專利名稱：電子顯微鏡測試用的輔助裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種測試中使用的輔助裝置，具體涉及諸如電子顯微鏡或掃描電鏡等表面測試儀器內的輔助裝置，特別是測試樣品對空氣敏感而不能與空氣接觸時使用的一種輔助裝置。
作為一種表面測試和分析的強力手段，電子顯微鏡廣泛用于材料學科(無機材料，聚合物材料，超導體材料等)，化學學科(無機，有機，晶體，高分子，催化等)，物理學科，化學電源，生物醫(yī)學等領域的研究和檢測中。但是，眾所周知，在眾多測試中，許多樣品的轉移都是在空氣中進行的。所述樣品對空氣都不敏感，即這些樣品和空氣接觸時不會受到破壞，因而不需要特殊的樣品轉移裝置。然而在測試領域中，許多樣品對空氣中的某些成分，如氧氣，水分，二氧化碳等非常敏感，這些樣品哪怕是和空氣接觸極短的時間，也會和空氣中的某些成分發(fā)生相互作用而遭到破壞。這樣，或者無法進行電子顯微鏡測試，或者由電子顯微鏡測試得到的結果根本不能反映真實情況。例如，高能鋰電池中的鋰電極就是這樣。因此，需要特殊的一種輔助裝置，亦即樣品轉移裝置。這種輔助裝置未見有公開，例如，下列研究鋰電極的文獻雖然都采用了特殊的樣品轉移裝置，但并沒有對裝置進行具體的描述。
其一，M.Kovac,S.Milicev,A.Kovac,and S.Pejovnik,“In situraman and electrochemical characterization of the role ofelectrolyte additives in Li/SOCl2batteries”,J.Electrochem.Soc.,142(5),1390(1995).
其二．M.Aubay and E.Lojou,“Film formation on lithiumelectrode in LiAlCl4/and LiALCl4:3SO2based electrolytes”,J.Electrochem.Soc.,141(4),865(1994).
其三．Y.Geronov,B.Puresheva,and R.Moshtev,J.PowerSources,9,273(1982).
其四．K.Nebesny,R.Kaller,et.al.,J.Electrochem.Soc.,129,2861(1982)。
本發(fā)明的目的是提供一種輔助裝置，可以使電子顯微鏡或掃描電鏡等儀器對任何樣品進行測試。該輔助裝置包括一個帶有蓋的艙室，一個帶有閥門的氣體出入口，至少一個導軌，一種密封配件和一種打開艙室蓋的配件。


圖1說明本發(fā)明輔助裝置一個實施方案的簡圖。
圖2說明艙室蓋的一個優(yōu)選實施方案。
圖3說明本發(fā)明輔助裝置另一個實施方案的簡圖。
其中相同數字代表相同部件。圖中數字1代表輔助裝置池體；2代表導軌；3代表密封配件，在此是個“O”型密封圈；4是艙室，用來安放待測試樣品；5是帶有閥門的氣體出入口；6是底座；7是打開艙室蓋的配件，在此是個彈簧架和彈簧(圖中未畫出)；8是艙室蓋。
下面參照附圖結合優(yōu)選實施方案說明本發(fā)明。
圖1裝置所用材料可由導電材料構成，因為是測試儀器要求導電，例如黃銅或銅，各種銅合金，鋁，各種鋁合金，鐵，各種鐵合金，不銹鋼等及各種導電金屬材料；或石墨等導電非金屬材料。輔助裝置池體的尺寸沒有嚴格限制，只要能夠安放在測試儀器內的工作腔中。池體上的圓桶形或其他形狀的凹坑為艙室4，用來放置電鏡樣品。為了取得最好的測試效果，艙室中可以放置一個或多個厚度不同的墊塊，以調整高低不同的樣品與艙室上表面的距離。制作墊塊的材料可以是與輔助裝置池體1相同的材料，也可以是不相同的金屬或非金屬導電材料。輔助裝置池體側面有與艙室4相通的氣體出入口5，可將艙室中的氣體通過氣體出入口5抽出來獲得真空。氣體出入口5帶有單向閥或氣體閥門，其作用是當艙室達到真空后防止外部氣體進入艙室。