性材料的生長(zhǎng):取浸泡于乙二醇中的泡沫鎳,在其上進(jìn)行活性物質(zhì)的生長(zhǎng);具體過(guò)程為:在8mL乙二醇中加入0.0800g砸粉,攪拌均勻,然后再加入8mL無(wú)水乙二胺,攪拌30min,得到混合液;將混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,再放入步驟2保存于乙二醇溶液中的泡沫鎳,然后在140°C下水熱反應(yīng)24h,反應(yīng)完成后,自然冷卻至室溫;取出反應(yīng)后生長(zhǎng)有活性材料的泡沫鎳,采用去離子水和95%的乙醇交替清洗5次后,置于干燥箱中70°C干燥6h,即得到帶NiSe活性材料的泡沫鎳。
[0042]—種柔性超級(jí)電容器的制備方法,包括以下步驟:
[0043]步驟1、泡沫鎳的清洗:取2cmX2cm的泡沫鎳(0.1600g),依次采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% NaOH和5% Na2C03的堿性緩沖溶液、3M鹽酸、丙酮、6M鹽酸、乙醇、去離子水對(duì)泡沫鎳進(jìn)行超聲清洗,各清洗劑的超聲時(shí)間均為lOmin,晾干;
[0044]步驟2、泡沫鎳的壓制:采用壓片機(jī)對(duì)步驟1清洗后的泡沫鎳進(jìn)行壓制處理,壓力為2MPa,加壓時(shí)間為4min ;壓制后的泡沫鎳浸泡于乙二醇中待用;
[0045]步驟3、活性材料的生長(zhǎng):取浸泡于乙二醇中的泡沫鎳,在其上進(jìn)行活性物質(zhì)的生長(zhǎng);具體過(guò)程為:在8mL乙二醇中加入0.0800g砸粉,攪拌均勻,然后再加入8mL無(wú)水乙二胺,攪拌30min,得到混合液;將混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,再放入步驟2保存于乙二醇溶液中的泡沫鎳,然后在140°C下水熱反應(yīng)24h,反應(yīng)完成后,自然冷卻至室溫;取出反應(yīng)后生長(zhǎng)有活性材料的泡沫鎳,采用去離子水和95%的乙醇交替清洗5次后,置于干燥箱中70°C干燥6h,即得到帶NiSe活性材料的泡沫鎳;
[0046]步驟4:將步驟3得到的帶NiSe活性材料的泡沫鎳作為上下電極,按照從上到下的順序?qū)iSe活性材料的泡沫鎳、濾紙隔膜和帶NiSe活性材料的泡沫鎳疊在一起,然后注入電解液,密封器件,即得到本發(fā)明所述柔性超級(jí)電容器。
[0047]對(duì)比例1
[0048]采用傳統(tǒng)方法以泡沫鎳為基底制備柔性超級(jí)電容器,具體包括以下步驟:
[0049]步驟1、泡沫鎳的清洗:取2cmX 2cm的泡沫鎳(0.1600g),依次采用稀鹽酸、丙酮、去離子水對(duì)泡沫鎳進(jìn)行超聲清洗,各清洗劑的超聲時(shí)間均為lOmin,然后在真空干燥箱中干燥;
[0050]步驟2、活性材料的生長(zhǎng):在步驟1清洗并干燥的泡沫鎳上生長(zhǎng)活性物質(zhì);具體過(guò)程為:在8mL乙二醇中加入0.0800g砸粉,攪拌均勾,然后再加入8mL無(wú)水乙二胺,攪拌30min,得到混合液;將混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,再放入步驟1清洗并干燥的泡沫鎳,然后在140°C下水熱反應(yīng)24h,反應(yīng)完成后,自然冷卻至室溫;取出反應(yīng)后生長(zhǎng)有活性材料的泡沫鎳,采用去離子水和95%的乙醇交替清洗5次后,置于干燥箱中70°C干燥6h,即得到基于泡沫鎳基底的柔性超級(jí)電容器電極;
