專(zhuān)利名稱(chēng)：利用光鹵石制備氧化鎂晶須的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)鹽材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種利用光鹵石制備氧化鎂晶須的 方法，尤其涉及一種利用察爾汗光鹵石制備氧化鎂晶須的方法。
背景技術(shù)：
晶須是指以單晶形式生長(zhǎng)的具有一定長(zhǎng)徑比的一類(lèi)纖維材料，由于其直徑 小，原子高度有序，強(qiáng)度接近于完整晶體的理論值，因而具有優(yōu)良的耐高溫、 高熱、耐腐蝕、有良好的機(jī)械強(qiáng)度、電絕緣性、輕量、高強(qiáng)度、高彈性模量、 高硬度等，作為塑料、金屬、陶瓷等的改性增強(qiáng)材料時(shí)，有極佳的物理、化學(xué) 性能和優(yōu)異的機(jī)械性能。
上世紀(jì)九十年代以來(lái)，人們逐步開(kāi)發(fā)出了鎂系列、鈣系列、硼系列晶須材 料，由于其原料價(jià)廉易得、合成條件溫和、環(huán)境友好等原因而倍受關(guān)注和青睞。 這些晶須材料作為高技術(shù)新型復(fù)合材料中的一類(lèi)特殊成員，其增強(qiáng)增韌的金屬 基、陶瓷基復(fù)合材料已應(yīng)用到機(jī)械、電子、化工、國(guó)防、能源、環(huán)保等領(lǐng)域， 可以預(yù)計(jì)，它將對(duì)國(guó)防工業(yè)、汽車(chē)摩托車(chē)工業(yè)、航空航天材料工業(yè)、塑料工業(yè) 等多種產(chǎn)品的升級(jí)換代和提高經(jīng)濟(jì)效益，具有重大促進(jìn)作用。
其中氧化鎂晶須具有熔點(diǎn)高(280(TC)、強(qiáng)度大和彈性模量高等性能優(yōu)點(diǎn)， 并且制備工藝簡(jiǎn)單，成本低，很適合作為多種復(fù)合材料的強(qiáng)化材料，因此，氧 化鎂晶須現(xiàn)已成為國(guó)外科學(xué)家所關(guān)注的熱點(diǎn)之一，但國(guó)內(nèi)對(duì)這方面的研究尚不 多。
關(guān)于氧化鎂晶須的制備方法已有諸多報(bào)道，是現(xiàn)有鎂鹽晶須制備方法中較 多的一種。主要有蒸著法和化學(xué)反應(yīng)法。蒸著法是一種物理方法，由于制出的 產(chǎn)品純度低、質(zhì)量差且產(chǎn)率低，所以這種方法現(xiàn)已很少使用?；瘜W(xué)反應(yīng)法包括 還原MgO法、鎂鹽水解法、鎂鹽與鹵化物反應(yīng)法、MgCOs分解法、尖晶石分 解法、鎂水解法以及通過(guò)前驅(qū)體灼燒制備氧化鎂晶須等方法。
我國(guó)青海鎂資源非常豐富，察爾汗鹽湖是我國(guó)最大的可溶性鉀鎂鹽礦床， 總面積5856km2。光鹵石為原料制備氧化鎂晶須，為老卣化工增添新品種，不 失為鹽湖資源綜合利用的一條新途徑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用光鹵石制備氧化鎂晶須的方法。
本發(fā)明利用光鹵石制備氧化鎂晶須的方法先將光鹵石在750 95(TC下灼 燒2~6小時(shí)，生成氧化鎂晶須結(jié)塊；再將氧化鎂晶須結(jié)塊用水浸泡0.5~2小時(shí)， 溶去其中的氯化鉀；過(guò)濾，洗滌，干燥，得到氧化鎂晶須。過(guò)濾后的濾液經(jīng)過(guò) 濃縮、結(jié)晶，得到副產(chǎn)品氯化鉀。
本發(fā)明的灼燒是在去釉的陶瓷坩堝中進(jìn)行，原料的裝填高度為柑堝高度 的1/3~1/4。
本發(fā)明制備的氧化鎂晶須，經(jīng)掃描電鏡觀察，其直徑約在l 30^im、長(zhǎng)度 在20 1000^im。純度為93.6~97.9%。氧化鎂晶須產(chǎn)率44.6 76.6%。
本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)
1、 本發(fā)明采用青海察爾汗光鹵石為原料，在高溫下灼燒而得，其工藝簡(jiǎn) 單，操作方便；原料廉價(jià)易得，成本低。
2、 本發(fā)明制備的氧化鎂晶須產(chǎn)品質(zhì)量好，產(chǎn)率高。
3、 本發(fā)明對(duì)原料要求不高，光鹵石中含有少量的氯化鈉和硫酸藥不影響 氧化鎂晶須的生長(zhǎng)。
4、 本發(fā)明不需添加助熔劑，也不需通入水蒸氣作為原料，空氣中的水份 含量足夠氧化鎂晶須的生長(zhǎng)。
5、 本發(fā)明浸泡氧化鎂晶須的濾液經(jīng)過(guò)濃縮、結(jié)晶，可以得到副產(chǎn)品氯化鉀。


圖1為本發(fā)明制備的氧化鎂晶須產(chǎn)品的SEM掃描圖 圖2為本發(fā)明制備的氧化鎂晶須產(chǎn)品的XRD圖
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l
