專利名稱：一種高長徑比碳酸鍶晶須的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機非金屬材料制備領(lǐng)域，具體地說是涉及一種高長徑比碳酸鍶晶須地制備方法。
背景技術(shù)：
碳酸鍶是一種重要的無機鹽產(chǎn)品，廣泛的應(yīng)用于化工、國防、電子工業(yè)等行業(yè)。尤其是彩電磁性材料等電子工業(yè)的快速發(fā)展，市場對碳酸鍶的需求量逐年增加。目前，國內(nèi)外大都采用復(fù)分解方法生產(chǎn)碳酸鍶，主要過程是利用硫酸鍶溶液和碳酸鈉溶液反應(yīng)生成硫酸鈉溶液及碳酸鍶沉淀，該方法生產(chǎn)出來的碳酸鍶純度低、雜質(zhì)含量高，不能滿足現(xiàn)代電子工業(yè)對碳酸鍶產(chǎn)品的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種工藝簡單，目的產(chǎn)物收率高，成本低，分散性好的高長徑比碳酸鍶晶須的制備方法。為達到上述目的，本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的一種高長徑比碳酸鍶晶須的制備方法，系將可溶性二價鍶鹽及可溶性均相沉淀劑混配，接續(xù)進行水熱反應(yīng)、過濾、洗滌、干燥即得目的產(chǎn)物。作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述可溶性二價鍶鹽與可溶性均相沉淀劑的摩爾濃度比為1 0. 5 10。作為另一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述水熱反應(yīng)是將混配后的溶液裝入以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的高壓釜中，進行高壓水熱反應(yīng)，升溫速度為3 5 ° C/分鐘。進一步地，本發(fā)明所述可溶性二價鍶鹽為氯化鍶、硝酸鍶或乙酸鍶中的一種或兩種以上的混合物。更進一步地，本發(fā)明所述可溶性均相沉淀劑為尿素或六亞甲基四胺中的一種或其混合物。另外，本發(fā)明所述水熱反應(yīng)溫度可選擇80 180 ° C，反應(yīng)時間可選擇2 20小時。其次，本發(fā)明所述干燥時間可選擇2 5小時，干燥溫度可選擇40 50 ° C。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下特點(1)本發(fā)明工藝路線簡單，制備成本低， 操作容易控制，具有較高的生產(chǎn)效率。(2)本發(fā)明制備的目的產(chǎn)物碳酸鍶晶須，其純度高(X射線衍射圖中，無雜峰)，產(chǎn)品收率高(95 % 99% )，分散性好(通過SEM圖可以看出)，可滿足現(xiàn)代電子工業(yè)對碳酸鍶產(chǎn)品的要求。


下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步說明。本發(fā)明的保護范圍不僅局限于下列內(nèi)容的表述。圖1為本發(fā)明所制備的碳酸鍶晶須的X射線衍射圖。圖2為本發(fā)明所制備的碳酸鍶晶須的SEM形貌圖。
具體實施例方式本發(fā)明以可溶性二價鍶鹽和可溶性均相沉淀劑為原料，按1 0. 5 10的摩爾濃度混合，再經(jīng)過水熱反應(yīng)、過濾、洗滌、干燥制得碳酸鍶晶須，其制備步驟是(1)將可溶性二價鍶鹽和可溶性均相沉淀劑均配成0. 1 5. 0 mol/L的溶液，在室溫下將均相沉淀劑緩慢滴加到鍶鹽溶液中，可溶性均相沉淀劑的加入量按鍶鹽/均相沉淀劑=1:0. 5 10的摩爾比計，以60 120轉(zhuǎn)/分攪拌速度攪拌反應(yīng)10 30分鐘，得到混和溶液備用；(2)將得到的混和溶液裝入以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的高壓釜中，進行高壓水熱反應(yīng)，升溫速度為3 5 ° C/分鐘，反應(yīng)溫度在80 180 ° C，反應(yīng)時間為2 20小時；(3)水熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫后開釜。將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過濾后，放入烘箱中，在40 50 ° C條件下，干燥2 5小時。參見圖2所示，本發(fā)明將制備所得的碳酸鍶晶須進行掃描電鏡(SEM)分析，其結(jié)果是，所得產(chǎn)品直徑在3 6 mm之間，長度在30 60 mm。實施例1。將濃度為0. 5 mol/L氯化鍶溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為1. 0 mol/L的尿素溶液。混和溶液的加入量按氯化鍶/尿素=1:5的摩爾比計，以70轉(zhuǎn)/分攪拌速度攪拌反應(yīng)30分鐘。將得到的混和溶液裝入以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的高壓釜中，進行高壓水熱反應(yīng)， 升溫速度為3 ° C/分鐘，反應(yīng)溫度在130 ° C，反應(yīng)時間為12小時。水熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫后開釜。將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過濾后，放入烘箱中，在40 ° C條件下，干燥4小時，得到碳酸鍶產(chǎn)品。實施例2。將濃度為0. 5 mol/L氯化鍶溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為1. 0 mol/L的尿素溶液?；旌腿芤旱募尤肓堪绰然J/尿素=1:6的摩爾比計，以70轉(zhuǎn)/分攪拌速度攪拌反應(yīng)30分鐘。將得到的混和溶液裝入以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的高壓釜中，進行高壓水熱反應(yīng)， 升溫速度為3 ° C/分鐘，反應(yīng)溫度在120 ° C，反應(yīng)時間為15小時。水熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫后開釜。