專利名稱：堿式硫酸鎂晶須增強改性反應(yīng)注射尼龍復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種尼龍復(fù)合材料及其制備方法，具體說是一種堿式硫酸鎂晶須增強改性反 應(yīng)注射尼龍復(fù)合材料及其制備方法，屬材料科學領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
反應(yīng)注射技術(shù)基本原理是將兩種或兩種以上經(jīng)過精確計量的高反應(yīng)活性、低分子量、低 粘度的液態(tài)組分經(jīng)混合頭高速混合后立即注入密閉的模具中，在模具內(nèi)實現(xiàn)反應(yīng)固化成型， 制得具有彈性或剛性的高分子材料制品的方法。反應(yīng)注射尼龍結(jié)晶度高、分子量大、力學性
能優(yōu)良，在某些場合可以代替銅、鋁、鋼等金屬材料。反應(yīng)注射尼龍可以直接得到制品，不 需要后續(xù)機械加工，制品的尺寸穩(wěn)定性要求就很高。為了進一步提高反應(yīng)注射尼龍的強度、 尺寸穩(wěn)定性，擴大應(yīng)用范圍，選擇合適的增強材料就成了關(guān)鍵。堿式硫酸鎂晶須微觀結(jié)構(gòu)為 針狀晶體，宏觀上為白色粉體，這種特殊的結(jié)構(gòu)形態(tài)使其在使用時可以像粉體填料一樣加入 到反應(yīng)釜中，但在增強效果上卻與玻璃纖維接近。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種堿式硫酸鎂晶須增強反應(yīng)注射尼龍復(fù)合材料的制備方法。 本發(fā)明的堿式硫酸鎂晶須增強改性反應(yīng)注射尼龍復(fù)合材料的制備方法，實施方法如下 一種堿式硫酸鎂晶須增強改性反應(yīng)注射尼龍復(fù)合材料，包括己內(nèi)酰胺、堿式硫酸鎂晶須、
催化劑、助催化劑、增粘劑和穩(wěn)定劑，各組分按照己內(nèi)酰胺堿式硫酸鎂晶須催化劑助 催化劑增粘劑穩(wěn)定劑的質(zhì)量比例關(guān)系為ioo : (1 30) : (0.05 3) : (0.1 15): (o.i 3.o) : (o.i i)。
所說的堿式硫酸鎂晶須直徑為0.5 1.0urn，長度為20 100um。堿式硫酸鎂晶須在使用 前需要硅烷類偶聯(lián)劑預(yù)處理。硅烷類偶聯(lián)劑為KH-550、 KH-560、 KH-570、 KH-580中的一種， 用量為堿式硫酸鎂晶須用量的0.1 1.0%，使用前需經(jīng)無水乙醇稀釋，無水乙醇與硅烷類偶聯(lián) 劑稀釋質(zhì)量比為5 40 : 1。
催化劑為氫氧化鈉、甲醇鈉的一種，助催化劑為二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、甲苯二 異氰酸酯(TDI)、三苯甲烷三異氰酸酯、乙?；簝?nèi)酰胺中的一種或幾種復(fù)配。
堿式硫酸鎂晶須增強反應(yīng)注射尼龍復(fù)合材料具體制備工藝如下
l)堿式硫酸鎂晶須預(yù)處理將堿式硫酸鎂晶須加入高速攪拌機中，設(shè)定溫度100 130°C， 高速攪拌10 20min，加入無水乙醇稀釋的硅烷偶聯(lián)劑，保持溫度，高速攪拌10 30min，預(yù) 處理后待用。2) 將處理好的堿式硫酸鎂晶須與按照配比總量一半的己內(nèi)酰胺單體一起加入反應(yīng)釜A 中，然后抽真空、加熱熔融，在120 14(TC下脫水5 15min，停止抽真空，通入氮氣進行保 護。與反應(yīng)釜A同時操作進行的是反應(yīng)釜B中加入另一半己內(nèi)酰胺單體，然后抽真空、加熱 熔融，在120 140。C下脫水5 15min，停止抽真空，通入氮氣進行保護。
3) 打開反應(yīng)釜A、 B，分別加入規(guī)定配比的催化劑和助催化劑，然后對兩釜抽真空，同 時繼續(xù)對兩釜進行加熱，加熱溫度為120 140°C，反應(yīng)10 30min后，停止抽真空，通入氮 氣進行保護。
4) 反應(yīng)釜A、 B內(nèi)活性料經(jīng)精密齒輪泵計量，在全自動混合腔中充分混合，最后經(jīng)注射 頭注射到預(yù)熱至160 18(TC的模具中，保持預(yù)熱溫度5 30min，脫模，取出制品。
本發(fā)明的復(fù)合材料不僅具有反應(yīng)注射尼龍性能特點，而且強度更高、尺寸穩(wěn)定性更好， 大大降低了反應(yīng)注射尼龍制品使用時由于內(nèi)應(yīng)力引起的翹曲、變形。
