的儀鉆儘立元^化〇.8(：0〇.曲〇.1〇2正極材料大大降低了鉆元素的使用，從而成本降低， 適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0020] 實(shí)施例2 (1)母液激活 通過(guò)氣流量控制按照化學(xué)計(jì)量比8:1:1稱取硝酸儀、硝酸鉆和硝酸儘配成的2mol/L溶 液的流速lOg/min，使硝酸儀、硝酸鉆和硝酸儘定量流入環(huán)形軌道B中，同時(shí)依次流入定量成 形液C和生長(zhǎng)液D，控制抑=10.5,環(huán)形軌道循環(huán)一周為一周期30min，循環(huán)一周期后的溶液進(jìn) 入里層反應(yīng)器A中，獲得的粒度4.3微米的懸濁液作為母液。
[0021 ] (2)動(dòng)力混料 邁)通過(guò)環(huán)形軌道預(yù)通氮?dú)?，排出球型反?yīng)器中空氣； 感W上述注入反應(yīng)器A中的激活母液為基準(zhǔn)； 感通過(guò)氣流量控制化學(xué)計(jì)量比8:1:1的硝酸儀、硝酸鉆和硝酸儘鹽溶液的流速15g/min注入環(huán)形軌道B中，同時(shí)依次流入定量成形液C和生長(zhǎng)液D，環(huán)形軌道循環(huán)一周為一周期 30min，循環(huán)一周期后的溶液進(jìn)入里層反應(yīng)器A中，依次循環(huán)周期，并控制pH值為10.5; 運(yùn))在反應(yīng)過(guò)程中，通過(guò)齒輪咬合，梯度改變球型動(dòng)力反應(yīng)器旋轉(zhuǎn)速率，控制混料速度 為 1000;r/min-2h-500;r/min-5h-350;r/min-10h; 霞反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物取出水洗9次，然后再放入真空干燥箱120°C-1化，得到儀鉆儘 二兀前驅(qū)體； 風(fēng)所得前驅(qū)體與1.05倍的碳酸裡攬拌混合、化合干燥，待燒。
[002引（3)活化燒結(jié) 500°C-4h-625°C-6h-750°C得儀鉆儘S元LiNio. sCoo. iMno.102正極材料。
[002引 W實(shí)施例1-2制備的儀鉆儘ミ元LiNio.8Coo.lMno.l02為裡離子電池正極材料，乙烘 黑為導(dǎo)電劑，聚偏氣乙締為粘結(jié)劑，制成電極片，W金屬裡為負(fù)極，組成扣式電池。
[0024]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制得的LiNio.sCoo.iMno.i化材料的首次充放電曲線，0.2C首次 放電比容量為200 .2mAh/g，容量保持率為100. 1%。圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制得的 ^化〇.8(：〇〇.說(shuō)11〇.1〇2材料的循環(huán)性能曲線，10循環(huán)100周，放電容量保持率為90.9%。圖3為本 發(fā)明實(shí)施例1制得的LiNio.8Coo.iMn〇.i〇2材料的沈M圖片。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種粒度可控的球型正極材料及其合成方法，其特征是，具體制備工藝如下： (1) 母液激活 通過(guò)氣流量控制一定化學(xué)計(jì)量比的鎳鹽、鈷鹽、錳鹽的流速，使鎳鹽、鈷鹽、錳鹽定量流 入環(huán)形軌道B中，同時(shí)依次流入定量成形液C和生長(zhǎng)液D，環(huán)形軌道循環(huán)一周為一周期，循環(huán) 一周期后的溶液進(jìn)入里層反應(yīng)器A中，獲得的粒度可控的懸濁液作為母液； (2) 動(dòng)力混料 Φ通過(guò)環(huán)形軌道預(yù)通氮?dú)?，排出球型反?yīng)器中空氣； ?以上述注入反應(yīng)器A中的激活母液為基準(zhǔn)； 通過(guò)氣流量控制化學(xué)計(jì)量比的鎳鹽、鈷鹽、錳鹽流速注入環(huán)形軌道B中，同時(shí)依次流 入定量成形液C和生長(zhǎng)液D，環(huán)形軌道循環(huán)一周為一周期，循環(huán)一周期后的溶液進(jìn)入里層反 應(yīng)器A中，依次循環(huán)周期，并控制pH值； ④ 在反應(yīng)過(guò)程中，通過(guò)齒輪咬合，梯度改變球型動(dòng)力反應(yīng)器旋轉(zhuǎn)速率，控制混料速度； ⑤ 反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物取出水洗多次，然后再放入真空干燥箱，將產(chǎn)物烘干，得到鎳鈷 錳三元前驅(qū)體； ?