本發(fā)明涉及一種鋰離子電池負(fù)極材料，屬于鋰離子電池領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：21世紀(jì)以來(lái)，隨著煤、石油、天然氣等化石燃料不可再生資源的日漸枯竭，以及其燃燒帶來(lái)的環(huán)境污染問(wèn)題，能源和環(huán)境問(wèn)題已經(jīng)成為影響當(dāng)今世界可持續(xù)發(fā)展的重大瓶頸性難題。為了解決這一世界難題，尋求替代傳統(tǒng)化石燃料的可再生綠色能源及謀求人與環(huán)境的和諧發(fā)展顯得尤為迫切。因此，世界各國(guó)都投入巨資加大發(fā)展新能源和可再生綠色能源，例如對(duì)新能源純電動(dòng)汽車或混合動(dòng)力汽車的開(kāi)發(fā)利用，以減少co2及其他氮化物等有毒有害氣體的排放。2012年3月美國(guó)奧巴馬提出“電動(dòng)車無(wú)處不在”的計(jì)劃，隨后德國(guó)在《國(guó)家電動(dòng)車發(fā)展計(jì)劃》中指出至2020年電動(dòng)車總量達(dá)100萬(wàn)輛。中國(guó)在《電動(dòng)車汽車“十二五”專項(xiàng)規(guī)劃》中也指出到2020年實(shí)現(xiàn)電動(dòng)車的普及。最近，pm2.5環(huán)境問(wèn)題也成為社會(huì)和民眾關(guān)注的焦點(diǎn)，控制汽車尾氣的排放是治理pm2.5的一條重要途徑，這也在一定程度上促使了國(guó)家推廣電動(dòng)汽車的決心。在電動(dòng)汽車的推廣研究中，核心問(wèn)題是開(kāi)發(fā)具有能量密度高和功率密度高的儲(chǔ)能器件，其中開(kāi)發(fā)高質(zhì)量的鋰離子電池作為儲(chǔ)能器件就是其最重要的研究方向。目前鋰離子電池循環(huán)使用問(wèn)題沒(méi)有得到很好解決。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種鋰離子電池負(fù)極材料，可以有效的延長(zhǎng)鋰離子電池的循環(huán)使用次數(shù)。。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種鋰離子電池負(fù)極材料,包括以下步驟：步驟1、首先將聚乙二醇加入到燒杯里，然后稱取氧化鎳和醋酸鈉加入到溶液里，在室溫下磁力攪拌處理2h;步驟2、然后將乙二胺加入到上述溶液里，然后進(jìn)行超聲波震蕩處理2h;步驟3、超聲波處理結(jié)束后，將溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯的反應(yīng)釜里，然后在放到鼓風(fēng)干燥箱里，程序式升溫20℃/min升溫到200℃，反應(yīng)4h;步驟4、將反應(yīng)釜里的上層清液倒出，然后在進(jìn)行離心分離，離心處理4-6次；步驟5、離心處理結(jié)束后在進(jìn)行熱堿處理：現(xiàn)在熱空氣180℃下處理3h,然后在5%的氫氧化鈉溶液里浸泡3h；步驟6、然后在真空干燥箱110℃干燥4h,脫除水分的到氧化鎳材料;步驟7、然后將葡萄糖溶于乙醇，磁力攪拌直至溶解；步驟8、然后將上述制得的氧化鎳材料加入到葡萄糖溶液里，磁力攪拌3h,然后在轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜里，在240℃下反應(yīng)8h;步驟9、將上述反應(yīng)釜反應(yīng)結(jié)束后的產(chǎn)物用去離子水洗滌，然后在真空干燥箱110℃干燥處理12h;步驟10、然后將炭黑，聚偏氟乙烯，處理好的氧化鎳粉末混合，然后將n-甲基吡咯烷酮加入其中，并放在球磨機(jī)上球磨，便于材料的混合均勻，混合時(shí)間為5小時(shí)?；旌虾?，將材料涂抹到銅片上，并在真空干燥箱中保持4小時(shí)，溫度為90℃；步驟11、步驟11、將電極片從真空烘箱中取出，在壓片機(jī)上壓實(shí)，防止材料從電極片上脫落，然后在真空干燥箱中干燥24小時(shí)，其溫度為150℃，形成電池負(fù)極材料。