[0051]步驟3、采用壓片機(jī)對(duì)步驟2生長(zhǎng)有活性材料的泡沫鎳進(jìn)行壓制處理,壓力為2MPa,加壓時(shí)間為4min ;
[0052]步驟4:將步驟3壓制后的帶活性材料的泡沫鎳作為上下電極,按照從上到下的順序?qū)Щ钚圆牧系呐菽?、濾紙隔膜和帶活性材料的泡沫鎳疊在一起,然后注入電解液,密封器件,得到所述柔性超級(jí)電容器。
[0053]圖3為實(shí)施例1和對(duì)比例1得到的柔性超級(jí)電容器電極的循環(huán)伏安曲線對(duì)比圖;分別以實(shí)施例1得到的超級(jí)電容器電極和對(duì)比例1得到的超級(jí)電容器電極作為工作電極,在6M K0H溶液中采用兩電極法進(jìn)行循環(huán)伏安測(cè)試,其中掃描電壓為0?0.8V,掃描速度為5mV/So由于在相同掃描速度下,循環(huán)伏安曲線圍成的圖形面積越大,電容性能越好;由圖3可知,在相同掃描速度下,實(shí)施例1電極的循環(huán)伏安曲線的面積比對(duì)比例1循環(huán)伏安曲線的面積大,表明實(shí)施例1得到的柔性超級(jí)電容器具有更好的性能。
[0054]實(shí)施例2
[0055]本實(shí)施例中采用的柔性孔狀金屬片為泡沫鎳,該泡沫鎳為市售的泡沫鎳,具有良好的導(dǎo)電性、柔韌性以及反應(yīng)活性。
[0056]以在泡沫鎳基底上制備NiSe、NiCo2S4為活性材料的超級(jí)電容器電極為例,包括以下步驟:
[0057]步驟1、泡沫鎳的清洗:取2cmX2cm的泡沫鎳(0.1600g),依次采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% NaOH和5% Na2C03的堿性緩沖溶液、3M鹽酸、丙酮、6M鹽酸、乙醇、去離子水對(duì)泡沫鎳進(jìn)行超聲清洗,各清洗劑的超聲時(shí)間均為lOmin,晾干;
[0058]步驟2、泡沫鎳的壓制:采用壓片機(jī)對(duì)步驟1清洗后的泡沫鎳進(jìn)行壓制處理,壓力為2MPa,加壓時(shí)間為4min ;壓制后的泡沫鎳浸泡于乙二醇中待用;
[0059]步驟3、NiSe活性材料的生長(zhǎng):取浸泡于乙二醇中的泡沫鎳,在其上進(jìn)行活性物質(zhì)的生長(zhǎng);具體過(guò)程為:在8mL乙二醇中加入0.0800g砸粉,攪拌均勻,然后再加入8mL無(wú)水乙二胺,攪拌30min,得到混合液;將混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,再放入步驟2保存于乙二醇溶液中的泡沫鎳,然后在140°C下水熱反應(yīng)24h,反應(yīng)完成后,自然冷卻至室溫;取出反應(yīng)后生長(zhǎng)有活性材料的泡沫鎳,采用去離子水和95%的乙醇交替清洗5次后,置于干燥箱中70°C干燥6h,即得到帶NiSe活性材料的泡沫鎳;
[0060]步驟4、NiCo2S4活性材料的生長(zhǎng):在步驟3得到的帶NiSe活性材料的泡沫鎳上生長(zhǎng) NiCo2S4活性材料,具體過(guò)程為:將 54.525mg Ni (NO 3)2.6Η20、109.136mg Co (N03)2.6Η20、157.714mg HMT (環(huán)六甲四六胺)加入75mL去離子水中,攪拌30min,得到混合液;將混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,再放入步驟3得到的帶NiSe活性材料的泡沫鎳,然后在95°C下水熱反應(yīng)8h,反應(yīng)完成后,自然冷卻至室溫,即在帶NiSe活性材料的泡沫鎳上得到鎳鈷前驅(qū)體,取出,采用去離子水和95%的乙醇交替清洗5次后,置于干燥箱中60°C干燥5h ;將45.034mg Na2S.9H20溶解于75mL去離子水中,攪拌30min,得到Na2S溶液;將Na2S溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,再放入上述得到的帶鎳鈷前驅(qū)體和NiSe活性材料的泡沫鎳,然后在120°C下水熱反應(yīng)8h,反應(yīng)完成后,自然冷卻至室溫,即在帶NiSe活性材料的泡沫鎳上得到NiCo2S4活性材料,取出,采用去離子水和95%的乙醇交替清洗5次后,置于干燥箱中60°C干燥5h,即得到生長(zhǎng)有NiSe和NiCo2S4兩種活性材料的泡沫鎳。
[0061]帶NiSe、NiCo2S4活性材料的泡沫鎳為電極的柔性超級(jí)電容器的制備方法,包括以下步驟:
[0062]步驟1、泡沫鎳的清洗:取2cmX2cm的泡沫鎳(0.1600g),依次采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% NaOH和5% Na2C03的堿性緩沖溶液、3M鹽酸、丙酮、6M鹽酸、乙醇、去離子水對(duì)泡沫鎳進(jìn)行超聲清洗,各清洗劑的超聲時(shí)間均為lOmin,晾干;
[0063]步驟2、泡沫鎳的壓制:采用壓片機(jī)對(duì)步驟1清洗后的泡沫鎳進(jìn)行壓制處理,壓力為2MPa,加壓時(shí)間為4min ;壓制后的泡沫鎳浸泡于乙二醇中待用;
[0064]步驟3、NiSe活性材料的生長(zhǎng):取浸泡于乙二醇中的泡沫鎳,在其上進(jìn)行活性物質(zhì)的生長(zhǎng);具體過(guò)程為:在8mL乙二醇中加入0.0800g砸粉,攪拌均勻,然后再加入8mL無(wú)水乙二胺,攪拌30min,得到混合液;將混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,再放入步驟2保存于乙二醇溶液中的泡沫鎳,然后在140°C下水熱反應(yīng)24h,反應(yīng)完成后,自然冷卻至室溫;取出反應(yīng)后生長(zhǎng)有活性材料的泡沫鎳,采用去離子水和95%的乙醇交替清洗5次后,置于干燥箱中70°C干燥6h,即得到帶NiSe活性材料的泡沫鎳;
[0065]步驟4、NiCo2S4活性材料的生長(zhǎng):在步驟3得到的帶NiSe活性材料的泡沫鎳上生長(zhǎng) NiCo2S4活性材料,具體過(guò)程為:將 54.525mg Ni (NO 3)2.6Η20、109.136mg Co (N03)2.6Η20、157.714mg HMT (環(huán)六甲四六胺)加入75mL去離子水中,攪拌30min,得到混合液;將混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,再放入步驟3得到的帶NiSe活性材料的泡沫鎳,然后在95°C下水熱反應(yīng)8h,反應(yīng)完成后,自然冷卻至室溫,即在帶NiSe活性材料的泡沫鎳上得到鎳鈷前驅(qū)體,取出,采用去離子水和95%的乙醇交替清洗5次后,置于干燥箱中60°C干燥5h ;將45.034mg Na2S.9H20溶解于75mL去離子水中,攪拌30min,得到Na2S溶液;將Na2S溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,再放入上述得到的帶鎳鈷前驅(qū)體和NiSe活性材料的泡沫鎳,然后在120°C下水熱反應(yīng)8h,反應(yīng)完成后,自然冷卻至室溫,即在帶NiSe活性材料的泡沫鎳上得到NiCo2S4活性材料,取出,采用去離子水和95%的乙醇交替清洗5次后,置于干燥箱中60°C干燥5h,即得到生長(zhǎng)有NiSe和NiCo2S4兩種活性材料的泡沫