屯、洗 涂除去，小粒徑及懸浮細(xì)小顆粒，獲得憐酸鐵前驅(qū)物B; 3) 將上述前驅(qū)物B置于氮?dú)獗Ｗo(hù)下的馬弗爐內(nèi)進(jìn)行高溫除水，除水溫度為600°C;除水 后，將獲得的憐酸鐵原材料與裡源化合物、有機(jī)碳源按照Li:Fe:P:有機(jī)碳源=1.05:1:0.055 的摩爾比的比例配料，然后投入氮?dú)饣驓鈿獾榷栊詺怏w保護(hù)的氣氛爐中，于750°C恒溫般燒 4h； 4) 將步驟3)得到的憐酸鐵裡材料粉碎、分級后即得到一種實現(xiàn)了內(nèi)外導(dǎo)電碳改性的憐 酸鐵裡正極材料。
[001引W制備得到的憐酸鐵裡正極材料為活性物質(zhì)，與導(dǎo)電劑化烘黑）、粘結(jié)劑(聚偏氣 乙締，PVD巧制成電極片，金屬裡片為對電極及參比電極，組裝半電池，于25°C環(huán)境中進(jìn)行充 放電測試。
[0014]實施例1憐酸鐵裡正極材料倍率及低溫放電數(shù)據(jù)如下。
[001引實施例2: 1) 將葡萄糖和蒸饋水按照1:10比例放入IOOmL反應(yīng)蓋中，溶液體積占整個蓋體體積的 2/3,待葡萄糖全部溶解后梓緊反應(yīng)蓋，放入烘箱中。設(shè)定反應(yīng)條件為:溫度160°C，反應(yīng)時間 2h。待反應(yīng)結(jié)束并降至室溫后，將蓋體內(nèi)溶液抽濾過200nm有機(jī)濾膜，獲得溶液A; 2) 將上述溶液A與蒸饋水按照1:5稀釋后，導(dǎo)入反應(yīng)燒瓶中，開啟攬拌獎轉(zhuǎn)速3(K)r/min， 然后將硫酸亞鐵加入溶解，加入過量雙氧水，利用氨水調(diào)節(jié)PH值為3，待溶液整體出現(xiàn)黃白 色沉淀時，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為500r/min，開始計時陳化，陳化時間為5小時；陳化結(jié)束后，經(jīng)離屯、洗 涂除去，小粒徑及懸浮細(xì)小顆粒，獲得憐酸鐵前驅(qū)物B; 3) 將上述前驅(qū)物B置于氮?dú)獗Ｗo(hù)下的馬弗爐內(nèi)進(jìn)行高溫除水，除水溫度為560°C;除水 后，將獲得的憐酸鐵原材料與裡源化合物、有機(jī)碳源按照Li:Fe:P:有機(jī)碳源=1.05:1:0.05 的摩爾比的比例配料，然后投入氮?dú)饣驓鈿獾榷栊詺怏w保護(hù)的氣氛爐中，于750°C恒溫般燒 4h； 4) 將步驟3)得到的憐酸鐵裡材料粉碎、分級后即得到一種實現(xiàn)了內(nèi)外導(dǎo)電碳改性的憐 酸鐵裡正極材料。
[0016] 實施例如溝酸鐵裡正極材料倍率及低溫放電數(shù)據(jù)如下。
[0017]比較例1: 將碳酸裡、草酸亞鐵、憐酸二氨錠、石墨締按照Li:Fe:P:石墨締或滲雜金屬元素=0.95-1.05:1:1:0.05 (摩爾比）的比例，分別稱取相應(yīng)質(zhì)量投入球磨機(jī)中，將巫=10mm、〇=250mm、 〇=50mm的S種氧化錯球各稱250g投入球磨機(jī)中球磨機(jī)中球磨化，物料混合均后投入氮?dú)?保護(hù)的氣氛爐中，于670°C恒溫般燒12h。將燒結(jié)后的物料經(jīng)粉碎、分級后即得到一種滲雜石 墨締的憐酸鐵裡。
[0018]通過實施例1所得材料電鏡圖與常規(guī)石墨締滲雜所得憐酸鐵理材料對比可W看 出，對比例1所得到的憐酸鐵裡是W石墨締近似混合滲雜的改性方式實現(xiàn)的，整體來講石墨 締并未完全包覆在憐酸鐵裡顆粒內(nèi)部，如圖2的楠圓區(qū)域內(nèi)所示，部分石墨締依然是W較大 形貌的狀態(tài)存在，滲雜于成品憐酸鐵裡之間；而實施例1所得鐵裡成品圖1 一直有序，尺寸大 小均勻，不同于石墨締滲雜"混合式"類似的狀態(tài)。
