；堿液為KOH、NaOH的一種或兩種。
[0029]本發(fā)明提供的制備上述氫氧化鎳/石墨烯的復(fù)合材料的方法:
[0030]I)按膨脹石墨與粘結(jié)劑的質(zhì)量比8?9:2?I，將膨脹石墨和粘結(jié)劑加入到乙醇中超聲振蕩配制膨脹石墨懸浮液；
[0031]2)將步驟I制備的膨脹石墨懸浮液涂覆在電極基底表面；
[0032]3)將步驟2制備的產(chǎn)品置于可溶性鎳鹽的溶液中開始電沉積；
[0033]4)將步驟3制備的產(chǎn)品干燥并熱壓成型；
[0034]5)將步驟4的產(chǎn)品浸入堿液中，采用循環(huán)伏安法進(jìn)行電化學(xué)活化獲得Ni (0!1)2、石墨烯交替的層狀Ni (OH)2/石墨烯。
[0035]本發(fā)明提供的制備上述氫氧化鎳/石墨的復(fù)合材料的方法:
[0036]I)按石墨與粘結(jié)劑的質(zhì)量比8?9:2?1，將石墨和粘結(jié)劑加入到乙醇中超聲振蕩配制石墨懸浮液；
[0037]2)將步驟I制備的石墨懸浮液涂覆在電極基底表面；
[0038]3)將步驟2制備的產(chǎn)品置于可溶性鎳鹽的溶液中開始電沉積；
[0039]4)將步驟3制備的產(chǎn)品干燥并熱壓成型；
[0040]5)將步驟4的產(chǎn)品浸入堿液中，采用循環(huán)伏安法進(jìn)行電化學(xué)活化獲得氫氧化鎳/石墨。
[0041]所述的方法中，步驟I中粘結(jié)劑為聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯乳液或Naf1n溶液。
[0042]所述的方法中，步驟I中加入有炭黑或碳納米管。
[0043]所述的方法中，步驟2中的電極基底為泡沫鎳或銅箔。
[0044]所述的方法中，步驟3中的可溶性鎳鹽為氯化鎳、硫酸鎳、醋酸鎳、硝酸鎳的一種或幾種。
[0045]所述的方法中，步驟5中的堿液為KOH、NaOH的一種或兩種。
[0046]本發(fā)明的Ni (OH) J石墨烯或石墨的復(fù)合材料，其層狀結(jié)構(gòu)能使超級電容器的體積能量密度得到顯著提高，同時選用價格便宜的膨脹石墨或石墨，避免使用價格昂貴的石墨烯，可使其成本大幅下降，從而有效地克服了超級電容器的主要挑戰(zhàn)。該方法具有操作極其簡單、耗時短、無毒、環(huán)境友好、成本低廉和易放大生產(chǎn)等特點，是一條有商業(yè)化前景的高性能Ni (OH)2/石墨烯或石墨的復(fù)合物制備途徑。
【附圖說明】
[0047]圖1是本發(fā)明層狀交替氫氧化鎳/石墨烯的復(fù)合物微觀模型圖。
[0048]圖2是本發(fā)明層狀交替氫氧化鎳/石墨烯的掃描電鏡圖。
[0049]圖3是實施例1中所制電極的循環(huán)伏安曲線圖，顯示在不同掃描速率下68wt%Ni (OH)2/石墨烯的循環(huán)伏安曲線；其中活性物質(zhì)質(zhì)量為2.8mg，電解液為6M KOH溶液。
[0050]圖4是實施例2中所制電極的循環(huán)伏安曲線圖，顯示在不同掃描速率下76wt%Ni (OH)2/石墨烯的循環(huán)伏安曲線，其中活性物質(zhì)質(zhì)量為2.1mg,電解液為6M KOH溶液。
[0051]圖5是實施例3中所制電極的循環(huán)伏安曲線圖，顯示在不同掃描速率下82wt%Ni (OH)2/石墨烯的循環(huán)伏安曲線，其中活性物質(zhì)質(zhì)量為2.7mg，電解液為6M KOH溶液。
[0052]圖6是實施例4中所制電極的循環(huán)伏安曲線圖，顯示在不同掃描速率下80wt%Ni (OH)2/石墨烯的循環(huán)伏安曲線，其中活性物質(zhì)質(zhì)量為2.6mg，電解液為6M KOH溶液。
[0053]圖7是實施例4中所制電極的恒流放電曲線圖，顯示在不同電流下80wt%Ni (OH) 2/石墨烯的放電曲線，其中活性物質(zhì)質(zhì)量為2.6mg，電解液為6M KOH溶液。
[0054]圖8是實施例5中所制電極的循環(huán)伏安曲線圖，顯示在不同掃描速率下67wt%Ni (OH)2/石墨烯的循環(huán)伏安曲線，其中活性物質(zhì)質(zhì)量為1.8mg，電解液為6M KOH溶液。
[0055]圖9是實施例6中所制電極的循環(huán)伏安曲線圖，顯示在不同掃描速率下55wt%Ni (OH)2/石墨烯的循環(huán)伏安曲線，其中活性物質(zhì)質(zhì)量為4.2mg，電解液為6M KOH溶液。
