專利名稱：坩堝下降法晶體生長(zhǎng)爐的下降裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種坩堝下降法晶體生長(zhǎng)爐的下降裝置，適用于晶體質(zhì)量對(duì)外界振動(dòng)敏感的晶體的生長(zhǎng)，屬于晶體生長(zhǎng)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)采用提拉法或者下降法生長(zhǎng)如Cr3+:LiSrAlF6、Ce3+:LiCaAlF6等復(fù)合氟化物激光晶體，由于采用提拉法在生長(zhǎng)過(guò)程中固液界面處的溫度梯度過(guò)大，導(dǎo)致晶體內(nèi)部應(yīng)力較大以及缺陷較多，鑒于此，下降法更適合于生長(zhǎng)Cr3+ = LiSrAlF6Xe3+: LiCaAlF6等復(fù)合氟化物激光晶體。以生長(zhǎng)純的LiSrAlFf^as體為例，采用提拉法生長(zhǎng)的晶體雙折射一般為2(Γ30nm/cm，吸收系數(shù)為10X 10E-2數(shù)量級(jí)，而采用下降法生長(zhǎng)的晶體雙折射一般為20 nm/cm,吸收系數(shù)為5 X 10E-2。然而，雖然晶體內(nèi)部應(yīng)力和缺陷有所減小，但是這樣的晶體內(nèi)部質(zhì)量依然不能滿足使用要求。這是由于如Cr3+:LiSrAlF6Xe3+ = LiCaAlF6等復(fù)合氟化物激光晶體其工作時(shí)能量密度比較高，所以對(duì)晶體內(nèi)部質(zhì)量要求很高，如要求晶體內(nèi)部缺陷盡可能少，內(nèi)部缺陷過(guò)多將降低激光晶體的損傷閾值，縮短其使用壽命。要獲得高質(zhì)量的復(fù)合氟化物激光晶體，要求盡量避免在生長(zhǎng)過(guò)程中的振動(dòng)。然而，不論是提拉法還是下降法，外界振動(dòng)不可避免，并且，振動(dòng)形式不同對(duì)晶體生長(zhǎng)的干擾也不同。對(duì)此，陳峰等發(fā)表于《人工晶體學(xué)報(bào)》1991-12-31 187頁(yè)題為“超聲振動(dòng)對(duì)晶體生長(zhǎng)的影響”，以及發(fā)表于《人工晶體》1988-12-30 222頁(yè)題為“振動(dòng)干擾形式對(duì)晶體生長(zhǎng)的影響”等文章給出的實(shí)驗(yàn)結(jié)論是，1、在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中同能級(jí)的橫向干擾比縱向干擾更危險(xiǎn)；2、三角波和方波較正弦和隨機(jī)振動(dòng)更危險(xiǎn)，最危險(xiǎn)的外界干擾有特定的頻率范圍；3、瞬時(shí)沖擊振動(dòng)是晶體生長(zhǎng)過(guò)程中的一種最危險(xiǎn)的外界干擾形式。所述下降法是一種真空坩堝下降法，使用的生長(zhǎng)設(shè)備為坩堝下降法晶體生長(zhǎng)爐，坩堝位于真空爐中，坩堝下降裝置為渦輪蝸桿機(jī)構(gòu)，由減速電機(jī)驅(qū)動(dòng)渦輪，蝸桿下移，位于蝸桿頂端的坩堝隨之下降。不過(guò) ，減速電機(jī)會(huì)引起頻率為1. Γ3. 8 KHz的中頻振動(dòng)，渦輪蝸桿機(jī)構(gòu)會(huì)引起低頻振動(dòng)，無(wú)論是中頻還是低頻振動(dòng)，即使振動(dòng)很輕，也會(huì)通過(guò)坩堝形成對(duì)晶體生長(zhǎng)的干擾。

發(fā)明內(nèi)容
