本發(fā)明涉及一種硅微粉的制備方法，特別是一種集成電路基板用電子級超細復(fù)合硅微粉的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著微電子技術(shù)的迅猛發(fā)展，集成電路已成為國家經(jīng)濟發(fā)展的主要驅(qū)動力量之一，隨著電子整機產(chǎn)品輕薄化、多功能化、智能化、綠色化發(fā)展，集成電路向高性能、多功能、環(huán)?；较虬l(fā)展，從而對大規(guī)模集成電路基板提出了越來越高的耐熱性、高速傳輸信號及高可靠性要求。隨著歐盟指令WEEE和RoHS的全面實施，標志著全球電子業(yè)界已進入了無鉛化時代。作為集成電路基板的主要填料——傳統(tǒng)的二氧化硅微粉，已經(jīng)很難滿足低膨脹系數(shù)、綠色環(huán)保、低成本、低介電常數(shù)的要求。因此，通過研究硅微粉體材料成份結(jié)構(gòu)的改變、粉體粒徑的控制、粉體綜合性能的提高等方面來開發(fā)一類高性能的硅微粉產(chǎn)品已經(jīng)成為未來集成電路基板用填料的發(fā)展趨勢。世界高水平大規(guī)模集成電路基板用填充料生產(chǎn)企業(yè)主要集中在日本和比利時。國內(nèi)尚處于前期初步研究階段。據(jù)統(tǒng)計，大規(guī)模集成電路基板用電子級超細硅微粉全球年需求量在50000噸以上，且年速度增長超過15%。
隨著我國信息技術(shù)及微電子工業(yè)的高速發(fā)展以及政府、民眾對電子產(chǎn)品的環(huán)保要求日趨嚴格。研發(fā)高性能的集成電路板填充料是全球PCB產(chǎn)業(yè)發(fā)展的必然趨勢。當(dāng)前的發(fā)展趨勢有三點：
1、是制備出薄型化、微型化、高性能化和低成本化大規(guī)模集成電路基板。
2、是能夠滿足無溴、無鎘、無汞、無鉛等綠色環(huán)保要求，特別是適用于無鉛焊料工藝要求。
3、是提高大規(guī)模集成電路基板的加工性能，避免連接盤脫焊與通孔鍍層的斷裂現(xiàn)象，提高基板通孔可靠性。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種在集成電路基板的應(yīng)用過程中有效降低板材的熱膨脹系數(shù)、吸水率、內(nèi)部應(yīng)力、收縮率和低硬度的集成電路基板用電子級超細復(fù)合硅微粉
的制備方法
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種集成電路基板用電子級超細復(fù)合硅微粉的制備方法，其特點是，其步驟如下：
（1）將二氧化硅含量達99.7%以上，粒度D50＝3.6±0.3μm、D100≤14μm的熔融硅微粉，按每次150-180kg 數(shù)量加入高速攪拌機中高速攪拌升溫5-10min，再加入乳化分散劑六甲基二硅胺烷450-550ml高速攪拌5-10min，出料過80目振動篩，通過10000Gs磁選機，去除金屬雜質(zhì)，制得組份A備用；
（2）將4-70目無堿玻璃砂、長度不大于0.50cm的無堿玻璃片二種產(chǎn)品按1:2的質(zhì)量比，以6-10HZ給料頻率，加入連續(xù)運轉(zhuǎn)球磨機，球磨機中研磨介質(zhì)為氧化鋁球，其配比為：￠38 :￠32:￠19=8:12:10，氧化鋁球的總重量為30±1.5噸；調(diào)節(jié)球磨機秤重傳感器在24500±200kg之間進行研磨，以13500±300 m3/h引風(fēng)量通過氣流輸送至高速分級機分級制得組份B；高速分級機的轉(zhuǎn)速為3900±100rpm；
（3）將組份A、B二種產(chǎn)品按質(zhì)量比1.6-1.8：0.2加入二維混合機，運行30-40min；出料，過180μm保障篩，制得D50=2.0±1.0μm、D100≤13μm的復(fù)合硅微粉。
