電子顯微鏡和試樣觀察方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及電子顯微鏡。
【背景技術(shù)】
[0002]在利用電子顯微鏡的試樣觀察中，有時(shí)對(duì)氣體環(huán)境中的試樣與該氣體的反應(yīng)過程現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察，即進(jìn)行“現(xiàn)場(chǎng)觀察”。例如，在燃料電池催化劑中，當(dāng)催化劑暴露在氣體中時(shí)，重金屬粒子在載體上移動(dòng)而進(jìn)行粒子成長(zhǎng)，通過現(xiàn)場(chǎng)觀察該粒子成長(zhǎng)來進(jìn)行催化劑的劣化解析。
[0003]為了進(jìn)行這種觀察，需要?jiǎng)澐衷诒槐３譃楦哒婵諣顟B(tài)的鏡筒內(nèi)的主要空間和通過氣體被保持為低真空狀態(tài)的試樣附近的空間，其方式大體上被分類為隔膜型和差動(dòng)排氣型。作為前者方式的相關(guān)技術(shù)之一，例如在日本特開2003-187735號(hào)公報(bào)中記載了將試樣密閉在氣體環(huán)境中的試樣架。該試樣架具備:形成有用于使電子束通過的開口的試樣載置部；橫穿該開口而架設(shè)的加熱器用金屬絲(試樣加熱裝置)；用于將試樣載置部與試樣室內(nèi)(真空)隔離的隔膜；用于對(duì)通過該隔膜形成的試樣載置空間導(dǎo)入氣體的氣體導(dǎo)入管(氣體導(dǎo)入裝置)。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0005]專利文獻(xiàn)
[0006]專利文獻(xiàn)1:日本特開2003-187735號(hào)公報(bào)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]發(fā)明要解決的課題
[0008]在現(xiàn)場(chǎng)觀察上述被置于氣體環(huán)境且低真空狀態(tài)中的試樣時(shí)，即使要利用需要施加電壓的二次電子檢測(cè)器等檢測(cè)器，也有可能由于該施加電壓導(dǎo)致發(fā)生放電。因此，在透過電子顯微鏡(TEM)和掃描透過電子顯微鏡(STEM)中，在現(xiàn)場(chǎng)觀察中利用了通過使電子透過試樣內(nèi)部而得的透過電子像(TEM像、STEM像)。因此，即使能夠?qū)谕高^電子像的2維的試樣變化(例如，催化劑的粒子在水平方向上的移動(dòng)狀態(tài))進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)觀察，也無法對(duì)二次電子像所特有的3維的試樣變化(例如，催化劑的粒子在高度方向上的移動(dòng)狀態(tài))進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)觀察。并且，由于無法同時(shí)取得該試樣的透過電子像和二次電子像，因此也無法對(duì)兩者進(jìn)行比較觀察。
[0009]此外，作為用于得到低真空狀態(tài)下的二次電子像的特殊檢測(cè)器，有檢測(cè)從在50Pa以上的低真空度下與水蒸氣碰撞的電子束2次發(fā)生的電子束的低真空二次電子檢測(cè)器(ESED檢測(cè)器)、檢測(cè)同樣2次發(fā)生的光的UV檢測(cè)器，然而，這些均無法在不足50Pa (例如，從10 6Pa數(shù)量級(jí)到1Pa)的真空狀態(tài)下使用。因此，依然無法進(jìn)行在導(dǎo)入氣體的同時(shí)捕捉3維的試樣變化的現(xiàn)場(chǎng)觀察。