為了避免現(xiàn)有坩堝下降法晶體生長(zhǎng)爐中的坩堝下降裝置引起的微小振動(dòng)對(duì)晶體生長(zhǎng)的干擾，我們發(fā)明了一種坩堝下降法生長(zhǎng)晶體爐的下降裝置。該裝置是一種采用液壓系統(tǒng)支撐的下降裝置，其下降的動(dòng)力來(lái)自坩堝、坩堝中的晶體生長(zhǎng)液以及下降裝置的自重，還可以配重增加下降動(dòng)力。不存在運(yùn)動(dòng)動(dòng)力源，避免了減速電機(jī)引起的中頻振動(dòng)；由液壓系統(tǒng)自然放油實(shí)現(xiàn)下降，通過(guò)控制放油速度控制下降速度，不存在硬性的機(jī)械傳動(dòng)，因此也就不存在振動(dòng)。本發(fā)明之坩堝下降法晶體生長(zhǎng)爐的下降裝置其特征在于，見(jiàn)附圖所示，升降桿I下端的活塞2位于液壓缸3中；位于液壓缸3底部的滴油閥4 一端通向液壓缸3內(nèi)部，另一端通向儲(chǔ)油槽5 ;安裝在臨近升降桿I側(cè)壁處的位移傳感器6與降速控制器7連接，降速控制器7與滴油閥4的控制部分連接。本發(fā)明其技術(shù)效果在于，升降桿I上端穿過(guò)真空生長(zhǎng)室底部8伸入到真空室中，見(jiàn)附圖所示，坩堝座安裝在升降桿I上端，盛有晶體生長(zhǎng)原料的坩堝放置在坩堝座上。當(dāng)液壓缸3中的液壓油液位隨著液壓油因重力經(jīng)滴油閥4向儲(chǔ)油槽5中微量持續(xù)滴出而緩慢下降時(shí)，由于活塞2、升降桿1、坩堝座、坩堝、晶體生長(zhǎng)原料的重力之和能夠達(dá)到諸如升降桿I與真空室底部8橡膠密封環(huán)9之間等的摩擦阻力的5 10倍，因此，足以使它們一同隨液位下降而下降，實(shí)現(xiàn)Cr3+:LiSrAlF6、Ce3+:LiCaAlF6等復(fù)合氟化物激光晶體等的下降法晶體生長(zhǎng)。而在所述下降過(guò)程中，由于不論是液壓油還是坩堝等都是在重力的作用下滴落、下降，在本發(fā)明之裝置中沒(méi)有動(dòng)力源，沒(méi)有機(jī)械傳動(dòng)機(jī)構(gòu)，在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中也就沒(méi)有振動(dòng)干擾，所以，晶體內(nèi)部應(yīng)力和缺陷明顯減小。例如，采用本發(fā)明下降法生長(zhǎng)無(wú)摻雜LiCaAlF6晶體，晶體直徑20 mm、長(zhǎng)度200 mm，單晶結(jié)構(gòu)完整，劈裂獲得的晶體解理面光滑平整，切割截取晶體中部測(cè)量，其應(yīng)力雙折射小于10 nm/cm，吸收系數(shù)小于2X10E-3，損傷閾值得以提高，具有如此質(zhì)量的晶體完全能夠承受住高能量密度，使用壽命得以延長(zhǎng)。


附圖是本發(fā)明之坩堝下降法晶體生長(zhǎng)爐的下降裝置結(jié)構(gòu)示意圖，該圖兼作為摘要附圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明之坩堝下降法晶體生長(zhǎng)爐的下降裝置其具體實(shí)施方式
如下。見(jiàn)附圖所示，升降桿I下端的活塞2位于液壓缸3中；升降桿I通水冷卻；在升降桿I上添加有配重，以增加下降重力。位于液壓缸3底部的滴油閥4 一端通向液壓缸3內(nèi)部，另一端通向儲(chǔ)油槽5。安裝在臨近升降桿I側(cè)壁處的位移傳感器6與降速控制器7連接，降速控制器7與滴油閥4的控制部分連接。所述滴油閥4是一種能夠控制流量的調(diào)速閥，該調(diào)速閥具有不論載荷壓力如何變化始終保持通過(guò)閥門的流體按照給定流量的大小流過(guò)的特性，這一特性確保坩堝按預(yù)定速度下降。所 述的位移傳感器6采用光柵尺位移傳感器，其光柵主尺垂直安裝在升降桿I側(cè)壁上，讀數(shù)頭臨近光柵主尺。所述降速控制器7是一種可編程邏輯控制器，它通過(guò)內(nèi)部的微處理器比較由光柵尺位移傳感器讀數(shù)頭輸出的位移信號(hào)與微處理器按照給定的坩堝下降時(shí)間和速度計(jì)算出的位移信號(hào)，計(jì)算應(yīng)修正的液壓油在滴油閥4中的流量，將該流量信號(hào)傳遞給滴油閥4的控制部分，使坩堝按照給定速度下降。位于液壓缸3底部的放油閥10 —端通向液壓缸3內(nèi)部，另一端通向儲(chǔ)油槽5。當(dāng)安裝調(diào)試本發(fā)明之下降裝置，或者調(diào)整坩堝與晶體生長(zhǎng)爐發(fā)熱體同軸度時(shí)，開啟放油閥10能夠使位于高位的坩堝快速下降。