專利名稱：一種高長徑比水合堿式硫酸鎂晶須的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本專利涉及一種高長徑比水合堿式硫酸鎂晶須的制備方法，屬于無機(jī)化工材料制備技術(shù) 領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
我國是鎂資源大國，鹽湖鎂資源及菱鎂礦資源均十分豐富，為鎂鹽工業(yè)的發(fā)展提供了良 好條件，但目前鎂鹽產(chǎn)品大多為技術(shù)含量少、附加值低的初級(jí)產(chǎn)品(如氯化鎂、硫酸鎂、碳 酸鎂、普通氧化鎂和氫氧化鎂等)，如何利用豐富的鎂資源制備高附加值的先進(jìn)鎂鹽功能材 料，實(shí)現(xiàn)鎂資源高值化利用，是一項(xiàng)勢(shì)在必行的工作。
在各種先進(jìn)鎂鹽功能材料中，水合堿式硫酸鎂晶須的研究與開發(fā)十分活躍，因它具有阻 燃抑煙、增強(qiáng)、無毒、價(jià)廉等特點(diǎn)，是塑料、橡膠、樹脂、陶瓷等的理想增強(qiáng)阻燃材料。水 合堿式硫酸鎂的化學(xué)名稱為Magnesium Oxysulfate (簡稱為MOS)，其組成結(jié)構(gòu)可用通 式xMg(OH)ryMgS(VzH20或xyzMOS表示。堿式硫酸鎂晶須的主要類型有318MOS， 615MOS， 513MOS， 123MOS,325MOS, 345MOS， 115MOS, 510MOS, 131MOS等，其中513MOS研究較多。
1981年日本公開特許公報(bào)JP81149318首次報(bào)道了宇部興產(chǎn)株式會(huì)社的518MOS 晶須的制備方法以MgS04'7H20和Mg(OH)2 (或MgO)為原料，在135-270 °C水 熱條件下反應(yīng)1-30小時(shí)，得到長10 6(Him、直徑0.5~l.(Hun的518MOS晶須；董殿權(quán) 等(董殿權(quán)，王軍，楊靜漪等，堿式硫酸鎂晶須的研制，功能材料，1999， 30 (5)， 559-560) 采用MgO和MgS04混合物為原料，在150-200 。C水熱反應(yīng)4.5-7小時(shí)，得到直徑0.5-10 nm , 長度20-120nm ，長徑比30-50的5醒OS; Ding Y. (Ding Y., Zhang G,T., Wu H. et al" Nanoscale magnesium hydroxide and magnesium oxide powders: control over size, shape, and structure via hydrothermal synthesis, Chemistry of Materials, 2001, 13， 435-440)等 以MgS04和氨水為原料，在150°C反應(yīng)16小時(shí)，得到直徑0.3-2nm,長40-100^m， 長徑比約100的513MOS晶須；Iwanaga H. (Iwanaga H., Ohyama T.， Reizen K. et al.,Growth mechanism and properties of sector like magnesium hydroxide oxysulfate hydrate, Journal of Ceramic Society of Japan, 1994， 102: 436-441)、 Yue T.(Yue T., Zhu L.X.， Xia S.P.， Thermochemistry of 2MgS04 MgO 3H20， The畫chim. Acta, 2005, 426: 49-52)等以MgS04和NaOH為原料，在180 °C水熱反應(yīng)數(shù)小時(shí)可得到扇形513MOS 晶須，在常溫混合時(shí)加入乙醇再進(jìn)行水熱處理，可消除結(jié)點(diǎn)，得到長度為數(shù)微米，寬 60陽300nm，厚16-50證的513MOS納米帶(Yang D.N., Zhang J" Wang R.M., et al" Solution phase synthesis of magnesium hydroxide sulfate hydrate na加ribbons，
