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一種噻唑乙酰基甘氨酸肟乙醛縮二甲醚的制備方法及其應(yīng)用與流程

文檔序號:11105417閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種噻唑乙酰基甘氨酸肟乙醛縮二甲醚的制備方法,其特征是:

控制溫度為-5℃~20℃,向反應(yīng)瓶中加入氨基乙醛縮二甲醇1.5g~2.1g,(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-乙酰氧亞氨基乙酸-2-巰基苯并噻唑硫酯7.9g~15.7g,40ml~100ml四氫呋喃,5ml~40ml水,攪拌30min,滴加堿1.6g~6.08g,反應(yīng)3h~12h后,經(jīng)TLC檢測氨基乙醛縮二甲醇反應(yīng)完全,減壓除去大部分四氫呋喃,然后加入20ml~60ml水,60ml二氯甲烷,攪拌10min,分相萃取,水相用二氯甲烷洗滌三次后,水解,調(diào)酸沉淀,過濾,水洗濾餅,然后于45℃真空干燥6h,即得噻唑乙?;拾彼犭恳胰┛s二甲醚。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種噻唑乙?;拾彼犭恳胰┛s二甲醚的制備方法,其特征是:

控制溫度為10℃,向反應(yīng)瓶中加入氨基乙醛縮二甲醇2.1g,(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-乙酰氧亞氨基乙酸-2-巰基苯并噻唑硫酯10.5g,70ml四氫呋喃,20ml水,攪拌30min,滴加堿1.6g~6.08g,反應(yīng)7h后,經(jīng)TLC檢測氨基乙醛縮二甲醇反應(yīng)完全,減壓除去大部分四氫呋喃,然后加入30ml水,60ml二氯甲烷,攪拌10min,分相萃取,水相用二氯甲烷洗滌三次后,水解,調(diào)酸沉淀,過濾,水洗濾餅,然后用于45℃真空干燥6h,即得噻唑乙?;拾彼犭恳胰┛s二甲醚。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種噻唑乙?;拾彼犭恳胰┛s二甲醚的制備方法,其特征在于所述步驟中,氨基乙醛縮二甲醇與(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-乙酰氧亞氨基乙酸-2-巰基苯并噻唑硫酯、堿的摩爾比為1:1.0~2.0:1.1~3.0。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種噻唑乙?;拾彼犭恳胰┛s二甲醚的制備方法,其特征在于所述步驟中,所述四氫呋喃與水的比例為20:1~1:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種噻唑乙?;拾彼犭恳胰┛s二甲醚的制備方法,其特征在于所述步驟中,堿為三乙胺、二乙胺、二異丙胺。

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