具體實施例方式
以下實施例僅用于進一步說明本發(fā)明，但不以任何形式限定本發(fā)明。 實施例1:
按下述步驟制備堿式硫酸鎂晶須增強改性反應(yīng)注射尼龍復(fù)合材料
1、 堿式硫酸鎂晶須預(yù)處理將5份堿式硫酸鎂晶須加入高速攪拌機中，設(shè)定溫度11(TC， 高速攪拌20min，加入無水乙醇稀釋的硅烷偶聯(lián)劑(偶聯(lián)劑為0.025份，無水乙醇與偶聯(lián)劑質(zhì) 量配比為20:1)，保持溫度，高速攪拌30min，預(yù)處理后待用。
2、 將處理好的5份堿式硫酸鎂晶須與50份己內(nèi)酰胺單體一起加入反應(yīng)釜A中，然后抽 真空、加熱熔融，在120 14(TC下脫水5 15min，停止抽真空，通入氮氣進行保護。與反應(yīng) 釜A同時操作進行的是反應(yīng)釜B中加入50份己內(nèi)酰胺單體，然后抽真空、加熱熔融，在120 14(TC下脫水15min，停止抽真空，通入氮氣進行保護。
3、 打開反應(yīng)釜A、 B， A釜中加入0.2份氫氧化鈉，B釜中加入0.5份MDI，然后對兩 釜抽真空，同時繼續(xù)對兩釜進行加熱，加熱溫度為120 140°C，反應(yīng)30min后，停止抽真空， 通入氮氣進行保護。
4、 反應(yīng)釜A、 B內(nèi)活性料經(jīng)精密齒輪泵計量，在全自動混合腔中充分混合，最后經(jīng)注射 頭注射到預(yù)熱至16(TC的模具中，保持預(yù)熱溫度30min，脫模，取出制品。
實施例2:
按下述步驟制備堿式硫酸鎂晶須增強改性反應(yīng)注射尼龍復(fù)合材料
1、堿式硫酸鎂晶須預(yù)處理將10份堿式硫酸鎂晶須加入高速攪拌機中，設(shè)定溫度120°C，高速攪拌15min，加入無水乙醇稀釋的硅垸偶聯(lián)劑(偶聯(lián)劑為0.01份，無水乙醇與偶聯(lián)劑質(zhì) 量配比為20:1)，保持溫度，高速攪拌30min，預(yù)處理后待用。
2、 將處理好的10份堿式硫酸鎂晶須與50份己內(nèi)酰胺單體一起加入反應(yīng)釜A中，然后 抽真空、加熱熔融，在120 14(TC下脫水10min，停止抽真空，通入氮氣進行保護。與反應(yīng) 釜A同時操作進行的是反應(yīng)釜B中加入另50份己內(nèi)酰胺單體，然后抽真空、加熱熔融，在 120 140。C下脫水10min，停止抽真空，通入氮氣進行保護。
3、 打開反應(yīng)釜A、 B，八釜中加入0.2份氫氧化鈉，B釜中加入10份乙?；簝?nèi)酰胺， 然后對兩釜抽真空，同時繼續(xù)對兩釜進行加熱，加熱溫度為120 140'C，反應(yīng)25min后，停 止抽真空，通入氮氣進行保護。
4、 反應(yīng)釜A、 B內(nèi)活性料經(jīng)精密齒輪泵計量，在全自動混合腔中充分混合，最后經(jīng)注射 頭注射到預(yù)熱至170。C的模具中，保持預(yù)熱溫度25min，脫模，取出制品。
實施例3:
按下述步驟制備堿式硫酸鎂晶須增強改性反應(yīng)注射尼龍復(fù)合材料
1、 堿式硫酸鎂晶須預(yù)處理將20份堿式硫酸鎂品須加入高速攪拌機中，設(shè)定溫度130°C，
高速攪拌20min，加入無水乙醇稀釋的硅烷偶聯(lián)劑(偶聯(lián)劑為0.04份，無水乙醇與偶聯(lián)劑質(zhì) 量配比為20:1)，保持溫度，高速攪拌30min，預(yù)處理后待用。
2、 將處理好的20份堿式硫酸鎂晶須與50份己內(nèi)酰胺單體一起加入反應(yīng)釜A中，然后 抽真空、加熱熔融，在120 140'C下脫水10min，停止抽真空，通入氮氣進行保護。與反應(yīng) 釜A同時操作進行的是反應(yīng)釜B中加入另50份己內(nèi)酰胺單體，然后抽真空、加熱熔融，在 120 14(TC下脫水10min，停止抽真空，通入氮氣進行保護。
3、 打開反應(yīng)釜A、 B， A釜中加入0.2份氫氧化鈉，B釜中加入0.3份TDI，然后對兩釜 抽真空，同時繼續(xù)對兩釜進行加熱，加熱溫度為120 140°C，反應(yīng)25min后，停止抽真空， 通入氮氣進行保護。
4、 反應(yīng)釜A、 B內(nèi)活性料經(jīng)精密齒輪泵計量，在全自動混合腔中充分混合，最后經(jīng)注射 頭注射到預(yù)熱至17CTC的模具中，保持預(yù)熱溫度20min，脫模，取出制品。
權(quán)利要求