[0019]W上所述的實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行了詳細(xì)說明，應(yīng)理解的是W上所述僅 為本發(fā)明的具體實施例，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的原則范圍內(nèi)所做的任何修改 和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種磷酸鐵碳球同步合成及制備內(nèi)外導(dǎo)電碳改性的磷酸鐵鋰的方法，其特征是，制 備方法是： 1) 將葡萄糖和蒸餾水按照1:10比例放入反應(yīng)釜中，溶液體積約占整個釜體體積的2/3， 待葡萄糖全部溶解后擰緊反應(yīng)釜，加熱反應(yīng)，加熱溫度150°C_160°C，反應(yīng)時間2-3h，待反 應(yīng)結(jié)束并降至室溫后，將釜體內(nèi)溶液抽濾過200-300nm有機(jī)濾膜，獲得溶液A; 2) 將上述溶液A與蒸餾水按照1:3-5比例稀釋后，開啟攪拌槳轉(zhuǎn)速200-300r/min，然后 將硫酸亞鐵加入溶解，加入過量雙氧水，利用氨水調(diào)節(jié)PH值在3-4之間，待溶液整體出現(xiàn)黃 白色沉淀時，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為500-700r/min，開始陳化，陳化時間為5-10小時；陳化結(jié)束后，經(jīng)離 心洗滌除去小粒徑及懸浮細(xì)小顆粒，得磷酸鐵前驅(qū)物B; 3) 將上述前驅(qū)物B置于氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行高溫除水，除水溫度為500-600°C;除水后，將獲 得的磷酸鐵原材料與鋰源化合物、有機(jī)碳源按照Li:Fe:P:有機(jī)碳源=1.00-1.05:1:0.05- 0.5的摩爾比的比例配料，然后投入惰性氣體保護(hù)的氣氛爐中，于650-750°C恒溫煅燒4-6h; 4) 將步驟3)得到的磷酸鐵鋰材料粉碎、分級后即得到一種實現(xiàn)了內(nèi)外導(dǎo)電碳改性的磷 酸鐵鋰正極材料。2. 如權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵碳球同步合成及制備內(nèi)外導(dǎo)電碳改性的磷酸鐵鋰的 方法，其特征是，所述的鋰鹽化合物為碳酸鋰、氫氧化鋰、草酸鋰和硝酸鋰中的一種或數(shù)種 的混合物。3. 如權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵碳球同步合成及制備內(nèi)外導(dǎo)電碳改性的磷酸鐵鋰的 方法，其特征是，所述的有機(jī)碳源為葡萄糖、蔗糖和聚乙烯醇中的一種或數(shù)種的混合物。
【專利摘要】該發(fā)明剛開了一種磷酸鐵碳球同步合成碳化并制備內(nèi)外導(dǎo)電碳改性的磷酸鐵鋰的制備方法，其步驟如下：1）將葡萄糖和蒸餾水放入反應(yīng)釜中，加熱反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，將釜體內(nèi)溶液抽濾，獲得溶液A；2）將上述溶液A與蒸餾水導(dǎo)入反應(yīng)燒瓶中，攪拌，將硫酸亞鐵加入，加入雙氧水，利用氨水調(diào)節(jié)PH值，待溶液整體出現(xiàn)黃白色沉淀時，陳化；經(jīng)離心洗滌除去小粒徑及懸浮細(xì)小顆粒，獲得磷酸鐵前驅(qū)物B；3）將前驅(qū)物B高溫除水；除水后，將獲得的磷酸鐵原材料與鋰源化合物、有機(jī)碳源投入惰性氣體保護(hù)的氣氛爐中，恒溫煅燒；4）將步驟3）粉碎、分級后即得到一種實現(xiàn)了內(nèi)外導(dǎo)電碳改性的磷酸鐵鋰正極材料。
【IPC分類】H01M10/0525, B82Y40/00, B82Y30/00, H01M4/58, H01M4/36, H01M4/62
【公開號】CN105428617
【申請?zhí)枴緾N201510780949
【發(fā)明人】關(guān)成善, 宗繼月, 孟博, 杜顯振
【申請人】山東精工電子科技有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年11月16日