一種碳球的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本申請屬于納米微球制備領(lǐng)域，特別是涉及一種直徑為5(Tl00nm碳球的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳球作為一種新型功能碳材料，具有密度低、化學(xué)和熱穩(wěn)定性高、導(dǎo)熱導(dǎo)電性良好、本征阻尼性好、比表面積可控和生物相容性好等多種優(yōu)異的特性，加上其規(guī)整的球形結(jié)構(gòu)，使得碳球在氣體儲存、催化劑載體、藥物輸送、鋰離子二次電池電極材料、輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料、超級電容器電極材料和燃燒電池等許多新技術(shù)領(lǐng)域有著巨大的潛在應(yīng)用價值。
[0003]目前學(xué)者已經(jīng)研究出多種制備碳球的方法，如溶劑(水)熱法、化學(xué)氣相沉積法、活潑金屬還原法、等離子體法、聚合物催化熱解法、超聲波熱解法等等。這些方法或多或少存在不足之處，比如CVD法、等離子體法、超聲波熱解法都需要復(fù)雜昂貴的專用設(shè)備；聚合物催化熱解法得到的是微米尺度上近似橢圓形的硬碳材料，并且通常存在雜質(zhì)；活潑金屬還原法則需要保護(hù)性氣氛；其中的水熱法是指在密封的壓力容器中，以水為溶劑，在高溫高壓的條件下進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)。其操作簡單，使用條件溫和，能夠大量制備。且通過生物質(zhì)水熱法制得的碳球表面因含有大量活性含氧基團(tuán)，能與多種分子、離子以及其他官能團(tuán)結(jié)合形成新型功能碳材料。
[0004]以葡萄糖為碳源通過水熱法脫水碳化制備碳球是最直接可控的方法。然而，大多數(shù)的有機(jī)溶劑制備碳材料的過程中需要加入各種催化劑，原料和產(chǎn)物都有毒性，不環(huán)保。另外，目前絕大多數(shù)通過水熱法合成的碳球粒徑至少是幾百納米甚至微米級，無法制備粒徑在 100 nm 以下的碳球(Angew.Chem.-1nt.Edit., 2004, 597; J MaterRes., 2012, 1117.,Adv.Mater., 2010, 813),這嚴(yán)重限制了小尺寸碳球(100 nm 以下)在透明光學(xué)器件如染料敏化太陽能電池、電致變色器件中的廣泛應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目在于提供一種碳球的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中設(shè)備昂貴、尺寸大、存在雜質(zhì)等技術(shù)問題。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
本申請實施例公開一種碳球的制備方法，包括:
S1、用酸和堿配制PH值為3?10的溶液；
s2、在步驟Si所獲得的溶液中加入葡萄糖，配制濃度為l-10g/100ml的葡萄糖溶液； S3、將步驟s2所獲得的葡萄糖溶液放入水熱釜中在16(T20(TC溫度下保溫2?20小時，
冷卻至室溫；
s4、將步驟s3所獲得產(chǎn)物洗滌、干燥，獲得目標(biāo)產(chǎn)品。
[0007]優(yōu)選的，在上述的碳球的制備方法中，所述步驟Si中，所述酸為稀鹽酸，所述堿為稀氨水。
[0008]優(yōu)選的，在上述的碳球的制備方法中，所述步驟S3中，所述葡萄糖溶液盛放于聚四氟乙烯內(nèi)膽中，所述聚四氟乙烯內(nèi)膽密封于所述水熱釜中。
[0009]優(yōu)選的，在上述的碳球的制備方法中，所述葡萄糖溶液為所述聚四氟乙烯內(nèi)膽容積的 30-70%。
[0010]優(yōu)選的，在上述的碳球的制備方法中，所述步驟s4具體包括:將步驟S3所獲得產(chǎn)物離心分離收集，然后分別用無水乙醇與去離子水反復(fù)沖洗，最后在烘箱中烘干，得到最終產(chǎn)物碳球。
[0011]優(yōu)選的，在上述的碳球的制備方法中，所述離心分離的速度為10000-15000r/min，尚心時間為10-20分鐘。
[0012]優(yōu)選的，在上述的碳球的制備方法中，所述的用無水乙醇與去離子水反復(fù)沖洗的手段為超聲分散洗滌。
