專利名稱：芒硝法硝酸鈉、石膏晶須聯(lián)產(chǎn)技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬無機(jī)化工產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù)，具體說是芒硝法硝酸鈉、石膏晶須聯(lián)產(chǎn)技術(shù)。
- 背景技術(shù)：
用天然石膏粉漿，加熱加壓制取石膏晶須，最大缺憾是高純石膏罕見，而制品純度要求高，產(chǎn)出晶須要洗除雜質(zhì)工藝麻煩，洗水多、污染大，故成本難降。見芒硝產(chǎn)地有以芒硝與硝酸鈣復(fù)分解生產(chǎn)硝酸鈉者，附產(chǎn)石膏堆積如山，遂生此構(gòu)想若將兩反應(yīng)液預(yù)先分別純化，再混合復(fù)分解反應(yīng)，只須加入石膏晶型促進(jìn)劑，控制好反應(yīng)條件，可同時獲硝酸鈉和石膏晶須兩產(chǎn)品，化廢渣為高附加值產(chǎn)品， 一舉兩得。經(jīng)試驗，大成，得此專利申請內(nèi)容，查無先例。
本項發(fā)明，簡單易行，低投入，高產(chǎn)出，資源綜合利用率高，清潔生產(chǎn)無污染，傳統(tǒng)生產(chǎn)廢渣變成寶，最大特點是成本特低，石膏晶須成本僅同期市價1/10不到，為其廣泛應(yīng)用掃清高成本障礙。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明工藝是
1、 精制芒硝液直接用芒硝礦液或北方硝田產(chǎn)粗芒硝加水成硝液，控制含Na》04在
360g/L最宜，測其含Mg2+、 Ca2+、 Fe2+、 Fe3+、 Mn2+量，加入過量2倍Na2C03，使上述雜離子以碳酸鹽沉淀，同時測含重金屬及砷含量，加l.l倍Na2S (或H2S或NaHS)使以硫化物沉淀，調(diào)PH7 7.5間，加絮凝劑和動物膠15~20g/m3，控制在45 55。C間，攪勻后，靜置24h，取上清液過精濾機(jī)，得濾液加硫酸調(diào)PH=3.5~4間，使過量Na2C03和Na2S分解放出C02和H2S氣，再加NaOH調(diào)PI^7土0.5，得凈化芒硝液待用。
2、 制硝酸鈣凈化液硝酸加水成25%稀硝酸液，加石灰乳或碳酸鈣粉，反應(yīng)得Ca(NCb)2液，以石灰乳調(diào)PH=10 11間，使Mg^以Mg(OH)2沉淀，濾除含鎂渣得Ca(N03)2粗液，加硝酸調(diào)PH6.5 7.5間，控制溫度85 95。C間，加動物膠15 20g/m3， Na2S稍高于含重金屬、砷摩爾數(shù)，攪勻后，保溫靜置24h，使AP+、 Fe^及水溶硅酸、重金屬及砷硫化物共沉淀，精濾后得凈化Ca(N03)2液，控制Ca"濃度2.5mol/L為最好。
3、 復(fù)分解反應(yīng)將以上兩凈化液，使Ca(N03)2: Na2SO4=1.05: 1 (摩爾比)，其中Na2S04液中加入其重量2~4%的優(yōu)質(zhì)細(xì)纖維無水石膏晶須作晶型促進(jìn)劑——晶種(太少不好，太多不必)，兩液分別加熱至5(TC (可提高反應(yīng)釜利用率)，同時以計量泵按比例泵入反應(yīng)釜，在中速攪拌下(n=80~120r/min)，迅速加熱到140 145。C間，釜內(nèi)壓強(qiáng)保持表壓0.2 0.22Mpa下，開始計時，攪拌lh，靜置lh 2h后，可認(rèn)為反應(yīng)完成。14(M45。C、 0.2 0.22Mpa是經(jīng)驗數(shù)據(jù)，太低不好，太高不必，反應(yīng)釜小，保溫保壓反應(yīng)完成快些；反之，反應(yīng)釜容量大，要反應(yīng)徹底，產(chǎn)優(yōu)質(zhì)品，可適當(dāng)延長反應(yīng)時間。反應(yīng)完，放料，趁熱過離心機(jī)，濾出晶須，噴^7CTC熱水洗晶(<58°(:成二水石膏，不好)洗凈晶須，甩干，馬上用200 30(TC熱風(fēng)干燥，即得無水石膏晶須產(chǎn) 品。
4、 制硝酸鈉產(chǎn)品離心機(jī)下分離母水，測其重金屬和砷含量(摩爾數(shù))加過量1.5倍
