐘，得到儲能彈性模量測定用的聚酷亞胺膜。
[0182] (實施例3)
[0183] 在容量化的可分離式燒瓶中加入DMF819.Ig、p-PDA19.8g、0DA36.6g，一邊在氮 環(huán)境下攬拌一邊緩緩地添加s-BPDA53.8g、均苯四甲酸二酢（PMDA)37. 5g。添加全部原料 后，將整體調(diào)整至25°C，繼續(xù)攬拌直至原料全部溶解。其后，加入作為導(dǎo)電賦予劑的科琴黑 巧C600JD，LION公司制）15g，進行30分鐘攬拌。
[0184] 接著，使用0.Smmd)的氧化錯制珠子，使用容量0.化的珠磨機W葉片的旋轉(zhuǎn)周速 lOm/sec對該溶液進行分散處理。
[0185] 分散處理后，在可分離式燒瓶中放入處理溶液，一邊在氮環(huán)境下攬拌一邊緩緩地 添加PMDA的DMF分散液（7. 2wt% )。在粘度成為200化'S時停止添加、攬拌，得到分散有 導(dǎo)電賦予劑的聚酷胺酸溶液（碳分散聚酷胺酸溶液）。
[0186] 通過上述步驟得到的碳分散聚酷胺酸溶液，相對于聚酷胺酸100重量份，科琴黑 為10重量份。
[0187] 使用W該方法得到的碳分散聚酷胺酸溶液，通過與實施例2同樣的方法得到導(dǎo)電 性聚酷亞胺膜。
[018引另一方面，不進行科琴黑的添加、分散處理而進行與上述同樣的操作，得到未分散 碳的聚酷胺酸溶液。W固體成分濃度為10重量％的方式將所得的聚酷胺酸溶液用DMF稀 釋后，在125ym厚度的PET膜（Lumirror，東麗株式會社制）上W最終厚度為20ym的方式 流延，在80°C進行5分鐘干燥。將干燥后的自支撐性膜從PET膜剝離后，固定于金屬制的針 板架，分別在120°C干燥3分鐘，在180°C干燥3分鐘，在250°C干燥3分鐘，在350°C干燥3 分鐘，得到儲能彈性模量測定用的聚酷亞胺膜。
[0189](實施例4)
[0190] 在容量化的可分離式燒瓶中加入DMF829. 4g、2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基）苯 基]丙烷炬AP巧98g，一邊在氮環(huán)境下攬拌一邊緩緩地添加PMDA50.5g。添加全部原料后， 將整體調(diào)整至25°C，繼續(xù)攬拌直至原料全部溶解。其后，加入作為導(dǎo)電賦予劑的科琴黑 巧C600JD，LION公司制）15g，進行30分鐘攬拌。
[0191] 接著，使用0.Smmd)的氧化錯制珠子，使用容量0.化的珠磨機W葉片的旋轉(zhuǎn)周速 lOm/sec對該溶液進行分散處理。
[0192] 分散處理后，在可分離式燒瓶中放入處理溶液，一邊在氮環(huán)境下攬拌一邊緩緩地 添加PMDA的DMF分散液（7. 2wt% )。在粘度成為200化'S時停止添加、攬拌，得到分散有 導(dǎo)電賦予劑的聚酷胺酸溶液（碳分散聚酷胺酸溶液）。
[0193] 通過上述步驟得到的碳分散聚酷胺酸溶液，相對于聚酷胺酸100重量份，科琴黑 為10重量份。
[0194] 使用W該方法得到的碳分散聚酷胺酸溶液，通過與實施例2同樣的方法得到導(dǎo)電 性聚酷亞胺膜。
[0195] 另一方面，不進行科琴黑的添加、分散處理而進行與上述同樣的操作，得到未分散 碳的聚酷胺酸溶液。W固體成分濃度為10重量％的方式將所得的聚酷胺酸溶液用DMF稀 釋后，在125ym厚度的PET膜（Lumirror，東麗株式會社制）上W最終厚度為20ym的方式 流延，在80°C進行5分鐘干燥。將干燥后的自支撐性膜從PET膜剝離后，固定于金屬制的針 板架，分別在120°C干燥3分鐘，在180°C干燥3分鐘，在250°C干燥3分鐘，在350°C干燥3 分鐘，得到儲能彈性模量測定用的聚酷亞胺膜。