[0056]圖10是實施例7中所制電極的循環(huán)伏安曲線圖，顯示在不同掃描速率下73wt%Ni (OH)2/石墨的循環(huán)伏安曲線，其中活性物質(zhì)質(zhì)量為3.0mg,電解液為6M KOH溶液。
【具體實施方式】
[0057]本發(fā)明的氫氧化鎳/石墨烯復(fù)合材料由氫氧化鎳、石墨烯組成，氫氧化鎳重量含量為10?90%。從膨脹石墨或石墨出發(fā)，通過控制電化學(xué)沉積參數(shù)在石墨層間或石墨表面沉積出粒徑可控金屬Ni納米粒子，干燥、壓片即得金屬納米Ni粒子、石墨稀層狀交替的Ni/石墨烯復(fù)合物，或Ni/石墨的復(fù)合物。在KOH溶液中通過循環(huán)伏安法原位活化即得Ni (OH)2,石墨烯交替的層狀Ni (OH) J石墨烯，或Ni (OH) J石墨的復(fù)合材料。同時還可以在制備膨脹石墨或石墨的漿液時加入導(dǎo)電劑如炭黑或碳納米管以進(jìn)一步增強(qiáng)該復(fù)合物的導(dǎo)電性，進(jìn)而提高其循環(huán)壽命和倍率性能。
[0058]具體地說，本發(fā)明的層狀交替氫氧化鎳/石墨烯復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)模型圖如圖1所示，掃描電鏡圖如圖2 ;可以通過下述方法制備得到:
[0059]第一步:以無水乙醇為溶劑，按膨脹石墨與粘結(jié)劑的質(zhì)量比控制在8?9:2?1，將膨脹石墨和粘結(jié)劑加入到乙醇中超聲振蕩一段時間，得到均勻分散的膨脹石墨懸浮液；
[0060]第二步:采用逐滴法，將第一步中制備的膨脹石墨懸浮液均勻涂覆在處理過后的電極基底(泡沫鎳或銅箔)表面，并進(jìn)行干燥。干燥后，膨脹石墨質(zhì)量為0.5?4mg ;
[0061]第三步:配制濃度為5?20mg mL—1可溶性鎳鹽溶液；
[0062]第四步:以第二步中制備的電極為工作電極，壓制成型的電極基底為對電極和參比電極，在氯化鎳溶液中，恒定的電位下開始電沉積，沉積電位控制在-0.7?-3V之間；沉積的金屬鎳的質(zhì)量通過控制流經(jīng)工作電極的電量來實現(xiàn)，制成層狀交替的納米金屬鎳粒子/石墨稀;
[0063]第五步:將第四步中的電極在真空中或是在空氣中進(jìn)行干燥，并在0.1?lOMPa、80?130°C下熱壓成型；
[0064]第六步:配制一定濃度的可溶性堿的水溶液作為電化學(xué)活化電解液，濃度在0.5mol L 1 ?6mol L 1之間；
[0065]第七步:將第五步獲得的電極浸入堿液中，采用循環(huán)伏安法進(jìn)行電化學(xué)活化獲得氫氧化鎳/石墨烯。
[0066]本發(fā)明氫氧化鎳/石墨的復(fù)合材料可以通過下述方法制備得到:
[0067]第一步:以無水乙醇為溶劑，按石墨與粘結(jié)劑的質(zhì)量比控制在8?9:2?1，將石墨和粘結(jié)劑加入到乙醇中超聲振蕩一段時間，得到均勻分散的石墨懸浮液；
[0068]第二步:采用逐滴法，將第一步中制備的石墨懸浮液均勻涂覆在處理過后的電極基底(泡沫鎳或銅箔)表面，并進(jìn)行干燥。干燥后，石墨質(zhì)量為0.5?4mg ;
[0069]第三步:配制濃度為5?20mg mL—1可溶性鎳鹽溶液；
[0070]第四步:以第二步中制備的電極為工作電極，壓制成型的電極基底為對電極和參比電極，在氯化鎳溶液中，恒定的電位下開始電沉積，沉積電位控制在-0.7?-3V之間；沉積的金屬镲的質(zhì)量通過控制流經(jīng)工作電極的電量來實現(xiàn)，制成納米金屬镲粒子/石墨；
[0071]第五步:將第四步中的電極在真空中或是在空氣中進(jìn)行干燥，并在0.1?lOMPa、80?130°C下熱壓成型；
[0072]第六步:配制一定濃度的可溶性堿的水溶液作為電化學(xué)活化電解液，濃度在0.5mol L 1 ?6mol L 1之間；
[0073]第七步:將第五步獲得的電極浸入堿液中，采用循環(huán)伏安法進(jìn)行電化學(xué)活化獲得氫氧化鎳/石墨。
[0074]上述方法中:
[0075]步驟一中粘結(jié)劑可為聚四氟乙稀、聚偏氟乙稀、Naf1n溶液；
[0076]步驟二中可溶性鎳鹽可為氯化鎳、硫酸鎳、醋酸鎳等；
[0077]步驟三中可溶性堿液可為KOH、NaOH。
[0078]下面結(jié)合具體實施例進(jìn)一步