Nanotechnology， 2004, 15: 1625-1627),向蘭等的工作表明(向蘭，劉峰，魏飛，水合 堿式硫酸鎂晶須的制備方法，發(fā)明專利ZL 03109842.8; J丄i, L.Xiang， Y.Jin， Hydrothermal Formation of Magnesium Oxysulfate Whiskers in the presence of Ethylenediaminetereaacetic Acid, Journal of Materials Science, 2006， 41(5)， 1345-1348)):以MgS04和NaOH為原料，利用普通常溫沉淀方式制備納米級(jí)氫氧化鎂 前驅(qū)體，然后將其加入含3-30%硫酸鹽、0. 1-20%氫氧化鎂增溶劑和0. 1-10%分散劑的水溶液 中，通過增強(qiáng)氫氧化鎂的分散性和溶解性避免扇形結(jié)點(diǎn)的形成,在S 200。C水熱條件下快速 (S2小時(shí))生成平均長度5-50um、平均直徑0.1-2um的513MOS晶須。
晶須的增強(qiáng)性能與其形貌結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。 一般長徑比越大、增強(qiáng)性能越好。因此， 如何制備高長徑比的513MOS晶須也是人們長期以來追求的目標(biāo)。薛冬峰(Yan X.X., Xu D丄.，Xue D.F,, S042- ions direct the one-dimensional growth of 5Mg(OH)2'MgS04'2H20， Acta Materialia， 2007, 55，5747-5757)等以MgS04和MgCl2混合物為鎂源，氨水為沉淀劑， 在130-15(TC水熱條件下反應(yīng)15小時(shí)，得到長徑比150-200的晶須與納米線的混合物； 魏鐘晴、馬培華等(Wei Z.Q" Qi H., Ma P.H.， et al., A new route to pr印are magnesium oxide whisker, Inorganic Chemistry Communications, 2002， 5， 47-149; Ma P.H.， Wei Z.Q., Xu G， et al., Dehydration and desulfuration of magnesium oxysulfate whisker, Journal of Materials Science Letters, 2000， 19， 257-258)以MgS04和Mg(OH)2 (或MgO)為原料，在 130-170 。C水熱反應(yīng)3-6小時(shí)，得到長200nm、直徑0.8-1.2nm，長徑比達(dá)200的513MOS晶 須；美國專利US532654介紹了不含結(jié)晶水的MOS晶須的制備方法以MgS04和 Mg(OH)2 (或MgO)為原料，首先采用三步法合成518MOS晶須，再將518MOS在 160-350。C熱處理l-5小時(shí),得到長10-1000nm、直徑0.07-7pm的51MOS晶須，但該方法 比較復(fù)雜，不利于工業(yè)化生產(chǎn)?？傊?，前人雖在高長徑比513MOS晶須制備方面開展了一
些工作，但尚存在過程復(fù)雜或產(chǎn)物形貌不均等問題，限制了相關(guān)技術(shù)的進(jìn)一步工業(yè)應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備高長徑比513MOS晶須的新方法。該方法工藝簡單，成本 低廉，無環(huán)境污染，產(chǎn)品附加值高，由此制備的晶須產(chǎn)品長徑比大、形貌規(guī)則、粒徑均一。 本發(fā)明的技術(shù)方案如下 l)分別配制濃度為0. 5 5摩爾/升的無機(jī)鎂鹽溶液及無機(jī)堿溶液，在10 9(TC及50 500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下，將無機(jī)鎂鹽溶液和無機(jī)堿溶液同時(shí)以1 10毫升/分加入到襯底溶液 中，加入完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5 2小時(shí),得到白色乳狀漿液，其中，襯底溶液的濃度為0 5 摩爾/升，無機(jī)鎂鹽與無機(jī)堿的摩爾比為1: 1 5，無機(jī)鎂鹽溶液和無機(jī)堿溶液的混合溶液
與襯底溶液體積比為1:1 5,其中襯底溶液為可溶性硫酸鹽或氯化鹽水溶液；
2) 將步驟l)中的白色乳狀漿液過濾、洗滌，然后將固體加入含0.5 5摩爾/升硫酸 鹽和0.0001 0.01摩爾/升螯合型形貌控制劑的混合水溶液中，制成固含率為l 25%(w/v) 的懸浮液，攪拌分散;