進(jìn)一步優(yōu)化中，上述的步驟2中，還加入氧化錳，在往復(fù)式振蕩器下震蕩處理2h,同時(shí)進(jìn)行紅外照射處理有益效果:本發(fā)明一種鋰離子電池負(fù)極材料,主要采用納米級(jí)nio材料，原料相對(duì)容易獲取，通過(guò)加入納米級(jí)劑氧化鎳能可以沿著特定的方向膨脹和收縮而不破壞結(jié)構(gòu)，更大限度的適應(yīng)充放電過(guò)程中的體積變化。制備過(guò)程中在通過(guò)磁力攪拌，超聲波處理等可以有效改性納米級(jí)氧化鎳使其制備的鋰離子負(fù)極材料有著更好的充放電性能。其中實(shí)施例1制取炭黑，氧化鎳6:11的樣。炭黑0.6g，氧化鎳1.1g,聚乙二醇200ml,醋酸鈉0.5g，乙二胺5ml,葡萄糖10g，乙醇200ml,n-甲基吡咯烷酮3ml聚偏氟乙烯0.8g。以及實(shí)施例2制取炭黑，氧化鎳7:12的樣。炭黑0.7g，氧化鎳1.2g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。制得的鋰離子電池負(fù)極材料碳包覆納米級(jí)nio組裝電池后充放電性能測(cè)試結(jié)果最好，發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)通過(guò)復(fù)合氧化錳，制備納米級(jí)氧化鎳/氧化錳的負(fù)極材料，具有更高的充放電性能以及更好的穩(wěn)定性。具體實(shí)施方式實(shí)施例1制取炭黑，氧化鎳6:11的樣。炭黑0.6g，氧化鎳1.1g,聚乙二醇200ml,醋酸鈉0.5g，乙二胺5ml,葡萄糖10g，乙醇200ml,n-甲基吡咯烷酮3ml聚偏氟乙烯0.8g。步驟1、首先將200ml聚乙二醇加入到燒杯里，然后稱取1.1g氧化鎳和0.5g醋酸鈉加入到溶液里，在室溫下磁力攪拌處理2h;步驟2、然后將5ml乙二胺加入到上述溶液里，然后進(jìn)行超聲波震蕩處理2h;步驟3、超聲波處理結(jié)束后，將溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯的反應(yīng)釜里，然后在放到鼓風(fēng)干燥箱里，程序式升溫20℃/min升溫到200℃，反應(yīng)4h;步驟4、將反應(yīng)釜里的上層清液倒出，然后在進(jìn)行離心分離，離心處理4-6次；步驟5、離心處理結(jié)束后在進(jìn)行熱堿處理：現(xiàn)在熱空氣180℃下處理3h,然后在5%的氫氧化鈉溶液里浸泡3h；步驟6、然后在真空干燥箱110℃干燥4h,脫除水分的到氧化鎳材料;步驟7、然后將10g葡萄糖溶于200ml乙醇，磁力攪拌直至溶解；步驟8、然后將上述制得的氧化鎳材料加入到葡萄糖溶液里，磁力攪拌3h,然后在轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜里，在200℃下反應(yīng)8h;步驟9、將上述反應(yīng)釜反應(yīng)結(jié)束后的產(chǎn)物用去離子水洗滌，然后在真空干燥箱110℃干燥處理12h;步驟10、然后將0.6g炭黑，0.8g聚偏氟乙烯，處理好的納米級(jí)氧化鎳粉末混合，然后將3mln-甲基吡咯烷酮加入其中，并放在球磨機(jī)上球磨，便于材料的混合均勻，混合時(shí)間為5小時(shí)?；旌虾?，將材料涂抹到銅片上，并在真空干燥箱中保持4小時(shí)，溫度為90℃；步驟11、將電極片從真空烘箱中取出，在壓片機(jī)上壓實(shí)，防止材料從電極片上脫落，然后在真空干燥箱中干燥24小時(shí)，其溫度為150℃，形成電池負(fù)極材料。實(shí)施例2制取炭黑，氧化鎳7:12的樣。炭黑0.7g，氧化鎳1.2g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例3制取炭黑，氧化鎳5:11的樣。炭黑0.5g，氧化鎳1.1g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例4制取炭黑，氧化鎳4:11的樣。炭黑0.4g，氧化鎳1.1g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例5制取炭黑，氧化鎳3:11的樣。