[0010]本發(fā)明的目的在于，提供一種利用需要施加電壓的檢測(cè)器來得到被置于氣體環(huán)境中的試樣的顯微鏡像的電子顯微鏡。
[0011]用于解決課題的手段
[0012]本發(fā)明為了實(shí)現(xiàn)上述目的，具備:檢測(cè)器，其檢測(cè)通過來自電子槍的電子束照射試樣而發(fā)生的電子；顯示裝置，其根據(jù)該檢測(cè)器的輸出，顯示所述試樣的顯微鏡像；氣體導(dǎo)入裝置，其用于向所述試樣放出氣體；氣體控制裝置，其控制所述氣體導(dǎo)入裝置的氣體放出量，使得在該氣體導(dǎo)入裝置的氣體放出過程中，將設(shè)置所述檢測(cè)器的空間內(nèi)的真空度持續(xù)保持為不足設(shè)定值。
[0013]發(fā)明效果
[0014]根據(jù)本發(fā)明，能夠在氣體環(huán)境中的試樣的現(xiàn)場(chǎng)觀察中利用需要施加電壓的檢測(cè)器。
【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明實(shí)施方式的掃描型透視電子顯微鏡的概略結(jié)構(gòu)圖。
[0016]圖2是表示用于獲得本發(fā)明實(shí)施方式的電子顯微鏡裝置中的透過掃描像的透過掃描型電子顯微鏡部的圖。
[0017]圖3是本發(fā)明實(shí)施方式的試樣架53的概略結(jié)構(gòu)圖。
[0018]圖4是在本發(fā)明實(shí)施方式的電子顯微鏡的鏡體內(nèi)設(shè)置的各室的劃分的概略圖。
[0019]圖5是本發(fā)明實(shí)施方式的壓力顯示部90的概略結(jié)構(gòu)圖。
[0020]圖6是表示對(duì)氦、氖、氬、氫和氮不發(fā)生放電的壓力值的區(qū)域的圖。
[0021]圖7是本發(fā)明實(shí)施方式的氣體導(dǎo)入裝置60和二次電子檢測(cè)器51的控制處理的流程圖。
[0022]圖8是本發(fā)明實(shí)施方式的氣體導(dǎo)入裝置60、二次電子檢測(cè)器51和加熱器64的控制處理的流程圖。
[0023]圖9是本發(fā)明實(shí)施方式的監(jiān)視器39的顯示畫面的一例。
[0024]圖10是圖像控制部102的放大圖。
[0025]圖11是表示在窗口 111中顯示二次電子像，在窗口 112中顯示亮視野像時(shí)的圖像顯不部101的一例的圖。
[0026]圖12是表示將3個(gè)窗口 111、112、113同時(shí)顯示在圖像顯示部101中時(shí)的一例的圖。
[0027]圖13是表示在一個(gè)窗口上適當(dāng)切換顯示多種圖像時(shí)的一例的圖。
[0028]圖14是表示使二次電子像在暗視野圖像上疊加顯示時(shí)的一例的圖。
[0029]圖15是表示使二次電子像在亮視野圖像上疊加顯示時(shí)的一例的圖。
[0030]圖16是表示針對(duì)氣體導(dǎo)入前的試樣，使二次電子像在暗視野圖像上疊加顯示時(shí)的一例的圖。
[0031]圖17是表示針對(duì)氣體導(dǎo)入后的試樣，使二次電子像在暗視野圖像上疊加顯示時(shí)的一例的圖。
[0032]圖18是表示針對(duì)氣體導(dǎo)入后的試樣，使二次電子像在亮視野圖像上疊加顯示時(shí)的一例的圖。
【具體實(shí)施方式】
[0033]以下，使用【附圖說明】本發(fā)明的實(shí)施方式。此外，以下雖然以掃描型透射電子顯微鏡(STEM)為例進(jìn)行說明，但是本發(fā)明不僅應(yīng)用于包含掃描型電子顯微鏡(SEM)、透射型電子顯微鏡(TEM)和掃描型透射電子顯微鏡的電子顯微鏡，還可以應(yīng)用于帶電粒子束裝置。