3) 將步驟2)制備的懸浮液置于高壓反應(yīng)釜，在50 500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢锠顟B(tài)下于100 250QC水熱反應(yīng)2 20小時(shí)；
4) 將水熱反應(yīng)后的懸浮液過濾、洗滌和干燥后，即制得平均長度50 500 pm、平均 直徑0.02 l^im，長徑比200 5000，主含量大于98%的水合堿式硫酸鎂晶須。
本發(fā)明所述無機(jī)鎂鹽為氯化鎂、硫酸鎂或硝酸鎂；所述無機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或 氨水中任一種。所述襯底溶液為硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸銨、氯化鈉、氯化鉀、氯化銨中的任 一種。步驟2)所述硫酸鹽為硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鎂或硫酸銨中任一種；步驟2)中所述螯 合型形貌控制劑為檸檬酸鈉、酒石酸鉀、葡萄糖酸鈉、乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、二亞乙 基三胺五乙酸、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸或水解聚馬來酸酐中任一種。
本發(fā)明具有一下優(yōu)點(diǎn)及突出性效果①采用襯底雙注方式合成前驅(qū)體，同時(shí)將鎂鹽和無
機(jī)堿加入襯底溶液，使溶液組成保持相對(duì)穩(wěn)定并維持較低的過飽和度，形成結(jié)晶性和分散性
均較好的納米氫氧化鎂前驅(qū)體，而良好的結(jié)晶性有利于降低氫氧化鎂的后繼水熱溶解速率，
降低513MOS晶須形成初期的過飽和度，促進(jìn)其一維生長；良好的分散性有利于消除513MOS
晶須的結(jié)點(diǎn)，避免形成扇形晶須。②采用水熱螯合誘導(dǎo)法進(jìn)一步促進(jìn)513MOS晶須的一維生
長，得到平均長度40 400 pm、平均直徑0.05 2 nm，長徑比200 2000、主含量大于98%的
水合堿式硫酸鎂晶須；水熱反應(yīng)過程中微量螯合劑主要起控制水熱產(chǎn)物的生長方向和生長速
度的作用 一、選擇性吸附于513MOS晶須側(cè)面，減緩晶須沿直徑方向的生長速度；二、通
過螯合作用形成螯合態(tài)鎂離子，降低游離態(tài)鎂離子的釋放速率和513MOS晶須的生長速率，增
強(qiáng)各向異性生長趨勢(shì)，促進(jìn)晶須沿長度方向一維生長。本發(fā)明工藝簡單，成本低廉，產(chǎn)品附
加值高，易于工業(yè)推廣。利用本發(fā)明制備的水合堿式硫酸鎂晶須長徑比大、形貌規(guī)則、粒徑
均一，可作為增強(qiáng)材料用于塑料、橡膠、樹脂、陶瓷等行業(yè)。類似工藝國內(nèi)外尚未見報(bào)道。


圖1為本發(fā)明的工藝過程示意圖。
圖2為實(shí)施例3中水熱產(chǎn)物的形貌圖。
圖3為實(shí)施例3中水熱產(chǎn)物的X-射線粉末衍射譜圖。
具體實(shí)施例方式
以水溶性鎂鹽和無機(jī)堿為原料，首先通過常溫襯底雙注合成方式制備結(jié)晶性和分散性均 較好的納米氫氧化鎂前驅(qū)體；然后將前驅(qū)體加入含有硫酸鹽和微量螯合型形貌控制劑的水溶 液中進(jìn)行水熱反應(yīng)，利用螯合型形貌控制劑的選擇性吸附和緩釋效應(yīng)促進(jìn)水熱產(chǎn)物的一維生 制備高長徑比水合堿式硫酸鎂晶須。具體步驟如下
1) 分別配制濃度為0. 5 5摩爾/升的無機(jī)鎂鹽溶液及無機(jī)堿溶液，在10 9(TC及50 500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下，將無機(jī)鎂鹽溶液和無機(jī)堿溶液同時(shí)以1 10毫升/分加入到襯底溶液 中，加入完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5 2小時(shí),得到白色乳狀漿液，其中，襯底溶液的濃度為0 5 摩爾/升，無機(jī)鎂鹽與無機(jī)堿的摩爾比為1: 1 5，無機(jī)鎂鹽溶液和無機(jī)堿溶液的混合溶液 與襯底溶液體積比為1:1 5，其中襯底溶液為可溶性硫酸鹽或氯化鹽水溶液；