稱(chēng)取50g青海察爾汗光鹵石(察爾汗光鹵石成份為MgCl231.77%， KC1 22.19%， NaCl 5.77%， CaS04 0.72% H20 39.55)加入到200mL去釉的陶 瓷坩堝中，置于馬福爐中，升溫至90(TC，保溫6h，自然降溫，在柑堝壁及坩 堝底部得到氧化鎂晶須結(jié)塊。用200mL蒸餾水浸泡坩堝中的氧化鎂晶須結(jié)塊 2小時(shí)，使其中的氯化鉀溶解后，真空過(guò)濾；固相用蒸餾水洗漆(邊離心邊洗滌)，得到氧化鎂晶須濾餅。將氧化鎂晶須濾餅置于烘箱中，于105"C下干燥6 小時(shí)，得氧化鎂晶須產(chǎn)品。氧化鎂晶須產(chǎn)率73.7%。
所得氧化鎂晶須用掃描電鏡觀察直徑約為1.0~20.0pm、長(zhǎng)度約為 3(M000(mi。純度為97.4%。圖1為氧化鎂晶須產(chǎn)品的SEM掃描圖。圖2為 氧化鎂晶須產(chǎn)品的XRD圖。
浸泡晶須結(jié)塊后的濾液，經(jīng)蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，得到副產(chǎn)品氯化鉀。
實(shí)施例2
稱(chēng)取50g青海察爾汗光鹵石加入到200mL去釉的陶瓷坩堝中，置于馬福 爐中，升溫至850'C，保溫5h，自然降溫，在坩堝壁及坩堝底部得到氧化鎂晶 須結(jié)塊。用200mL蒸餾水浸泡坩堝中的氧化鎂晶須結(jié)塊1小時(shí)，使其中氯化 鉀溶解后，真空過(guò)濾；固相用蒸餾水洗滌(邊離心邊洗滌)，得到氧化鎂晶須 濾餅。將氧化鎂晶須濾餅置于烘箱中，于105'C下干燥6小時(shí)，得氧化鎂晶須 產(chǎn)品。產(chǎn)率70.4%。
用掃描電鏡觀察，氧化鎂晶須產(chǎn)品的直徑為1.0~30.0pm，長(zhǎng)度約為 20~600|im。純度為95.6%。浸泡晶須結(jié)塊后的濾液，經(jīng)蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，得到副產(chǎn)品氯化鉀。
實(shí)施例3
稱(chēng)取50g青海察爾汗光鹵石加入到200mL去釉的陶瓷坩堝中，置于馬福 爐中，升溫至750'C，保溫6h，自然降溫，在坩堝壁及坩堝底部得到氧化鎂晶 須結(jié)塊。用200mL蒸餾水浸泡坩堝中的氧化鎂晶須結(jié)塊1小時(shí)，使其中氯化 鉀溶解后，真空過(guò)濾；固相用蒸餾水洗滌(邊離心邊洗滌)，得到氧化鎂晶須 濾餅。將氧化鎂晶須濾餅置于烘箱中，于105"C下干燥6小時(shí)，得氧化鎂晶須 產(chǎn)品。產(chǎn)率41.7%。
用掃描電鏡觀察，氧化鎂晶須用掃描電鏡觀察直徑約為1.0 30.0)im、長(zhǎng)度 約為20~400pm。純度為93.7%。
浸泡晶須結(jié)塊后的濾液，經(jīng)蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，得到副產(chǎn)品氯化鉀。
權(quán)利要求
1、利用光鹵石制備氧化鎂晶須的方法，其特征在于先將光鹵石在750～950℃下灼燒2～6小時(shí)，生成氧化鎂結(jié)塊；再將氧化鎂結(jié)塊用水浸泡0.5～2小時(shí)，過(guò)濾，洗滌，干燥，得到氧化鎂晶須。
2、 如權(quán)利要求1所述利用光鹵石制備氧化鎂晶須的方法，其特征在于 所述灼燒是在去釉的陶瓷坩堝中進(jìn)行，原料的裝填高度為坩堝高度的1/3~1/4。
3、 如權(quán)利要求1所述利用光鹵石制備氧化鎂晶須的方法，其特征在于 所述過(guò)濾采用真空過(guò)濾。
4、 如權(quán)利要求1所述利用光鹵石制備氧化鎂晶須的方法，其特征在于所述干燥為于100 11(TC下干燥4 6小時(shí)。
5、 如權(quán)利要求l所述利用光鹵石制備氧化鎂晶須的方法，其特征在于過(guò)濾后的濾液經(jīng)過(guò)濃縮、結(jié)晶，得到副產(chǎn)品氯化鉀。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用光鹵石制備氧化鎂晶須的方法，該方法是先將光鹵石在750～950℃下灼燒2～6小時(shí)，生成氧化鎂結(jié)塊；再將氧化鎂結(jié)塊用水浸泡0.5～2小時(shí)，過(guò)濾，洗滌，干燥，得到氧化鎂晶須。過(guò)濾后的濾液經(jīng)過(guò)濃縮、結(jié)晶，得到副產(chǎn)品氯化鉀。本發(fā)明光鹵石為原料，直接采用灼燒的方法得到氧化鎂晶須，其工藝簡(jiǎn)單，操作方便；原料廉價(jià)易得，成本低，產(chǎn)率高(44.6～76.6％)。經(jīng)掃描電鏡觀察，其直徑約在1～30μm、長(zhǎng)度在20～1000μm；純度為93.6～97.9％。
文檔編號(hào)C30B29/16GK101613879SQ20091011736
公開(kāi)日2009年12月30日 申請(qǐng)日期2009年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月15日
發(fā)明者乃學(xué)瑛, 忠 劉, 武 李, 董亞萍, 邊紹菊, 明 魏 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所