在圖1中密封配件3包括艙室上口外側配備的圓形凹溝和其內安放的“O”形密封圈，與上面的艙室蓋8氣密配合保證氣體不能從上面進入艙室。艙室蓋8的材料和形狀沒有嚴格限制，只要其表面平整，有足夠強度，氣密即可。例如可用有機玻璃，銅、鋼、鋁等金屬或合金，玻璃，硬塑料等等。其中優(yōu)選有機玻璃，優(yōu)點是可以看到艙室內的情況且不象玻璃那樣脆而易碎。艙室蓋8的形狀可為圓形，方形，橢圓形或長方形等。艙室蓋8的邊緣可帶有凹凸槽與導軌匹配，也可不帶有凹凸槽。導軌2限制艙室蓋的運動，使艙室蓋保持在“O”形密封圈上方或在池體一旁導軌之間的空擋處。優(yōu)選導軌2由“”形的金屬或非金屬制成。圖1艙室蓋8的兩側具有凹槽，套在艙室蓋導軌2上，以限制它的活動范圍。導軌2末端優(yōu)選連有擋板，防止有機玻璃艙室蓋滑出或彈出導軌。在圖1中打開艙室蓋的配件7包括擋板上的彈簧架和其上連接的彈簧。彈簧的另一頭與有機玻璃艙室蓋8上的小鉤連接。當艙室內為真空時，有機玻璃艙室蓋8被外界壓力緊緊地固定在“O”形圈3上；一旦艙室4內與外界的壓力差減小到一定程度，有機玻璃艙室蓋將被彈簧拉到池體一旁導軌之間的空擋處，使艙室中的電鏡樣品露出。配件7也可是橡膠帶等彈性材料。底座6與池體1的底部相接，它的形狀與所使用的測試儀器如電子顯微鏡工作腔內的連接部分相匹配，以便將它固定在電子顯微鏡的工作腔內。它的材料可以是與池體相同的或不同的金屬或非金屬導電材料。
下面敘述使用輔助裝置的方法。在充有惰性氣體的干燥手套箱內，電鏡樣品被固定于艙室內。墊塊用來調整池底距表面的高低，以適應高低不同的樣品。而后蓋上有機玻璃艙室蓋8。有機玻璃艙室蓋的兩邊有槽，套在導軌2上，并用彈簧與彈簧架連接。在氣體出入口5上接上單向閥抽真空。當艙室達到所要求的真空后，裝在導軌上的艙室蓋8自然緊緊地壓在“O”形密封圈上，單向閥使氣體不能逆向進入艙室中，這樣，艙室中就保持所要求的真空狀態(tài)。然后，可以安全地將整個輔助裝置轉移到電子顯微鏡的工作腔中。當電子顯微鏡的工作腔中達到高真空時，在彈簧的拉力下，艙室蓋8被從艙室上拉開，于是就可以進行樣品的測試或成分分析了。
圖3是另一個優(yōu)選實施方案，其中使用一根導軌，艙室蓋為圓形。打開艙室蓋8時艙室蓋是轉動移開，艙室蓋邊緣沒有凸槽，導軌“”形的一邊長度稍微長一些即可。
本發(fā)明很好地解決了對空氣敏感的電子顯微鏡樣品的轉移的問題。例如，利用本發(fā)明在高能鋰電池測試中分別對鋰電極，碳電極和室溫熔鹽中的鋰金屬進行了電子顯微鏡研究，取得了很好的結果。
權利要求
1．一種輔助裝置，包括一個帶有蓋的艙室，一個帶有閥門的氣體出入口，至少一個導軌，一種密封配件和一種打開艙室蓋的配件。
2．根據權利要求1的輔助裝置，其中有兩個導軌。
3．根據權利要求2的輔助裝置，其中導軌由“”形的金屬制造。
4．根據權利要求1的輔助裝置，其中艙室蓋邊緣有凹凸槽。
5．根據權利要求1的輔助裝置，其中密封配件包括池體上口外側的“O”型凹槽和其內安放的“O”型密封圈。
6．根據權利要求1的輔助裝置，其中打開艙室蓋的配件包括導軌擋板上的彈簧架，彈簧和艙室蓋上的彈簧勾。
7．根據以上任一權利要求的輔助裝置，其中艙室蓋為方形而艙室為圓桶形。
8．根據權利要求1-6的任一輔助裝置，其中艙室蓋由有機玻璃構成。
9．根據權利要求1-6的任一輔助裝置，其中池體和導軌由黃銅制造。
10．根據權利要求1-6的任一輔助裝置，其中池體和導軌由不銹鋼制造，池體為圓桶形，艙室蓋為圓形并由有機玻璃制造。
全文摘要
用于表面分析測試的一種輔助裝置，包括一個帶有蓋的艙室，一個帶有閥門的氣體出入口，至少一個導軌，一種密封配件和一種打開艙室蓋的配件。該裝置用于測試儀器中可防止待測試樣品與空氣或對樣品有害的其他氣體接觸，使樣品完整、準確地被測試。
文檔編號H01J37/26GK1238552SQ9910009
公開日1999年12月15日 申請日期1999年1月12日 優(yōu)先權日1999年1月12日
發(fā)明者張亞利 申請人:張亞利