[0013]優(yōu)選的，在上述的碳球的制備方法中，所述烘箱中烘干的溫度為8(Γ100?，時間為4?20小時。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于:本發(fā)明在較低溫度和較短時間內(nèi)實現(xiàn)了球體完整、單分散性好、可穩(wěn)定儲存、粒徑在100 nm以下的碳納米微球的制備。且納米微球的直徑可在50-100nm內(nèi)進(jìn)行調(diào)控。且反應(yīng)溫度較低、反應(yīng)時間短，提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本。
[0015]低于100 nm的納米粒子的一個重要特征是其尺寸己接近或小于電子的平均自由程和超導(dǎo)相干波長，他們較大的比表面使得處于表面態(tài)的原子和電子數(shù)目己與處于顆粒內(nèi)部的原子、電子數(shù)目相當(dāng)。由此所導(dǎo)致的表面效應(yīng)和量子限域效應(yīng)對納米微粒的光學(xué)特性將會產(chǎn)生很大的影響，甚至使納米微粒具有其塊體材料所不具備的新的光學(xué)特性，如寬頻帶的吸收和藍(lán)移現(xiàn)象等。
[0016]當(dāng)用該尺寸的碳球作為模板時有望制備厚度為100 nm以下的復(fù)合薄膜，且該薄膜的納米相粒子的量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等使得它們的光學(xué)性能、電學(xué)性能、力學(xué)性能、催化性能、生物性能等方面呈現(xiàn)出常規(guī)材料不具備的特性。因此，納米復(fù)合薄膜在光電技術(shù)、生物技術(shù)、能源技術(shù)等各個領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用前景。當(dāng)金屬或半導(dǎo)體的顆粒尺寸減小到納米范圍時，其電學(xué)性質(zhì)會發(fā)生突變，同時磁性、光學(xué)性質(zhì)、光電性質(zhì)一般也會有特殊的表現(xiàn)。其原因是電子能級發(fā)生了變化，金屬從準(zhǔn)連續(xù)能級變?yōu)殡x散能級，半導(dǎo)體的能帶寬度也顯著增大。
【附圖說明】
[0017]為了更清楚地說明本申請實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本申請中記載的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0018]圖1為本發(fā)明實施例1中所獲碳球的透射電鏡照片；
圖2為本發(fā)明實施例2中所獲碳球的透射電鏡照片；
圖3為本發(fā)明實施例3中所獲碳球的透射電鏡照片；
圖4為本發(fā)明實施例4中所獲碳球的透射電鏡照片； 圖5為本發(fā)明實施例5中所獲碳球的透射電鏡照片。
【具體實施方式】
[0019]本發(fā)明旨在提供一種新型的綠色環(huán)保直徑小于10nm碳球的制備方法，藉以實現(xiàn)球體圓整、單分散性好、可穩(wěn)定儲存、粒徑可控的碳球的水熱法制備。同時對已有方法的條件進(jìn)行優(yōu)化，在保證成品質(zhì)量的同時，盡量擇優(yōu)選取反應(yīng)時間短、原材料用量少、反應(yīng)溫度低的實驗條件，提高生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本，并克服了以往制備小尺寸碳球中易團(tuán)聚等問題，利于規(guī)?；苽湟约皩嶋H應(yīng)用。
[0020]本發(fā)明通過下列實施例作進(jìn)一步說明:根據(jù)下述實施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
[0021]實施例1
1)用稀鹽酸調(diào)節(jié)雙重去離子水的PH為3，將其作為溶劑，溶入葡萄糖，配制成濃度為8g/100ml的葡萄糖溶液；
2)取適量上述葡萄糖溶液放在25ml規(guī)格并帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，并將其置于180°C烘箱中反應(yīng)4小時，自然冷卻至室溫，得到碳球溶液；
3)將上述溶液經(jīng)過離心分離，并用去離子水與無水乙醇超聲分散洗滌，直至離心后分散液澄