炭黑0.3g，氧化鎳1.1g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例6制取炭黑，氧化鎳5:13的樣。炭黑0.5g，氧化鎳1.3g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例7制取炭黑，氧化鎳5:14的樣。炭黑0.5g，氧化鎳1.4g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例8制取制取炭黑，氧化鎳5:15的樣。炭黑0.5g，氧化鎳1.5g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例9制取炭黑，氧化鎳7:14的樣。炭黑0.7g，氧化鎳1.4g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例10制取炭黑，氧化鎳7:15的樣。炭黑0.7g，氧化鎳1.5g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例11制取炭黑，氧化鎳7:16的樣。炭黑0.7g，氧化鎳1.6g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例12制取炭黑，氧化鎳7:17的樣。炭黑0.7g，氧化鎳1.7g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例13制取炭黑，氧化鎳7:18的樣。炭黑0.7g，氧化鎳1.8g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例14制取炭黑，氧化鎳，氧化錳6:11：18的樣。炭黑0.6g，氧化鎳1.1g,氧化錳1.8g,聚乙二醇200ml,醋酸鈉0.5g，乙二胺5ml,葡萄糖10g，乙醇200ml,n-甲基吡咯烷酮3ml聚偏氟乙烯0.8g。步驟1、首先將200ml聚乙二醇加入到燒杯里，然后稱取1.1g氧化鎳和0.5g醋酸鈉加入到溶液里，在室溫下磁力攪拌處理2h;步驟2、將1.8g氧化錳加入上述混合溶液里，在往復(fù)式振蕩器下震蕩處理2h,同時(shí)進(jìn)行紅外照射處理；將上述震蕩，紅外處理過(guò)的混合溶液轉(zhuǎn)移到微波反應(yīng)器里微波處理2h;然后將5ml乙二胺加入到上述溶液里，然后進(jìn)行超聲波震蕩處理2h;步驟3、超聲波處理結(jié)束后，將溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯的反應(yīng)釜里，然后在放到鼓風(fēng)干燥箱里，程序式升溫20℃/min升溫到200℃，反應(yīng)4h;步驟4、將反應(yīng)釜里的上層清液倒出，然后在進(jìn)行離心分離，離心處理4-6次；步驟5、離心處理結(jié)束后在進(jìn)行熱堿處理：現(xiàn)在熱空氣180℃下處理3h,然后在5%的氫氧化鈉溶液里浸泡3h；步驟6、然后在真空干燥箱110℃干燥4h,脫除水分得到納米級(jí)氧化鎳/氧化錳復(fù)合材料;步驟7、然后將10g葡萄糖溶于200ml乙醇，磁力攪拌直至溶解；步驟8、然后將上述制得的納米級(jí)氧化鎳/氧化錳復(fù)合材料加入到葡萄糖溶液里，磁力攪拌3h,然后在轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜里，在200℃下反應(yīng)8h;步驟9、將上述反應(yīng)釜反應(yīng)結(jié)束后的產(chǎn)物用去離子水洗滌，然后在真空干燥箱110℃干燥處理12h;步驟10、然后將0.6g炭黑，0.8g聚偏氟乙烯，處理好的納米級(jí)氧化鎳/氧化錳粉末混合，然后將3mln-甲基吡咯烷酮加入其中，并放在球磨機(jī)上球磨，便于材料的混合均勻，混合時(shí)間為5小時(shí)。混合后，將材料涂抹到銅片上，并在真空干燥箱中保持4小時(shí)，溫度為90℃；步驟11、將電極片從真空烘箱中取出，在壓片機(jī)上壓實(shí)，防止材料從電極片上脫落，然后在真空干燥箱中干燥24小時(shí)，其溫度為150℃，形成負(fù)極材料。對(duì)照例1制取炭黑，氧化鎳6:11的樣。炭黑0.6g，氧化鎳1.1g,其中不進(jìn)行磁力攪拌而是機(jī)械攪拌，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。