2) 將步驟l)中的白色乳狀漿液過濾、洗滌，然后將固體加入含0.5 5摩爾/升硫酸 鹽和0.0001 0.01摩爾/升螯合型形貌控制劑的混合水溶液中，制成固含率為l 25%(w/v) 的懸浮液，攪拌分散；長，由此
3) 將步驟2)制備的懸浮液置于高壓反應(yīng)釜，在50 500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢锠顟B(tài)下于100 250°C水熱反應(yīng)2 20小時(shí)；
4) 將水熱反應(yīng)后的懸浮液過濾、洗滌和干燥后，即制得平均長度50 500 pm、平均 直徑0.02 lpm,長徑比200 5000,主含量大于98%的水合堿式硫酸鎂晶須。
所述無機(jī)鎂鹽為氯化鎂、硫酸鎂或硝酸鎂；所述無機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水
中任一種；所述襯底溶液為硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸銨、氯化鈉、氯化鉀、氯化銨中的任一種。
步驟2)所述硫酸鹽為硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鎂或硫酸銨中任一種。步驟2)中所述螯合型
形貌控制劑為檸檬酸鈉、酒石酸鉀、葡萄糖酸鈉、乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、二亞乙基三
胺五乙酸、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸或水解聚馬來酸酐中任一種。 下面舉出幾個(gè)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
實(shí)施例1
配制5摩爾/升硫酸鎂溶液40毫升，5摩爾/升氫氧化鈉溶液40毫升，在10°C及500轉(zhuǎn)/ 分?jǐn)嚢钘l件下將上述溶液以1毫升/分的速度同時(shí)注入80毫升去離子水，加料完畢后繼續(xù)反 應(yīng)0.5小時(shí)，得到白色乳狀漿液；將上述漿液過濾、洗滌后加入含0.5摩爾/升硫酸鈉、0.005 摩爾/升檸檬酸鈉的水熱反應(yīng)器中，制成固含率為25n/o(w/v)的懸浮液，攪拌分散，然后在 10(TC以500轉(zhuǎn)/分恒溫?cái)嚢?小時(shí)，再冷卻、過濾、洗滌、干燥，得到平均長度50 nm、平 均直徑0.25pm,長徑比200、主含量98%的水合堿式硫酸鎂晶須。
實(shí)施例2
配制0.5摩爾/升氯化鎂溶液40毫升，0.5摩爾/升氫氧化鉀溶液40毫升，在90°0及50 轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下將上述溶液以10毫升/分的速度同時(shí)注入200毫升1摩爾/升硫酸鉀溶液，加 料完畢后繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，得到白色乳狀漿液；將上述漿液過濾、洗滌后加入含5摩爾/升硫 酸鉀、0.0001摩爾/升酒石酸鉀的水熱反應(yīng)器中，制成固含率為ln/。(w/v)的懸浮液，攪拌分散， 然后在250°C以50轉(zhuǎn)/分恒溫?cái)嚢?0小時(shí)，再冷卻、過濾、洗滌、干燥，得到平均長度500 pm、 平均直徑lpm，長徑比500、主含量99.5%的水合堿式硫酸鎂晶須。
實(shí)施例3
配制l摩爾/升硫酸鎂溶液40毫升，5摩爾/升氨水溶液40毫升，在25。C及200轉(zhuǎn)/分?jǐn)?拌條件下將上述溶液以5毫升/分的速度同時(shí)注入400毫升0.5摩爾/升氯化鉀溶液，加料完畢 后繼續(xù)反應(yīng)l小時(shí)，得到白色乳狀漿液；將上述漿液過濾、洗滌后加入含2摩爾/升硫酸鎂、 0.0004摩爾/升乙二銨四乙酸的水熱反應(yīng)器中，制成固含率為15yo(w/v)的懸浮液，攪拌分散， 然后在180°C以100轉(zhuǎn)/分恒溫?cái)嚢?小時(shí)，再冷卻、過濾、洗滌、干燥，得到平均長度160 pm、 平均直徑0.08nm，長徑比2000、主含量98.5%的水合堿式硫酸鎂晶須。圖1為不同放大倍數(shù) 下水熱產(chǎn)物的形貌圖，圖2為水熱產(chǎn)物的X-射線粉末衍射譜圖。
實(shí)施例4
