方法制備成厚度 范圍為0.1~0.6mm的薄片;將所得薄片進行氫爆處理，吸氫壓力為0.20Mpa，吸氫時間為3.5 小時，之后在550°C進行脫氫，得到合金粉末;在氫處理后的合金粉末中加入質(zhì)量百分數(shù)為 0.1%的潤滑劑，經(jīng)流化床對撞式氣流磨研磨至D50=4.7μπι，在氣流磨研磨細粉中加入0.09% 的常規(guī)潤滑劑，在三維混料機中混料2小時。隨后在磁場取向條件下進行成型，取向磁場為 2.0Τ;將成型后的毛坯在真空燒結(jié)爐中進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1010°C，燒結(jié)時間為6小時，待 冷卻至室溫后在850°C進行一級回火處理，保溫時間為3小時；最后在525°C進行二級回火， 保溫時間為8小時，得到重稀土鏑質(zhì)量分數(shù)為2%的燒結(jié)釹鐵硼磁體;所制備磁體晶粒尺寸大 部分位于4~8μπι之間;磁體的SEM照片見圖2,磁體的磁性能曲線見圖4,具體磁性能見表1。
[0018] 對比例2:按照重量百分比？1-制為27.1%，07為4.0%，8為0.90%，41為0.6%，(：〇為 1.0%，Cu為0.25%，Ga為0.15%，余量為Fe配置釹鐵硼合金，并通過速凝薄帶方法制備成厚度 范圍為0.1~0.6mm的薄片;將所得合金薄片進行氫爆處理，吸氫壓力為0.20Mpa，吸氫時間 為3.5小時，之后在550°C進行脫氫，得到合金粉末;在氫處理后的合金粉末中加入質(zhì)量百分 數(shù)為0.1%的常規(guī)潤滑劑，經(jīng)流化床對撞式氣流磨研磨至粉體粒度D50=4.7μπι;在氣流磨研磨 細粉中加入〇. 09%的常規(guī)潤滑劑，在三維混料機中混料2小時，隨后在磁場取向條件下進行 成型，取向磁場為2.0Τ;將成型后的毛坯在真空燒結(jié)爐中進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1010°C，燒 結(jié)時間為6小時;待冷卻后在850°C進行一級回火處理，保溫時間為3小時;最后在525°C進行 二級回火，保溫時間為3小時，得到Dy質(zhì)量分數(shù)為4%的燒結(jié)釹鐵硼磁體，所制備磁體晶粒尺 寸大部分位于4~8μπι之間，具體磁性能見表1。
[0019] 表1給出了四個案例中所制備磁體的詳細性能。由表1及附圖可見，實施例1、2的方 法制備不含重稀土元素磁體，晶粒較對比例1和對比例2中磁體明顯細化，且粒度分布更為 均勻;就剩磁而言，四個案例中剩磁基本接近，而對于內(nèi)稟矯頑力，實施例1、2所制備不含重 稀土元素磁體的矯頑力比含質(zhì)量分數(shù)分別為2%和4%重稀土鏑的對比例1、2所制備磁體低 103kA/m和207kA/m，且均達到了 SH牌號。由此可見，本發(fā)明使用粉體粒度D50=2.0~3. Ομπι的 氣流磨細粉，控制常規(guī)潤滑劑用量及各個工藝過程中氧含量，使得1.2C+0.60+N < 2800ppm，同時采用適當熱處理工藝，可以在不添加重稀土元素的情況下制備出高矯頑力的 釹鐵硼磁體，有效的減少了重稀土資源的損耗。
[0020] 實施例3，按照重量百分比Pr-Nd為34%，B為0.8%，A1為0.4%，Co為0.6%，Cu為0.5%， Ga為0.4%，余量為Fe配置釹鐵硼合金，并通過速凝薄帶方法制備成厚度范圍為0.1~0.6_ 的薄片;將所得薄片進行氫爆處理，吸氫壓力為〇.15Mpa，吸氫時間為3.5小時，之后在550 °〇進行脫氫，得到合金粉末;在氫處理后的合金粉末中加入質(zhì)量百分數(shù)為0.05%的常規(guī)潤滑 劑，之后經(jīng)流化床對撞式氣流磨研磨至粉體粒度D5Q=2 . ΟμL?，流化床對撞式氣流磨的研磨氣 體為氮氣;在氣流磨研磨細粉中加入0.2%的常規(guī)潤滑劑，在三維混料機中混料2小時；隨后 在磁場取向條件下進行壓制成型，取向磁場為2.0Τ;將壓制成型后的毛坯在真空燒結(jié)爐中 進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為880°C，燒結(jié)時間為15小時;待冷卻后在780°C進行一級回火處理，保 溫時間為3小時；最后在480°C進行二級回火，保溫時間為8小時；保溫過程中真空度為5 X 10-2以下；各工藝步驟中控制氧含量，使磁體中C、0、N含量滿足1.2C+0.60+N < 2800ppm;得 到不含重稀土元素?zé)Y(jié)釹鐵硼磁體。