對(duì)照例2制取炭黑，氧化鎳6:11的樣。炭黑0.6g，氧化鎳1.1g,其中不進(jìn)行超聲波震蕩，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。對(duì)照例3制取炭黑，氧化鎳6:11的樣。炭黑0.6g，氧化鎳1.1g,其中不進(jìn)行熱堿處理，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。對(duì)照例4制取炭黑，氧化鎳6:11的樣。炭黑0.6g，氧化鎳1.1g,其中不進(jìn)行葡萄糖溶液處理，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。對(duì)照例5制取炭黑，氧化鎳6:11的樣。炭黑0.6g，氧化鎳1.1g,其中在反應(yīng)釜里反應(yīng)時(shí)不是200℃下而是180℃，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。對(duì)照例6制取炭黑，氧化鎳6:11的樣。炭黑0.6g，氧化鎳1.1g,其中在反應(yīng)釜里反應(yīng)時(shí)不是200℃下而是220℃，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)驗(yàn)測(cè)試：用鋰金屬片作負(fù)極，氧化鎳制備的電極片作為正極，在氬氣的環(huán)境下組裝電池。電池組裝完成后，在室溫的條件下放置12小時(shí)，讓電解液與材料充分接觸。（電池實(shí)驗(yàn)室測(cè)試，都把電極材料作為正極，鋰片作為負(fù)極）將組裝好的電池放在充放電儀器上測(cè)試充放電性能測(cè)試。電壓范圍為0.05-3v和電流為50ma/g表一充放電性能測(cè)試結(jié)果組別充放電循環(huán)10次后比容量含量mah/g充放電循環(huán)30次后比容量含量mah/g充放電循環(huán)50次后比容量含量mah/g實(shí)施例111071045950實(shí)施例211011024938實(shí)施例31088863533實(shí)施例41054903553實(shí)施例51043890531實(shí)施例61066884514實(shí)施例71045913532實(shí)施例81088921542實(shí)施例91025873561實(shí)施例101077894497實(shí)施例111049866525實(shí)施例121033850531實(shí)施例131056869521實(shí)施例14126712651250對(duì)照例1982894468對(duì)照例2984898476對(duì)照例31042914484對(duì)照例4995845452對(duì)照例5979846423對(duì)照例6988832401實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：可以發(fā)現(xiàn)對(duì)比實(shí)施例，實(shí)施例1,2制得的鋰離子電池負(fù)極材料碳包覆納米級(jí)nio組裝電池后充放電性能測(cè)試最好初始比容量以充放電循環(huán)后衰減很弱。說(shuō)明該原料配比，操作工藝最有利于合成高性能的鋰離子電池負(fù)極材料碳包覆納米級(jí)nio。其它工藝下制得的鋰離子電池負(fù)極材料碳包覆納米級(jí)nio組裝電池后充放電性能測(cè)試效果都不好。對(duì)比實(shí)施例1，對(duì)比例1,2,3,4,5,6可以發(fā)現(xiàn)。不進(jìn)行磁力攪拌，超聲波，熱堿，葡萄糖溶液處理，反應(yīng)釜里反應(yīng)時(shí)不是200℃下而是180℃，220℃下處理制得的鋰離子電池負(fù)極材料碳包覆納米級(jí)nio組裝電池后充放電性能測(cè)試都不好。實(shí)施例13與實(shí)施例1可以看出，通過(guò)加入氧化錳得到的復(fù)合納米級(jí)氧化鎳/氧化錳復(fù)合材料作為負(fù)極大大提高了電池的充放電性能，并且穩(wěn)定性也大大增強(qiáng)。當(dāng)前第1頁(yè)12