[0196](實施例5)
[0197] 在容量化的可分離式燒瓶中加入DMF829. 4g、0DA52. 7g，一邊在氮環(huán)境下攬拌 一邊緩緩地添加4, 4' -[亞異丙基雙（對亞苯氧基）]二鄰苯二甲酸二酢炬PADA) 68. 5g、 PMDA27g。添加全部原料后，將整體調(diào)整至25°C，繼續(xù)攬拌直至原料全部溶解。其后，加入作 為導(dǎo)電賦予劑的科琴黑巧C600JD，LION公司制）15g，進行30分鐘攬拌。
[019引接著，使用0.Smmd)的氧化錯制珠子，使用容量0.化的珠磨機W葉片的旋轉(zhuǎn)周速lOm/sec對該溶液進行分散處理。
[0199] 分散處理后，在可分離式燒瓶中放入處理溶液，一邊在氮環(huán)境下攬拌一邊緩緩地 添加PMDA的DMF分散液（7. 2wt% )。在粘度成為200化'S時停止添加、攬拌，得到分散有 導(dǎo)電賦予劑的聚酷胺酸溶液（碳分散聚酷胺酸溶液）。
[0200] 通過上述步驟得到的碳分散聚酷胺酸溶液，相對于聚酷胺酸100重量份，科琴黑 為10重量份。
[0201] 使用W該方法得到的碳分散聚酷胺酸溶液，通過與實施例2同樣的方法得到導(dǎo)電 性聚酷亞胺膜。
[0202] 另一方面，不進行科琴黑的添加、分散處理而進行與上述同樣的操作，得到未分散 碳的聚酷胺酸溶液。W固體成分濃度為10重量％的方式將所得的聚酷胺酸溶液用DMF稀 釋后，在125ym厚度的PET膜（Lumirror，東麗株式會社制）上W最終厚度為20ym的方式 流延，在80°C進行5分鐘干燥。將干燥后的自支撐性膜從PET膜剝離后，固定于金屬制的針 板架，分別在120°C干燥3分鐘，在180°C干燥3分鐘，在250°C干燥3分鐘，在350°C干燥3 分鐘，得到儲能彈性模量測定用的聚酷亞胺膜。
[0203] (實施例6)
[0204] 在容量化的可分離式燒瓶中加入DMF820. 4g、0DA71. 8g，一邊在氮環(huán)境下攬拌一 邊緩緩地添加PMDA75. 9g。添加全部PMDA后，將整體調(diào)溫至20°C，繼續(xù)攬拌直至原料全部 溶解。其后，加入作為導(dǎo)電賦予劑的科琴黑巧C600JD，LI0N公司制）15g，進行30分鐘攬拌。
[0205] 接著，使用0.8mm4的氧化錯制珠子，使用容量0.化的珠磨機W葉片的旋轉(zhuǎn)周速 lOm/sec對該溶液進行分散處理。
[0206] 分散處理后，在可分離式燒瓶中放入處理溶液，一邊在氮環(huán)境下攬拌一邊緩緩地 添加PMDA的DMF分散液（7. 2wt% )。在粘度成為100化'S時停止添加、攬拌，得到分散有 導(dǎo)電賦予劑的聚酷胺酸溶液（碳分散聚酷胺酸溶液）。
[0207] 通過上述步驟得到的碳分散聚酷胺酸溶液，相對于聚酷胺酸100重量份，科琴黑 為10重量份。
[020引將上述碳分散聚酷胺酸溶液lOOg在侶巧上W最終厚度為25ym的方式且W40cm寬度流延，在90°C進行600秒鐘的干燥，得到自支撐性膜。將自支撐性膜從侶巧剝離后，固 定于針板，在150°C干燥300秒鐘，在250°C干燥300秒鐘，在350°C干燥300秒鐘，在400°C 干燥300秒鐘，得到導(dǎo)電性聚酷亞胺膜。
[0209] 另一方面，不進行科琴黑的添加、分散處理而進行與上述同樣的操作，得到未分散 碳的聚酷胺酸溶液。W固體成分濃度為10重量％的方式將所得的聚酷胺酸溶液用DMF稀 釋后，在125ym厚度的PET膜（Lumirror，東麗株式會社制）上W最終厚度為20ym的方式 流延，在80°C進行5分鐘干燥。將干燥后的自支撐性膜從PET膜剝離后，固定于金屬制的針 板架，分