本發(fā)明所述的集成電路基板用電子級超細復(fù)合硅微粉的制備方法，其進一步優(yōu)選的技術(shù)方案是，所述的原料無堿玻璃砂的各項目指標如下：
所述的原料無堿玻璃片的各項目指標如下：
本發(fā)明方法制得的電子級超細復(fù)合硅微粉在集成電路基板中應(yīng)用性能特性如下：
提高大規(guī)模集成電路基板的長期使用可靠性，電子級超細復(fù)合硅微粉由于和基板骨架材料（無堿玻璃布）成分相當(dāng)，提高相容性，有效降低板材的熱膨脹系數(shù)、吸水率、內(nèi)部應(yīng)力、收縮率，從而提高大規(guī)模集成電路基板的可靠性。
改善大規(guī)模集成電路基板的加工性能，電子級超細復(fù)合硅微粉莫氏硬度遠小于傳統(tǒng)的硅微粉，從而有效克服基板硬度過大造成的打孔困難、毛刺多、鉆頭磨損嚴重等一系列的問題，同時也將改善下游的化學(xué)鍍銅、電鍍銅、蝕刻等加工性能。
大幅度提高大規(guī)模集成電路基板的尺寸穩(wěn)定性，莫氏硬度的降低，進一步增加其填充量使用量（由原先的15%將增加到20%-40%），大幅度提高大規(guī)模集成電路基板的尺寸穩(wěn)定性，同時降低了大規(guī)模集成電路基板的生產(chǎn)成本。
滿足高頻通訊對低介電常數(shù)的要求，大幅度降低高填料體系電路基板的介電常數(shù)，從而有力的提升線路板對云計算、高頻通訊等信號快速傳輸要求的滿足能力。
順應(yīng)綠色環(huán)保，電子級超細復(fù)合硅微粉完全符合歐盟指令WEEE和RoHS標準，同時滿足無鉛焊料工藝的高溫回流焊要求，順應(yīng)當(dāng)前全球綠色基板產(chǎn)業(yè)發(fā)展的必然趨勢，有利于人體健康及環(huán)境保護。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法制得的產(chǎn)品通過檢測及試驗，在集成電路基板的應(yīng)用過程中有效降低板材的熱膨脹系數(shù)、吸水率、內(nèi)部應(yīng)力、收縮率和低硬度，從而提高大規(guī)模集成電路基板的可靠性、加工性能和穩(wěn)定性，降低了集成電路基板的生產(chǎn)成本。
具體實施方式
以下進一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對其權(quán)利的限制。
實施例1，一種集成電路基板用電子級超細復(fù)合硅微粉的制備方法，其步驟如下：
（1）將二氧化硅含量達99.7%以上，粒度D50＝3.6±0.3μm、D100≤14μm的熔融硅微粉，按每次150kg 數(shù)量加入高速攪拌機中高速攪拌升溫5min，再加入乳化分散劑六甲基二硅胺烷450ml高速攪拌5min，出料過80目振動篩，通過10000Gs磁選機，去除金屬雜質(zhì)，制得組份A備用；
（2）將4-70目無堿玻璃砂、長度不大于0.50cm的無堿玻璃片二種產(chǎn)品按1:2的質(zhì)量比，以6HZ給料頻率，加入連續(xù)運轉(zhuǎn)球磨機，球磨機中研磨介質(zhì)為氧化鋁球，其配比為：￠38 :￠32:￠19=8:12:10，球磨機中研磨介質(zhì)氧化鋁球的總重量為31.5噸；調(diào)節(jié)球磨機秤重傳感器在24700kg之間進行研磨，以13800 m3/h引風(fēng)量通過氣流輸送至高速分級機分級制得組份B；高速分級機的轉(zhuǎn)速為4000rpm；
（3）將組份A、B二種產(chǎn)品按質(zhì)量比1.6：0.2加入二維混合機，運行30min；出料，過180μm保障篩，制得D50=2.0±1.0μm、D100≤13μm的復(fù)合硅微粉。
實施例2，一種集成電路基板用電子級超細復(fù)合硅微粉的制備方法，其步驟如下：
