一種不含重稀土元素?zé)Y(jié)釹鐵硼磁體的制備方法
【專利說明】
[0001 ]
技術(shù)領(lǐng)域： 本發(fā)明涉及釹鐵硼磁體技術(shù)領(lǐng)域，具體地講是一種不含重稀土元素?zé)Y(jié)釹鐵硼磁體的 制備方法。
[0002]
【背景技術(shù)】： 釹鐵硼磁體是目前性能最好的永磁材料，廣泛應(yīng)用于存儲設(shè)備、電子元件、風(fēng)力發(fā)電、 電機(jī)等領(lǐng)域。但是釹鐵硼磁材料具有較高的溫度系數(shù)，即在高溫下磁性能顯著降低，低性能 磁體難以滿足永磁體在混合動(dòng)力汽車、電機(jī)等領(lǐng)域的要求。
[0003] 為了提高釹鐵硼磁體的工作溫度，目前常用的方法主要是提高居里溫度、提高磁 晶各向異性場、提高矯頑力等。居里溫度和磁晶各向異性場屬于材料的內(nèi)稟特性，由材料成 分決定，而傳統(tǒng)提尚矯頑力的方法往往以損失磁能積(B H) m為代價(jià)?，F(xiàn)在提尚矯頑力最有效 的方法是通過添加重稀土元素 Dy、Tb等，取代主相NcbFewB中的Nd元素。NcbFewB的磁晶各向 異性場常數(shù)HA=5600KA/m，Dy2F ei4B的磁晶各向異性場常數(shù)HA=12000KA/m，Tb2Fei4B的磁晶各 向異性場常數(shù)為HA=17600KA/m，由此可見，通過重稀土元素取代可以顯著提高釹鐵硼磁體 的矯頑力。然而，重稀土元素儲量及其有限，價(jià)格昂貴，既增加了磁體原料成本，也浪費(fèi)了資 源。為了降低重金屬元素用量，采用晶界擴(kuò)散方法對磁體進(jìn)行重稀土元素滲透，但因擴(kuò)散深 度有限，該種方法僅適用于薄片磁體。中國專利ZL201110242847.7提到一種低鏑含量高性 能燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，該方法是以濺射沉積的方法將金屬鏑噴濺到粉體顆粒表面，這 種方法較難控制Dy元素的分布及含量，同時(shí)操作方法比較復(fù)雜，成本較高。
[0004] 另外，通過減小晶粒尺寸，改善晶界富釹相分布，可提高釹鐵硼磁體的矯頑力，使 釹鐵硼磁體整體磁性能得到提高。但晶粒細(xì)化后，增加了磨粉、成型、熱處理等工序的難度， 磁體往往容易氧化、氮化，不易成型，晶粒異常生長，不利于磁體性能的提高。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】
： 本發(fā)明的目的是克服上述已有技術(shù)的不足，而提供一種不含重稀土元素?zé)Y(jié)釹鐵硼磁 體的制備方法;主要解決現(xiàn)有的釹鐵硼磁體的工作溫度低的問題。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種不含重稀土元素?zé)Y(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其特殊 之處在于，它包括如下工藝步驟： a按照重量百分比Pr-Nd為31%~34%，B為0.8%~1.2%，A1為0.4%~0.8%，Co為0.6%~ 1.2%，Cu為0.2%~0.5%，Ga為0.1%~0.4%，余量為Fe配置釹鐵硼合金，并通過速凝薄帶方法 制備成厚度為〇. 1~〇.6mm的薄片； b將所得薄片進(jìn)行氫爆處理，吸氫壓力為0.15~0.3Mpa，吸氫時(shí)間為3.5小時(shí)，在550°C 進(jìn)行脫氫，得到合金粉末； c在氫處理后的合金粉末中加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.05%~0.5%的潤滑劑，之后經(jīng)流化床對 撞式氣流磨研磨至D5〇=2.0~3. Ομπι; d在氣流磨制備的粉體中加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.03%~0.2%的潤滑劑，在三維混料機(jī)中混 料1~2小時(shí)；隨后在磁場取向條件下進(jìn)行壓制成型，取向磁場為2.0~2.5T; e將壓制成型的毛坯在真空燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為880°C~1030°C，燒結(jié)時(shí)間 為6~15小時(shí);待冷卻后在780°C~860°C進(jìn)行一級回火處理，保溫時(shí)間為3小時(shí)；最后在480 °C~550°C進(jìn)行二級回火，保溫時(shí)間為2~8小時(shí);保溫過程中真空度為5X10-2以下，得到無 重稀土元素?zé)Y(jié)釹鐵硼磁體。
[0007] 進(jìn)一步的，c步驟中所述的流化床對撞式氣流磨的研磨氣體為氮?dú)饣驓鍤狻?br>[0008] 進(jìn)一步的，所述的各工藝步驟中控制氧含量，使磁體中C、0、N含量滿足1.2C+0.60+ N < 2800ppm〇
[0009] 本發(fā)明的一種不含重稀土元素?zé)Y(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，原理是使用流化床對 撞式氣流磨將氫處理后的不含重稀土元素速凝薄片研磨至D 5Q=2.0~3.Ομπι，加入一定含量 的常規(guī)潤滑劑后混料，然后在一定磁場取向條件下壓制成型，最后在一定溫度下進(jìn)行熱處 理，得到高磁性能磁體。