[0021 ] 實施例4，按照重量百分比Pr-Nd為31%，B為1.2%，A1為0.8%，Co為1.2%，Cu為0.2%， Ga為0.1%，余量為Fe配置釹鐵硼合金，并通過速凝薄帶方法制備成厚度范圍為0.1~0.6_ 的薄片;將所得薄片進行氫爆處理，吸氫壓力為〇.3Mpa，吸氫時間為3.5小時，之后在550°C 進行脫氫，得到合金粉末;在氫處理后的合金粉末中加入質(zhì)量百分數(shù)為〇. 5%的常規(guī)潤滑劑， 經(jīng)流化床對撞式氣流磨研磨至粉體粒度D5Q=3.0ym，流化床對撞式氣流磨的研磨氣體為氬 氣;在氣流磨研磨細粉中加入0.03%的常規(guī)潤滑劑，在三維混料機中混料1小時；隨后在磁場 取向條件下進行壓制成型，取向磁場為2.5T;將壓制成型后的毛坯在真空燒結(jié)爐中進行燒 結(jié)，燒結(jié)溫度為1030°C，燒結(jié)時間為6小時；待冷卻后在860°C進行一級回火處理，保溫時間 為3小時；最后在550°C進行二級回火，保溫時間為3小時；保溫過程中真空度為5X10-2以 下；各工藝步驟中控制氧含量，使磁體中C、0、N含量滿足1.2C+0.60+N< 2800ppm;得到不含 重稀土元素?zé)Y(jié)釹鐵硼磁體。
[0022]以上所述，僅代表本發(fā)明的較好實施例，并非對本發(fā)明在任何形式上的限制，凡是 依據(jù)本發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對本實施例進行的修改，均落入本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種不含重稀土元素?zé)Y(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于，它包括如下工藝步 驟： a按照重量百分比Pr-Nd為31%~34%，B為0.8%~1.2%，A1為0.4%~0.8%，Co為0.6%~ 1.2%，Cu為0.2%~0.5%，Ga為0.1%~0.4%，余量為Fe配置釹鐵硼合金，并通過速凝薄帶方法 制備成厚度為〇. 1~〇.6mm的薄片； b將所得薄片進行氫爆處理，吸氫壓力為0.15~0.3Mpa，吸氫時間為3.5小時，在550°C 進行脫氫，得到合金粉末； c在氫處理后的合金粉末中加入質(zhì)量百分數(shù)為0.05%~0.5%的潤滑劑，之后經(jīng)流化床對 撞式氣流磨研磨至D5〇=2.0~3. Ομπι; d在氣流磨制備的粉體中加入質(zhì)量百分數(shù)為0.03%~0.2%的潤滑劑，在三維混料機中混 料1~2小時；隨后在磁場取向條件下進行壓制成型，取向磁場為2.0~2.5T; e將壓制成型的毛坯在真空燒結(jié)爐中進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為880°C~1030°C，燒結(jié)時間 為6~15小時;待冷卻后在780°C~860°C進行一級回火處理，保溫時間為3小時；最后在480 °C~550°C進行二級回火，保溫時間為2~8小時;保溫過程中真空度為5X10-2以下，得到無 重稀土元素?zé)Y(jié)釹鐵硼磁體。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種不含重稀土元素?zé)Y(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在 于，c步驟中所述的流化床對撞式氣流磨的研磨氣體為氮氣或氬氣。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種不含重稀土元素?zé)Y(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在 于，所述的各工藝步驟中控制氧含量，使磁體中C、0、N含量滿足1.2C+0.60+N < 2800ppm。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種不含重稀土元素?zé)Y(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其特點是，使用平均粒徑2.0～3.0μm磁粉制備釹鐵硼磁體，通過細化晶粒，能有效增加磁體的形核場，提高矯頑力；通過控制潤滑劑加入量，減少磁體中C、O、N含量，減少稀土元素損失，提高稀土利用率，可有效的提高磁體矯頑力和剩磁等磁性能；所用磁粉為一定含量的Pr-Nd、B、Al、Cu、Ga、Co以及余量為Fe的正常磁性粉體，成分中不含重稀土元素；相對于正常工藝使用平均粒度5.0μm左右的粉體制備毛坯，使用細粉壓制的毛坯在燒結(jié)過程中能夠顯著降低燒結(jié)溫度，抑制晶粒異常產(chǎn)生，提高磁性能，同時降低能耗；通過此方法，在不添加Dy、Tb等重稀土元素的條件下制備出高性能釹鐵硼磁體，有效降低了高牌號釹鐵硼磁體的生產(chǎn)成本。
【IPC分類】B22F1/00, H01F41/02, H01F1/057, H01F1/08
【公開號】CN105513737
【申請?zhí)枴緾N201610039324
【發(fā)明人】丁開鴻, 彭眾杰, 王國海, 陳秀雷
【申請人】煙臺首鋼磁性材料股份有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2016年1月21日