位于液壓缸3底部的注油閥11 一端通向液壓缸3內(nèi)部，另一端接油泵12，油泵12的另一端通向儲(chǔ)油槽5。當(dāng)需要升降桿I上升時(shí)，如晶體生長(zhǎng)過(guò)程結(jié)束，坩堝和晶體成品冷卻到室溫，開啟油泵12和注油閥11向液壓缸3內(nèi)注入液壓油，液壓油液面上升推動(dòng)升降桿I向上移動(dòng)，使坩堝回到晶體生長(zhǎng)最初的位置，取出晶體成品。采用本發(fā)明的晶體生長(zhǎng)爐不僅能夠用來(lái)生長(zhǎng)Cr3+: LiSrAlF6Xe3+ = LiCaAlF6等復(fù)合氟化物激光晶體，還能夠用來(lái)生長(zhǎng)如CaF2、BaF2, MgF2, LiF、PbF2等需要在真空中生長(zhǎng)的晶體，提高晶體質(zhì)量。本發(fā)明同樣能夠用在工作于大氣環(huán)境中的非真空坩堝下降法晶體生長(zhǎng)爐的下降裝置，用來(lái)生長(zhǎng)如Li2B407、KRS-5、KRS-6、AgCl、AgBr等晶體，同樣能夠提高晶體質(zhì)量。本發(fā)明之下降裝置的下降速度精度由位移傳感器6的精度、降速控制器7的精度以及由活塞2、液壓缸3、滴油閥4構(gòu)成的液壓系統(tǒng)的精度共同保證。如果在對(duì)下降速度精度要求不高的情況下，也可以采用手動(dòng)控制方式，調(diào)整滴油閥4實(shí)現(xiàn)升降桿I的無(wú)振動(dòng)下降。如果對(duì)下降速度精度要求更高，可以通過(guò)提高位移傳感器6的精度、降速控制器7的精度實(shí)現(xiàn)。如采用具有更高精度的光柵尺位移傳感器和具有更高精度的可編程邏輯控制器。在可編程邏輯控制器微處理器的程序設(shè)定中，可根據(jù)需要區(qū)分時(shí)段將下降速度控制為不同數(shù)值，以滿足某些種類晶體生長(zhǎng)對(duì)下降速度的要求，如有些晶體要求初期生長(zhǎng)速度小于正常生長(zhǎng)速度。所述的位移傳感器6或者為激光位移傳感器、電渦流位移傳感器、電容位移傳感器之一，以適合對(duì)設(shè)備成本、精度、安裝方便性的不同要求。下面是一個(gè)采用本發(fā)明之下降裝置的坩堝下降法晶體生長(zhǎng)爐生長(zhǎng)LiCaAlF6晶體的實(shí)例。爐內(nèi)采用石墨發(fā)熱體加熱，坩堝由熱壓BN(氮化硼)制成，坩堝內(nèi)徑20 mm，長(zhǎng)度200mm，保溫層為復(fù)合碳纖維層。首先，在管式爐中烘焙原料，除去原料中的水分，烘焙溫度350°C，烘焙時(shí)間12小時(shí)，在烘焙過(guò)程中通氫氣保護(hù)，同時(shí)在原料中加入氟化氫銨以防止原料被氧化；將烘焙過(guò)的原料冷卻至室溫，移入坩堝。其次，由機(jī)械泵和擴(kuò)散泵共同將真空生長(zhǎng)室抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到I X 10E-3乇時(shí)，開始加熱；以50°C /小時(shí)的速率升溫，當(dāng)溫度升至氟化鈣熔點(diǎn)920 1后，停止升溫，LiCaAlF6晶體的生長(zhǎng)溫度即為920 °C，恒溫3小時(shí)后，坩堝開始在本發(fā)明之下降裝置的帶動(dòng)下以O(shè). 5 mm/小時(shí)的速度下降，下降時(shí)間為400小時(shí)，下降行程為200 mm，下降位移精度為±0.1 mm，。第三，停止下降后開始控制降溫，降溫速率為35 °C/小時(shí)；降至150 1時(shí)后以自然降溫的方式冷卻到室溫；兩天后打開真空生長(zhǎng)室，取出晶體成品。

所獲得的晶體成品直徑20 mm,高度200 mm,為結(jié)構(gòu)完整的單晶。該晶體在紫外至紅外波段的透過(guò)率高于82 %，紫外截至波段200 nm，其應(yīng)力雙折射小于10 nm/cm，吸收系數(shù)小于 2X10E-3。
權(quán)利要求