所得前驅(qū)體與一定量的鋰源攪拌混合、化合干燥，待燒； (3) 活化燒結(jié) 根據(jù)各化合物的反應(yīng)溫度，依據(jù)公式，活化燒結(jié)。2. -種粒度可控的球型正極材料及其合成方法，所述球型正極材料為鎳鈷錳三元正極 材料，通式為 LiNio. 8C〇〇. iMno. i〇2。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粒度可控的球型正極材料及其合成方法，其特征在于，步 驟(1)所述母液激活方法為金屬鹽、成型液、生長(zhǎng)液順次加入，周期循環(huán)，粒度可控1_4μπι，粒 度與濃度關(guān)系以公式c=l/(13+104/x)為依據(jù)，c代表濃度，X代表粒度。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粒度可控的球型正極材料及其合成方法，其特征在于，步 驟(1)所述動(dòng)力混料裝置球型反應(yīng)器A中球體內(nèi)側(cè)有孔型擋板。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粒度可控的球型正極材料及其合成方法，其特征在于，步 驟(2)所述梯度改變球型動(dòng)力反應(yīng)器旋轉(zhuǎn)速率為先快速，再慢速，再降速的攪拌方式;所述 梯度改變球型動(dòng)力反應(yīng)器旋轉(zhuǎn)速率為l〇〇〇r/min-2000r/min，慢速攪拌速度為500r/min-1000r/min，再降速為 200r/min-500r/min。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粒度可控的球型正極材料及其合成方法，其特征在于，步 驟(2)所述動(dòng)力旋轉(zhuǎn)方式為齒輪咬合。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粒度可控的球型正極材料及其合成方法，其特征在于，步 驟(3)所述活化燒結(jié)方式為根據(jù)公式:T3=l. 2T2= 1.5T1，T1為一次燒結(jié)溫度，T2為二次燒結(jié) 溫度，T3為三次燒結(jié)溫度。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粒度可控的球型正極材料及其合成方法，其特征在于:步 驟(2)所述鎳鹽硫酸鎳、硝酸鎳和氯化鎳中的至少一種;所述鈷鹽為硫酸鈷、硝酸鈷和氯化 鈷中的至少一種;所述錳鹽為硝酸錳和硫酸錳中的至少一種;鋰鹽為氫氧化鋰、乙酸鋰、草 酸鋰和碳酸鋰中的至少一種;所述成形液為氨水;所述生長(zhǎng)液為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫 鈉的至少一種。
【專利摘要】通過(guò)氣流量控制流速，使鎳鹽、鈷鹽、錳鹽流入環(huán)形軌道B中，同時(shí)依次流入定量成形液C和生長(zhǎng)液D，環(huán)形軌道循環(huán)一周后的溶液進(jìn)入里層反應(yīng)器A中，獲得的粒度可控的懸濁液作為母液。通過(guò)環(huán)形軌道預(yù)通氮?dú)?，排出球型反?yīng)器中空氣。以上述注入反應(yīng)器A中的激活母液為基準(zhǔn)。通過(guò)氣流量控制鎳鹽、鈷鹽、錳鹽流速注入環(huán)形軌道B中，同時(shí)依次流入定量成形液C和生長(zhǎng)液D，環(huán)形軌道循環(huán)一周后的溶液進(jìn)入里層反應(yīng)器A中，依次循環(huán)周期，并控制pH值。反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物取出水洗多次，然后再放入真空干燥箱，將產(chǎn)物烘干，得到鎳鈷錳三元前驅(qū)體。所得前驅(qū)體與一定量的鋰源攪拌混合、化合干燥，待燒。根據(jù)各化合物的反應(yīng)溫度，依據(jù)公式，活化燒結(jié)。
【IPC分類】H01M4/505, H01M4/525, H01M4/1391
【公開(kāi)號(hào)】CN105428643
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511010885
【發(fā)明人】關(guān)成善, 宗繼月, 孟博, 趙玲, 杜顯振
【申請(qǐng)人】山東精工電子科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年12月30日