將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過濾后，放入烘箱中，在40 ° C條件下，干燥4小時，得到碳酸鍶產(chǎn)品。實施例3。將濃度為0. 5 mol/L硝酸鍶溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為1. 0 mol/L的尿素溶液?；旌腿芤旱募尤肓堪聪跛徭J/尿素=1:4的摩爾比計，以70轉(zhuǎn)/分攪拌速度攪拌反應(yīng)30分鐘。將得到的混和溶液裝入以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的高壓釜中，進行高壓水熱反應(yīng)， 升溫速度為3 ° C/分鐘，反應(yīng)溫度在130 ° C，反應(yīng)時間為12小時。水熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫后開釜。將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過濾后，放入烘箱中，在40 ° C條件下，干燥4小時，得到碳酸鍶產(chǎn)品。實施例4。將濃度為0. 5 mol/L硝酸鍶溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為1. 0 mol/L的尿素溶液?；旌腿芤旱募尤肓堪聪跛徭J/尿素=1:6的摩爾比計，以60轉(zhuǎn)/分攪拌速度攪拌反應(yīng)20分鐘。將得到的混和溶液裝入以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的高壓釜中，進行高壓水熱反應(yīng)， 升溫速度為3 ° C/分鐘，反應(yīng)溫度在120 ° C，反應(yīng)時間為15小時。水熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫后開釜。將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過濾后，放入烘箱中，在50 ° C條件下，干燥3小時，得到碳酸鍶產(chǎn)品。實施例5。將濃度為0. 2 mol/L氯化鍶溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為0. 2 mol/L的六亞甲基四胺溶液?；旌腿芤旱募尤肓堪绰然J/六亞甲基四胺=1:4的摩爾比計，以80轉(zhuǎn)/ 分攪拌速度攪拌反應(yīng)20分鐘。將得到的混和溶液裝入以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的高壓釜中，進行高壓水熱反應(yīng)，升溫速度為3° C/分鐘，反應(yīng)溫度在150 ° C，反應(yīng)時間為15小時。水熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫后開釜。將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過濾后，放入烘箱中，在45 ° C 條件下，干燥3小時，得到碳酸鍶產(chǎn)品。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種高長徑比碳酸鍶晶須的制備方法，其特征在于，將可溶性二價鍶鹽及可溶性均相沉淀劑混配，接續(xù)進行水熱反應(yīng)、過濾、洗滌、干燥即得目的產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高長徑比碳酸鍶晶須的制備方法，其特征在于所述可溶性二價鍶鹽與可溶性均相沉淀劑的摩爾濃度比為1 0. 5 10。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高長徑比碳酸鍶晶須的制備方法，其特征在于所述水熱反應(yīng)是將混配后的溶液裝入以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的高壓釜中，進行高壓水熱反應(yīng)，升溫速度為3 5 ° C/分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高長徑比碳酸鍶晶須的制備方法，其特征在于所述可溶性二價鍶鹽為氯化鍶、硝酸鍶或乙酸鍶中的一種或兩種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高長徑比碳酸鍶晶須的制備方法，其特征在于所述可溶性均相沉淀劑為尿素或六亞甲基四胺中的一種或其混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 5之任一所述的高長徑比碳酸鍶晶須的制備方法，其特征在于 所述水熱反應(yīng)溫度在80 180 ° C，反應(yīng)時間為2 20小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高長徑比碳酸鍶晶須的制備方法，其特征在于所述干燥時間為2 5小時，干燥溫度為40 50 ° C。
全文摘要
本發(fā)明屬無機非金屬材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種高長徑比碳酸鍶晶須的制備方法，其以可溶性鍶鹽和均相沉淀劑為原料，在水熱條件下，反應(yīng)溫度在80～180°C，反應(yīng)時間為2～20小時，再經(jīng)過過濾、洗滌、干燥即得碳酸鍶晶須。本發(fā)明可溶性二價鍶鹽為氯化鍶、硝酸鍶或乙酸鍶中的一種或兩種以上的混合物，可溶性均相沉淀劑為尿素或六亞甲基四胺中的一種或其混合物。本發(fā)明工藝簡便易行，純度高，雜質(zhì)含量低，分散性好，產(chǎn)品制備成本低，所得產(chǎn)品直徑在3～6mm之間，長度在30～60mm。本發(fā)明所制備的晶須可廣泛應(yīng)用于汽車、電子電氣、機械、化工和建筑等領(lǐng)域。
文檔編號C30B29/22GK102230222SQ201110177138
公開日2011年11月2日 申請日期2011年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月28日
發(fā)明者劉琳, 張 杰, 許家勝, 邢錦娟, 錢建華 申請人:渤海大學(xué)