1.一種坩堝下降法晶體生長(zhǎng)爐的下降裝置，其特征在于，升降桿(I)下端的活塞(2)位于液壓缸(3)中；位于液壓缸(3)底部的滴油閥(4) 一端通向液壓缸(3)內(nèi)部，另一端通向儲(chǔ)油槽(5);安裝在臨近升降桿(I)側(cè)壁處的位移傳感器(6)與降速控制器(7)連接，降速控制器(7)與滴油閥(4)的控制部分連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的坩堝下降法晶體生長(zhǎng)爐的下降裝置，其特征在于，在升降桿(I)上添加有配重。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的坩堝下降法晶體生長(zhǎng)爐的下降裝置，其特征在于，所述滴油閥(4)是一種能夠控制流量的調(diào)速閥，該調(diào)速閥具有不論載荷壓力如何變化始終保持通過(guò)閥門的流體按照給定流量的大小流過(guò)的特性。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的坩堝下降法晶體生長(zhǎng)爐的下降裝置，其特征在于，所述的位移傳感器(6)采用光柵尺位移傳感器，其光柵主尺垂直安裝在升降桿(I)側(cè)壁上，讀數(shù)頭臨近光柵主尺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的坩堝下降法晶體生長(zhǎng)爐的下降裝置，其特征在于，所述降速控制器(7)是一種可編程邏輯控制器，它通過(guò)內(nèi)部的微處理器比較由光柵尺位移傳感器讀數(shù)頭輸出的位移信號(hào)與微處理器按照給定的坩堝下降時(shí)間和速度計(jì)算出的位移信號(hào)，計(jì)算應(yīng)修正的液壓油在滴油閥(4)中的流量，將該流量信號(hào)傳遞給滴油閥(4)的控制部分，使坩堝按照給定速度下降。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的坩堝下降法晶體生長(zhǎng)爐的下降裝置，其特征在于，位于液壓缸(3)底部的放油閥(10) —端通向液壓缸(3)內(nèi)部，另一端通向儲(chǔ)油槽(5)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的坩堝下降法晶體生長(zhǎng)爐的下降裝置，其特征在于，位于液壓缸(3)底部的注油閥(11) 一端通向液壓缸(3)內(nèi)部，另一端接油泵(12)，油泵(12)的另一端通向儲(chǔ)油槽(5)。
全文摘要
坩堝下降法生長(zhǎng)晶體爐的下降裝置，適用于晶體質(zhì)量對(duì)外界振動(dòng)敏感的晶體的生長(zhǎng)，屬于晶體生長(zhǎng)技術(shù)領(lǐng)域?，F(xiàn)有技術(shù)存在中頻和低頻振動(dòng)，通過(guò)坩堝形成對(duì)晶體生長(zhǎng)的干擾，降低了晶體質(zhì)量。本發(fā)明之坩堝下降法生長(zhǎng)晶體爐的下降裝置其特征在于，升降桿下端的活塞位于液壓缸中；位于液壓缸底部的滴油閥一端通向液壓缸內(nèi)部，另一端通向儲(chǔ)油槽；安裝在臨近升降桿側(cè)壁處的位移傳感器與降速控制器連接，降速控制器與滴油閥的控制部分連接。采用本發(fā)明下降法生長(zhǎng)無(wú)摻雜LiCaAlF6晶體，晶體直徑20 mm、長(zhǎng)度200 mm，單晶結(jié)構(gòu)完整，劈裂獲得的晶體解理面光滑平整，切割截取晶體中部測(cè)量，其應(yīng)力雙折射小于10 nm/cm，吸收系數(shù)小于2×10E-3，損傷閾值得以提高。
文檔編號(hào)C30B11/00GK103046115SQ20121050980
公開日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2012年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月3日
發(fā)明者臧春雨, 臧春和, 姜曉光, 李毅, 葛濟(jì)銘, 萬(wàn)玉春, 賈志旭 申請(qǐng)人:長(zhǎng)春理工大學(xué)