Na2S (或H2S或NaHS)，測Ca"量加當(dāng)量1.2倍Na2C03攪勻，使重金屬、石申、Ca"以沉淀物沉淀并精濾除之。濾液加硝酸，調(diào)PI^3 4間，加熱，驅(qū)除多余H2S和C02氣，再以NaOH調(diào)PP^7經(jīng)多效濃縮、結(jié)晶，得優(yōu)級硝酸鈉產(chǎn)品。若須生產(chǎn)食品級、藥典級、分析純、電子純產(chǎn)品，可將化學(xué)凈化液再過國產(chǎn)751螯合型樹脂離子交換，在C^+穿透前流出液即高純NaN03液，濃縮、結(jié)晶，得晶體酒精洗晶后，干燥可獲高純NaN03產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1、精制芒硝液直接用芒硝礦液或北方硝田產(chǎn)粗芒硝加水成硝液，控制含Na2SO4在360g/L最宜，測其含Mg2+、Ca2+、Fe2+、Fe3+、Mn2+量，加入過量2倍Na2CO3，使上述雜離子以碳酸鹽沉淀，同時測含重金屬及砷含量，加1.1倍Na2S(或H2S或NaHS)使以硫化物沉淀，調(diào)PH7～7.5間，加絮凝劑和動物膠15～20g/m3，控制在45～55℃間，攪勻后，靜置24h，取上清液過精濾機(jī)，得濾液加硫酸調(diào)PH＝3.5～4間，使過量Na2CO3和Na2S分解放出CO2和H2S氣，再加NaOH調(diào)PH＝7±0.5，得凈化芒硝液待用。
2、 制硝酸鈣凈化液硝酸加水成25%稀硝酸液，加石灰乳或碳酸鈣粉，反應(yīng)得Ca(N03)2 液，以石灰乳調(diào)PH=10 11間，使Mg"+以Mg(OH)2沉淀，濾除含鎂渣得Ca(N03)2粗液，加 硝酸調(diào)PH6.5 7.5間，控制溫度85 95。C間，加動物膠15~20g/m3， Na2S稍高于含重金屬、砷 摩爾數(shù)，攪勻后，保溫靜置24h，使AP、 F^+及水溶硅酸、重金屬及砷硫化物共沉淀，精濾 后得凈化Ca(N03)2液，控制Ca"濃度2.5mol/L為最好。
3、 復(fù)分解反應(yīng)將以上兩凈化液，使Ca(N03)2: Na2SO4=1.05: 1 (摩爾比)，其中Na2S04 液中加入其重量2~4%的優(yōu)質(zhì)細(xì)纖維無水石膏晶須作晶型促進(jìn)劑——晶種(太少不好，太多不 必)，兩液分別加熱至5(TC (可提高反應(yīng)釜利用率)，同時以計量泵按比例泵入反應(yīng)釜，在中 速攪拌下(n=80~120r/min)，迅速加熱到140 145。C間，釜內(nèi)壓強(qiáng)保持表壓0.2~0.22Mpa下， 開始計時，攪拌lh，靜置lh 2h后，可認(rèn)為反應(yīng)完成。140~145°C、 0.2 0.22Mpa是經(jīng)驗數(shù)據(jù)， 太低不好，太高不必，反應(yīng)釜小，保溫保壓反應(yīng)完成快些；反之，反應(yīng)釜容量大，要反應(yīng)徹 底，產(chǎn)優(yōu)質(zhì)品，可適當(dāng)延長反應(yīng)時間。反應(yīng)完，放料，趁熱過離心機(jī)，濾出晶須，噴》7(TC 熱水洗晶"<58匸成二水石膏，不好"洗凈晶須，甩干，馬上用200 300。C熱風(fēng)干燥，即得 無水石膏晶須產(chǎn) 品o
4、 制硝酸鈉產(chǎn)品離心機(jī)下分離母水，測其重金屬和砷含量(摩爾數(shù))加過量1.5倍Na2S (或H2S或NaHS)，測Ca"量加當(dāng)量1.2倍Na2C03攪勻，使重金屬、石申、Ca"以沉淀物 沉淀并精濾除之。濾液加硝酸，調(diào)PP^3 4間，加熱，驅(qū)除多余H2S和C02氣，再以NaOH 調(diào)PH=7經(jīng)多效濃縮、結(jié)晶，得優(yōu)級硝酸鈉產(chǎn)品。若須生產(chǎn)食品級、藥典級、分析純、電子 純產(chǎn)品，可將化學(xué)凈化液再過國產(chǎn)751螯合型樹脂離子交換，在Ca^穿透前流出液即高純 NaN03液，濃縮、結(jié)晶，得晶體酒精洗晶后，干燥可獲高純NaN03產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及兩種無機(jī)化工產(chǎn)品聯(lián)合生產(chǎn)技術(shù)，具體說是“芒硝法硝酸鈉、石膏晶須聯(lián)產(chǎn)技術(shù)”；其工藝特征是利用芒硝液與硝酸鈣液復(fù)分解反應(yīng)制取硝酸鈉附產(chǎn)石膏的傳統(tǒng)工藝，僅對芒硝、硝酸鈣兩液分別純化處理后，加入石膏晶須促進(jìn)劑，再比例混合，作復(fù)分解反應(yīng)，同時控制反應(yīng)條件到最佳，反應(yīng)完成，放出反應(yīng)液，趁熱離心分離、洗晶、干燥得石膏晶須產(chǎn)品，分離母水，再凈化、濃縮，結(jié)晶獲硝酸鈉產(chǎn)品。
文檔編號C30B29/00GK101676208SQ200810151019
公開日2010年3月24日 申請日期2008年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月18日
發(fā)明者朱作遠(yuǎn) 申請人:朱作遠(yuǎn)