配制2摩爾/升硝酸鎂溶液40毫升，4摩爾/升氫氧化鈉溶液40毫升，在40°(:及300轉(zhuǎn)/ 分?jǐn)嚢钘l件下將上述溶液以4毫升/分的速度同時(shí)注入320毫升2.5摩爾/升硫酸銨溶液，加料 完畢后繼續(xù)反應(yīng)1.5小時(shí)，得到白色乳狀漿液；將上述漿液過濾、洗滌后加入含0.5摩爾/升 硫酸銨、0.01摩爾/升的葡萄糖酸鈉水熱反應(yīng)器中，制成固含率為5 n/。(w/v)的懸浮液，攪拌分 散，然后在160'C以150轉(zhuǎn)/分恒溫?cái)嚢?小時(shí)，再冷卻、過濾、洗滌、干燥，得到平均長度 100 pm、平均直徑0.02pm，長徑比5000、主含量98.2%的水合堿式硫酸鎂晶須。
實(shí)施例5
配制3摩爾/升氯化鎂溶液40毫升，5摩爾/升氫氧化鉀溶液40毫升，在6(fC及250轉(zhuǎn)/ 分?jǐn)嚢钘l件下將上述溶液以6毫升/分的速度同時(shí)注入160毫升1.5摩爾/升氯化鈉溶液，加料 完畢后繼續(xù)反應(yīng)1.5小時(shí)，得到白色乳狀漿液；將上述漿液過濾、洗滌后加入含3摩爾/升硫 酸鈉、0.003摩爾/升氨基三乙酸的水熱反應(yīng)器中，制成固含率為100/Q(W/V)的懸浮液，攪拌分 散，然后在24(TC以200轉(zhuǎn)/分恒溫?cái)嚢?5小時(shí)，再冷卻、過濾、洗滌、干燥(105。C，4小時(shí))， 得到平均長度400nm、平均直徑0.1nm，長徑比4000、主含量98.4%的水合堿式硫酸鎂晶須。
實(shí)施例6
配制2摩爾/升硫酸鎂溶液40毫升，4摩爾/升氨水溶液40毫升，在15°C及200轉(zhuǎn)/分?jǐn)?br> 拌條件下將上述溶液以2毫升/分的速度同時(shí)注入80毫升3摩爾/升氯化鉀溶液，加料完畢后 繼續(xù)反應(yīng)l小時(shí)，得到白色乳狀漿液；將上述漿液過濾、洗滌后加入含2.5摩爾/升硫酸鉀、 0.004摩爾/升二亞乙基三銨五乙酸的水熱反應(yīng)器中，制成固含率為20W(w/v)的懸浮液，攪拌 分散，然后在12(TC以100轉(zhuǎn)/分恒溫?cái)嚢?小時(shí)，再冷卻、過濾、洗滌、干燥，得到平均長 度80pm、平均直徑0.1pm,長徑比800、主含量98.1%的水合堿式硫酸鎂晶須。 實(shí)施例7
配制2.5摩爾/升硫酸鎂溶液40毫升，5摩爾/升氨水溶液40毫升，在50。C及500轉(zhuǎn)/分 攪拌條件下將上述溶液以1毫升/分的速度同時(shí)注入240毫升4摩爾/升氯化銨溶液，加料完畢 后繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，得到白色乳狀漿液；將上述漿液過濾、洗滌后加入含3.5摩爾/升硫酸鎂、 0.0008摩爾/升聚丙烯酸的水熱反應(yīng)器中，制成固含率為8 。/。(w/v)的懸浮液，攪拌分散，然后 在22(TC以200轉(zhuǎn)/分恒溫?cái)嚢?小時(shí)，再冷卻、過濾、洗滌、干燥，得到平均長度300 iam、 平均直徑O.lpm，長徑比3000、主含量99%的水合堿式硫酸鎂晶須。
實(shí)施例8
配制1.5摩爾/升硫酸鎂溶液40毫升，3摩爾/升氨水溶液40毫升，在70°C及500轉(zhuǎn)/分 攪拌條件下將上述溶液以1毫升/分的速度同時(shí)注入80毫升0.5摩爾/升氯化銨溶液，加料完 畢后繼續(xù)反應(yīng)l小時(shí)，得到白色乳狀漿液；將上述漿液過濾、洗滌后加入含2. 5摩爾/升硫酸 鈉、0.006摩爾/升聚甲基丙烯酸的水熱反應(yīng)器中，制成固含率為60/。(w/v)的懸浮液，攪拌分散， 然后在200。C以150轉(zhuǎn)/分恒溫?cái)嚢?8小時(shí)，再冷卻、過濾、洗滌、干燥，得到平均長度280 pm、平均直徑0.14pm,長徑比2000、主含量98%的水合堿式硫酸鎂晶須。
實(shí)施例9
配制4摩爾/升硫酸鎂溶液40毫升，5摩爾/升氨水溶液40毫升，在30°C及500轉(zhuǎn)/分?jǐn)?拌)條件下將上述溶液以2毫升/分的速度同時(shí)注入80毫升2.5摩爾/升氯化鈉溶液，加料完畢 后繼續(xù)反應(yīng)0.5小時(shí)，得到白色乳狀漿液；將上述漿液過濾、洗滌后加入含0. 5摩爾/升硫酸 鈉、0.007摩爾/升水解聚馬來酸酐的水熱反應(yīng)器中，制成固含率為20 。/。(w/v)的懸浮液，攪拌 分散，然后在140t;以500轉(zhuǎn)/分恒溫?cái)嚢?(500轉(zhuǎn)/分)5小時(shí)，再冷卻、過濾、洗滌、干燥， 得到平均長度150 pm、平均直徑0.1 長徑比1500、主含量98.6%的水合堿式硫酸鎂晶須。
權(quán)利要求