1、堿式硫酸鎂晶須增強改性反應(yīng)注射尼龍復(fù)合材料，其特征在于所述的注射尼龍復(fù)合材料包括己內(nèi)酰胺、堿式硫酸鎂晶須、催化劑、助催化劑、增粘劑和穩(wěn)定劑，各組分按照己內(nèi)酰胺∶堿式硫酸鎂晶須∶催化劑∶助催化劑∶增粘劑∶穩(wěn)定劑的質(zhì)量比例關(guān)系為100∶(1～30)∶(0.05～3)∶(0.1～15)∶(0.1～3.0)∶(0.1～1)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求i所述的堿式硫酸鎂晶須增強改性反應(yīng)注射尼龍復(fù)合材料，其特征在于:所說的堿式硫酸鎂晶須的直徑為0.5 1.0um，長度為20 100um。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿式硫酸鎂晶須增強改性反應(yīng)注射尼龍復(fù)合材料，其特征在于 所說的堿式硫酸鎂晶須在使用前需要經(jīng)硅烷類偶聯(lián)劑預(yù)處理。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述堿式硫酸鎂晶須增強改性反應(yīng)注射尼龍復(fù)合材料，其特征在于 所說的硅烷類偶聯(lián)劑為KH-550、 KH-560、 KH-570、 KH-580的一種，用量為堿式硫酸鎂晶須 用量的0.1 1.0%，使用前需經(jīng)無水乙醇稀釋，無水乙醇與硅烷類偶聯(lián)劑稀釋質(zhì)量比為5 40 : 1。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿式硫酸鎂晶須增強改性反應(yīng)注射尼龍復(fù)合材料，其特征在于 所說的催化劑為氫氧化鈉、甲醇鈉的一種，助催化劑為二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、甲苯 二異氰酸酯(TDI)、三苯甲烷三異氰酸酯、乙酰基己內(nèi)酰胺中的一種或幾種復(fù)配。
6、 堿式硫酸鎂晶須增強改性反應(yīng)注射尼龍復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所說的制備方法包括以下步驟1) 堿式硫酸鎂晶須預(yù)處理將堿式硫酸鎂晶須加入高速攪拌機中，設(shè)定溫度100 130°C， 高速攪拌10 20min，加入無水乙醇稀釋的硅垸偶聯(lián)劑，保持溫度，高速攪拌10 30min,預(yù) 處理后待用；2) 將處理好的堿式硫酸鎂晶須與按照配比總量一半的己內(nèi)酰胺單體一起加入反應(yīng)釜A 中，然后抽真空、加熱熔融，在120 14(TC下脫水5 15min，停止抽真空，通入氮氣進行保 護；與反應(yīng)釜A同時操作進行的是反應(yīng)釜B中加入另一半己內(nèi)酰胺單體，然后抽真空、加熱 熔融，在120 140'C下脫水5 15min，停止抽真空，通入氮氣進行保護；3) 打開反應(yīng)釜A、 B，分別加入規(guī)定配比的催化劑和助催化劑，然后對兩釜抽真空，同 時繼續(xù)對兩釜進行加熱，加熱溫度為120 140°C，反應(yīng)10 30min后，停止抽真空，通入氮 氣進行保護；4) 反應(yīng)釜A、 B內(nèi)活性料經(jīng)精密齒輪泵計量，在全自動混合腔中充分混合，最后經(jīng)注射 頭注射到預(yù)熱至160 18(TC的模具中，保持預(yù)熱溫度5 30min，脫模，取出制品。
全文摘要
堿式硫酸鎂晶須增強改性反應(yīng)注射尼龍復(fù)合材料及其制備方法，首先是對堿式硫酸鎂晶須進行活化處理，再將處理過的堿式硫酸鎂晶須與己內(nèi)酰胺單體一起加入到反應(yīng)釜A中，抽真空、加熱、熔融、脫水、加入催化劑、再脫水制備得到活性料A，與之同時進行的是反應(yīng)釜B中加入己內(nèi)酰胺單體，然后抽真空、加熱、熔融、脫水、加入助催化劑、繼續(xù)反應(yīng)得到活性料B，最后兩種活性料經(jīng)精密齒輪泵計量，在全自動混合腔中充分混合，最后經(jīng)注射頭注射到預(yù)熱的模具中聚合成型得到制品。堿式硫酸鎂晶須增強的反應(yīng)注射尼龍復(fù)合材料，不僅強度得到了大幅度提高，而且制品的尺寸穩(wěn)定性也得到了改善。
文檔編號C08K9/06GK101525434SQ20091004307
公開日2009年9月9日 申請日期2009年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月8日
發(fā)明者劉愛學, 楊海洋, 殷凌幸子, 鄧凱桓, 磊 黃, 黃安民 申請人:株洲時代新材料科技股份有限公司