[0034]圖1是本發(fā)明實(shí)施方式的掃描型透視電子顯微鏡的概略結(jié)構(gòu)圖。該圖所示的電子顯微鏡裝置具備:電子槍I ;第一和第二照射透鏡線圈2、3 ;第一和第二偏轉(zhuǎn)線圈(掃描線圈)4、5 ;物鏡線圈6 ;第一和第二電磁式試樣圖像移動(dòng)用線圈7、8 ;第一和第二中間透鏡線圈9、10 ;第一和第二投射透鏡線圈11、12 ;勵(lì)磁電源13?23 ;數(shù)字模擬變換器(DAC) 24?34 ;微處理器(MPU) 35 ;硬盤驅(qū)動(dòng)器(HDD) 36 ;運(yùn)算裝置(ALU) 37 ;監(jiān)視器控制器(CRT控制器)38 ;監(jiān)視器(CRT) 39 ;接口(I/F)40、41 ;倍率切換用回轉(zhuǎn)式編碼器(RE) 42 ;輸入用回轉(zhuǎn)式編碼器(RE) 43 ;鍵盤44 ;鼠標(biāo)57 ；RAM45 ；R0M46 ;圖像取入接口 48。在光軸上配置有保持試樣70(參照?qǐng)D3)的試樣架53。圖中示出的物鏡線圈6是強(qiáng)勵(lì)磁透鏡(參照?qǐng)D4)，在試樣的上側(cè)和下側(cè)形成透鏡。
[0035]圖2是從本發(fā)明實(shí)施方式的電子顯微鏡裝置中提取與本發(fā)明相關(guān)的主要部分來表示的圖。該圖中，本實(shí)施方式的電子顯微鏡部具備:電子槍I ;通過照射透鏡線圈2、3形成的聚焦電子透鏡；作為使通過電子槍I發(fā)生的電子束在試樣70(參照?qǐng)D3)上掃描的掃描裝置的偏轉(zhuǎn)線圈(掃描線圈)4、5 ;保持試樣70的試樣架53 ;對(duì)通過將來自電子槍I的電子束照射到試樣70而發(fā)生的電子進(jìn)行檢測(cè)的檢測(cè)器(二次電子檢測(cè)器51、反射電子檢測(cè)器55、暗視野像檢測(cè)器50和亮視野像檢測(cè)器49);計(jì)算機(jī)80 ;根據(jù)檢測(cè)器51、55、50、49的輸出來顯示試樣70的顯微鏡像的監(jiān)視器39 ;顯示鏡體內(nèi)各部的真空度的壓力顯示部90。計(jì)算機(jī)80中搭載有微處理器35、HDD36、監(jiān)視器控制器38、RAM 45,ROM 46以及圖像取入接口48等圖1所示的硬件的一部分；以及用于錄像監(jiān)視器39中顯示的顯微鏡像的錄像控制裝置95等。
[0036]圖3是本發(fā)明實(shí)施方式的試樣架53的概略結(jié)構(gòu)圖。如該圖所示，試樣架53具備:加熱器(加熱裝置)64、真空計(jì)65、氣體導(dǎo)入裝置60。
[0037]加熱器64由架設(shè)在連接到電源(未圖示)的I對(duì)引線上的金屬絲構(gòu)成，該金屬絲上附著并保持有試樣70。S卩，加熱器64還作為試樣保持部發(fā)揮功能。加熱器64上安裝有溫度傳感器，能夠檢測(cè)試樣70的溫度。溫度傳感器的輸出(即試樣溫度)被輸出到計(jì)算機(jī)80，根據(jù)需要顯示在監(jiān)視器39上。根據(jù)從計(jì)算機(jī)80內(nèi)搭載的加熱器控制裝置83對(duì)加熱器64輸出的控制信號(hào)來控制加熱器64的輸出。
[0038]真空計(jì)65用于檢測(cè)試樣70附近的真空度(壓力)，設(shè)置在試樣架53內(nèi)。在圖示的例中，真空計(jì)65以位于與試樣70相距Imm以內(nèi)的方式安裝于試樣架53上，然而也可以獨(dú)立于試樣架53而設(shè)置。真空計(jì)65的輸出(試樣70附近的壓力)被輸出到計(jì)算機(jī)80，被顯示在壓力顯示部90 (參照?qǐng)D2)上，或者被用于氣體導(dǎo)入裝置60的氣體放出量的控制(后述)。
[0039]圖4是在本發(fā)明實(shí)施方式的電子顯微鏡的鏡體內(nèi)設(shè)置的各室的劃分的概略圖。本實(shí)施方式的電子顯微鏡的鏡體內(nèi)能夠分類為電子槍室71、第一