[0010]本發(fā)明所述的一種不含重稀土元素?zé)Y(jié)釹鐵硼磁體的制備方法與已有技術(shù)相比 具有突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著進(jìn)步，1、在磁體制備過程中，不添加任何重稀土元素，而是通 過細(xì)化晶粒、優(yōu)化磁體顯微結(jié)構(gòu)的方式，提高磁體磁性能;2、通過控制配料成分、粉體粒度、 熱處理工藝、磁體中C、0、N含量等因素制備高磁性能釹鐵硼磁體，有效降低了生產(chǎn)成本，避 免了重稀土元素的消耗，節(jié)約了資源。
[0011]【附圖說明】： 圖1為實(shí)施例1所制備釹鐵硼磁體的SEM照片； 圖2為對比例1所制備釹鐵硼磁體的SEM照片； 圖3為實(shí)施例1中所制備釹鐵硼磁體的磁性能曲線； 圖4為對比例1中所制備釹鐵硼磁體的磁性能曲線。
[0012]【具體實(shí)施方式】： 為了更好地理解與實(shí)施，下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明。所舉實(shí)施例僅用于解釋本 發(fā)明，并非用于限制本發(fā)明的范圍。
[0013]實(shí)施例1，按照重量百分比？廣恥為32.5%，8為0.8%，41為0.4%，0)為0.7%，〇1為 0.3%，Ga為0.2%，余量為Fe配置釹鐵硼合金，并通過速凝薄帶方法制備成厚度范圍為0.1~ 0.6mm的薄片;將所得薄片進(jìn)行氫爆處理，吸氫壓力為0.20Mpa，吸氫時(shí)間為3.5小時(shí)，之后在 550°C進(jìn)行脫氫，得到合金粉末;在氫處理后的合金粉末中加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.1%的常規(guī)潤 滑劑，之后經(jīng)流化床對撞式氣流磨研磨至粉體粒度D5〇=2.8ym，流化床對撞式氣流磨的研磨 氣體為氮?dú)?在氣流磨研磨細(xì)粉中加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為〇. 05%的常規(guī)潤滑劑，在三維混料機(jī)中 混料2小時(shí)；隨后在磁場取向條件下進(jìn)行壓制成型，取向磁場為2.0T;將壓制成型后的毛坯 在真空燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為920°C，燒結(jié)時(shí)間為6小時(shí);待冷卻后在850°C進(jìn)行一 級回火處理，保溫時(shí)間為3小時(shí);最后在525°C進(jìn)行二級回火，保溫時(shí)間為2小時(shí);保溫過程中 真空度為5X10-2以下；各工藝步驟中控制氧含量，使磁體中C、0、N含量滿足1.2C+0.60+N5 2800ppm;得到不含重稀土元素?zé)Y(jié)釹鐵硼磁體;磁體的SEM照片見圖1，磁體的磁性能曲線 見圖3,具體磁性能見表1。
[0014] 經(jīng)過上述工藝制備的磁體，成分中不含重稀土元素，晶粒尺寸大部分位于2. Ιμπι~ 4.3μηι之間。磁體室溫下內(nèi)稟矯頑力達(dá)到1680KA/m,剩磁Br達(dá)到1.313Τ,最大磁能積(ΒΗ) max為334.6KJ/m3〇
[0015]實(shí)施例2，按照重量百分比？廣則為33%，8為0.9%，六1為0.6%，(：〇為0.7%，（：11為 0.4%，Ga為0.15%，余量為Fe配置釹鐵硼合金，并通過速凝薄帶方法制備成厚度范圍為0.1~ 0.6mm的薄片;將所得薄片進(jìn)行氫爆處理，吸氫壓力為0.20Mpa，吸氫時(shí)間為3.5小時(shí)，之后 在550°C進(jìn)行脫氫，得到合金粉末;在氫處理后的合金粉末中加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.1%的常規(guī) 潤滑劑，經(jīng)流化床對撞式氣流磨研磨至粉體粒度D 5Q=2.3μπι;在氣流磨研磨細(xì)粉中加入0.05% 的常規(guī)潤滑劑，在三維混料機(jī)中混料2小時(shí)；隨后在磁場取向條件下進(jìn)行壓制成型，取向磁 場為2.0Τ;將壓制成型后的毛坯在真空燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900°C，燒結(jié)時(shí)間為 10小時(shí);待冷卻后在850°C進(jìn)行一級回火處理，保溫時(shí)間為3小時(shí)；最后在525°C進(jìn)行二級回 火，保溫時(shí)間為2小時(shí);保溫過程中真空度為5X10-2以下；各工藝步驟中控制氧含量，使磁 體中C、0、N含量滿足1.2C+0.60+NS 2800ppm;得到不含重稀土元素?zé)Y(jié)釹鐵硼磁體;具體磁 性能見表1。
[0016] 經(jīng)過上述工藝所制備的磁體，成分中不含重稀土元素，晶粒尺寸大部分位于2.Ομπι ~4·2μηι之間。磁體室溫下內(nèi)稟矯頑力Hcj達(dá)到1680KA/m,剩磁Br達(dá)到1 ·306Τ,磁能積(ΒΗ) max為330·8KJ/m3〇
[0017]對比例1，按照重量百分比？廣恥為29.3%，〇7為2.0%，8為0.90%,41為0.6%，(：〇為 1.0%，Cu為0.25%，Ga為0.15%，余量為Fe配置釹鐵硼合金，并通過速凝薄帶