1.一種高長徑比水合堿式硫酸鎂晶須的制備方法，其特征在于該方法按如此步驟進(jìn)行1)分別配制濃度為0.5～5摩爾/升的無機(jī)鎂鹽溶液及無機(jī)堿溶液，在10～90℃及50～500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下，將無機(jī)鎂鹽溶液和無機(jī)堿溶液同時(shí)以1～10毫升/分加入到襯底溶液中，加入完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5～2小時(shí)，得到白色乳狀漿液，其中，襯底溶液的濃度為0～5摩爾/升，無機(jī)鎂鹽與無機(jī)堿的摩爾比為1∶1～5，無機(jī)鎂鹽溶液和無機(jī)堿溶液的混合溶液與襯底溶液體積比為1∶1～5，其中襯底溶液為可溶性硫酸鹽或氯化鹽水溶液；2)將步驟1)中的白色乳狀漿液過濾、洗滌，然后將固體加入含0.5～5摩爾/升硫酸鹽和0.0001～0.01摩爾/升螯合型形貌控制劑的混合水溶液中，制成固含率為1～25％(w/v)的懸浮液，攪拌分散；3)將步驟2)制備的懸浮液置于高壓反應(yīng)釜，在50～500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢锠顟B(tài)下于100～250℃水熱反應(yīng)2～20小時(shí)；4)將水熱反應(yīng)后的懸浮液過濾、洗滌和干燥后，即制得平均長度50～500μm、平均直徑0.02～1μm，長徑比200～5000，主含量大于98％的水合堿式硫酸鎂晶須。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述水合堿式硫酸鎂晶須的制備方法，其特征在于所述無機(jī)鎂鹽為 氯化鎂、硫酸鎂或硝酸鎂中任一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述水合堿式硫酸鎂晶須的制備方法，其特征在于所述無機(jī)堿為氫 氧化鈉、氫氧化鉀或氨水中任一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述水合堿式硫酸鎂晶須的制備方法，其特征在于所述襯底溶液為 硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸銨、氯化鈉、氯化鉀或氯化銨中任一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述水合堿式硫酸鎂晶須的制備方法，其特征在于步驟2)所述硫酸鹽為硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鎂或硫酸銨中任一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l所述水合堿式硫酸鎂晶須的制備方法，其特征在于步驟2)中所述螯合型形貌控制劑為檸檬酸鈉、酒石酸鉀、葡萄糖酸鈉、乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、二亞 乙基三胺五乙酸、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸或水解聚馬來酸酐中任一種。
全文摘要
一種高長徑比水合堿式硫酸鎂晶須的制備方法，屬于無機(jī)化工材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以水溶性鎂鹽和無機(jī)堿為原料，先在10～90℃利用襯底雙注合成方式制備結(jié)晶性和分散性均較好的納米氫氧化鎂前驅(qū)體；然后將前驅(qū)體加入含硫酸鹽和微量螯合型形貌控制劑的水溶液，在100～250℃水熱反應(yīng)2～20小時(shí)，利用形貌控制劑的選擇性吸附和緩釋作用促進(jìn)水熱產(chǎn)物的一維生長，制得平均長度40～400μm、平均直徑0.05～0.2μm，長徑比200～2000、主含量大于98％的水合堿式硫酸鎂晶須。本發(fā)明工藝簡單，成本低廉，產(chǎn)品附加值高，易工業(yè)推廣。產(chǎn)品可作為增強(qiáng)材料用于塑料、橡膠、樹脂或陶瓷等行業(yè)。
文檔編號(hào)C30B29/22GK101348937SQ200810119669
公開日2009年1月21日 申請(qǐng)日期2008年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月5日
發(fā)明者史文濤, 蘭 向, 孫小濤 申請(qǐng)人:清華大學(xué)