（1）將二氧化硅含量達99.7%以上，粒度D50＝3.6±0.3μm、D100≤14μm的熔融硅微粉，按每次180kg 數(shù)量加入高速攪拌機中高速攪拌升溫5-10min，再加入乳化分散劑六甲基二硅胺烷550ml高速攪拌10min，出料過80目振動篩，通過10000Gs磁選機，去除金屬雜質(zhì)，制得組份A備用；
（2）將4-70目無堿玻璃砂、長度不大于0.50cm的無堿玻璃片二種產(chǎn)品按1:2的質(zhì)量比，以10HZ給料頻率，加入連續(xù)運轉(zhuǎn)球磨機，球磨機中研磨介質(zhì)為氧化鋁球，其配比為：￠38 :￠32:￠19=8:12:10，球磨機中研磨介質(zhì)氧化鋁球的總重量為28.5噸；調(diào)節(jié)球磨機秤重傳感器在24300kg之間進行研磨，以13200 m3/h引風(fēng)量通過氣流輸送至高速分級機分級制得組份B；高速分級機的轉(zhuǎn)速為3800rpm；
（3）將組份A、B二種產(chǎn)品按質(zhì)量比1.8：0.2加入二維混合機，運行40min；出料，過180μm保障篩，制得D50=2.0±1.0μm、D100≤13μm的復(fù)合硅微粉。
實施例3，一種集成電路基板用電子級超細復(fù)合硅微粉的制備方法，其步驟如下：
（1）將二氧化硅含量達99.7%以上，粒度D50＝3.6±0.3μm、D100≤14μm的熔融硅微粉，按每次165kg 數(shù)量加入高速攪拌機中高速攪拌升溫5-10min，再加入乳化分散劑六甲基二硅胺烷500ml高速攪拌8min，出料過80目振動篩，通過10000Gs磁選機，去除金屬雜質(zhì)，制得組份A備用；
（2）將4-70目無堿玻璃砂、長度不大于0.50cm的無堿玻璃片二種產(chǎn)品按1:2的質(zhì)量比，以8HZ給料頻率，加入連續(xù)運轉(zhuǎn)球磨機，球磨機中研磨介質(zhì)為氧化鋁球，其配比為：￠38 :￠32:￠19=8:12:10，球磨機中研磨介質(zhì)氧化鋁球的總重量為30噸；調(diào)節(jié)球磨機秤重傳感器在24500kg之間進行研磨，以13500 m3/h引風(fēng)量通過氣流輸送至高速分級機分級制得組份B；高速分級機的轉(zhuǎn)速為3900rpm；
（3）將組份A、B二種產(chǎn)品按質(zhì)量比1.7：0.2加入二維混合機，運行35min；出料，過180μm保障篩，制得D50=2.0±1.0μm、D100≤13μm的復(fù)合硅微粉。
上述實施例1，2，3中，所述的原料無堿玻璃砂的各項目指標如下：
所述的原料無堿玻璃片的各項目指標如下：
實施例4，集成電路基板用電子級超細復(fù)合硅微粉性能評價實驗：
對比例1：將二氧化硅含量達99.7%以上，粒度D50：3.6±0.3μm的熔融硅微粉，按每次150-180kg 數(shù)量加入高速攪拌機中高速攪拌升溫5-10min，再加入乳化分散劑450-550ml高速攪拌5-10min，出料過80目振動篩，通過10000Gs磁選機，去除金屬雜質(zhì)，制得對比例1產(chǎn)品。
實驗例1：按實施例1所述方法制得實施例1產(chǎn)品。
實驗例2：按實施例3所述方法制得實施例3產(chǎn)品。
（1）檢測結(jié)果
（2）應(yīng)用試驗結(jié)果
評估體系：150℃酚醛固化體系
填料添加量：30%
1）板材基本性能測
2) 板材介電性能
3）板材加工性能
從試驗的結(jié)果來看，實驗例1和實驗例2的產(chǎn)品在應(yīng)用性能測試上表現(xiàn)得更優(yōu)秀，主要體現(xiàn)在性能測試，介電性能和加工性能。
（3）結(jié)論
該產(chǎn)品通過檢測及試驗，在集成電路基板的應(yīng)用過程中有效降低板材的熱膨脹系數(shù)、吸水率、內(nèi)部應(yīng)力、收縮率和低硬度，從而提高大規(guī)模集成電路基板的可靠性、加工性能和穩(wěn)定性，降低了集成電路基板的生產(chǎn)成本。