本發(fā)明屬于電化學(xué)能源材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種纖維素納米纖維基納米雜化氣凝膠超級電容器電極材料及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

氣凝膠(英文名稱aerogel，又稱為干凝膠)是凝膠脫去大部分溶劑，使凝膠中液體含量比固體含量少得多，或凝膠的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中充滿的介質(zhì)是氣體，外表呈固體狀。氣凝膠具有高孔隙率、巨大比表面積、低密度、優(yōu)異熱絕緣等特點，其應(yīng)用前景十分廣泛。

在電化學(xué)儲能領(lǐng)域，石墨烯和mos2(二硫化鉬)因其具有較高的比表面積以及通用的電子結(jié)構(gòu)，而成為了該領(lǐng)域的研究熱點。石墨烯，作為一種獨特的碳納米材料，具有較大的理論比表面積(約2600m²g^-1)、較高的導(dǎo)電性、卓越的機(jī)械柔韌性以及良好的化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)良性能，這使得石墨烯碳材料在超級電容器電極材料上具有良好的應(yīng)用潛能，但石墨烯碳材料的電容量相對較低；層狀mos2由于具有類石墨烯片的層狀結(jié)構(gòu)，能夠為雙電層電荷存儲提供大的比表面積，所以可以作為電容器的電極材料，但其單獨作為能量儲存材料應(yīng)用在超級電容器時仍然受到很大限制，為此，可以將mos2納米片與石墨烯進(jìn)行復(fù)合制備復(fù)合材料。

然而現(xiàn)有技術(shù)中，由于石墨烯納米片層之間存在著強(qiáng)烈的π-π相互作用，mos2又極易發(fā)生團(tuán)聚，這使得在制備的宏觀電極材料中電解質(zhì)離子的擴(kuò)散變的困難甚至不可能。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明提供一種電化學(xué)性能優(yōu)異的納米雜化氣凝膠超級電容器電極材料及其制備方法和應(yīng)用。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

本發(fā)明提供的納米雜化氣凝膠超級電容器電極材料包括如下組分：纖維素納米纖維、二硫化鉬、還原氧化石墨烯。也就是說，本發(fā)明提供的氣凝膠是包括纖維素納米纖維(ncf)、二硫化鉬(mos2)、還原氧化石墨烯(rgo)這三種組分，各組分是均勻分布的。所述的ncf與rgo形成穩(wěn)定的3d多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，mos2則均勻地分散在這些網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)與氣凝膠片層上。本發(fā)明提供的ncf/mos2/rgo納米雜化氣凝膠的孔徑集中在2-50nm范圍內(nèi)的介孔區(qū)間，其bet比表面積為197m²/g。

進(jìn)一步優(yōu)選的，上述納米雜化氣凝膠超級電容器電極材料中，所述纖維素納米纖維、二硫化鉬的固體質(zhì)量比為7：3，所述纖維素納米纖維和二硫化鉬的總量與石墨烯的固體質(zhì)量比為(7-27)：3。

更進(jìn)一步優(yōu)選的，上述納米雜化氣凝膠超級電容器電極材料中，所述纖維素納米纖維、二硫化鉬、還原氧化石墨烯的質(zhì)量比為70:30:42.86。

進(jìn)一步的，上述納米雜化氣凝膠超級電容器電極材料的電化學(xué)測試表征中，比電容值：0.5ma/cm²恒電流充放電下比電容值可達(dá)657.7f/g；倍率性：增加電流強(qiáng)度至10ma/cm²，比電容值為71％的起始比電容值；循環(huán)穩(wěn)定性：5ma/cm²下經(jīng)歷5000次恒電流循環(huán)充放電比電容值保留98％的起始比電容值。

本發(fā)明還提供如上所述的納米雜化氣凝膠超級電容器電極材料的制備方法，包括步驟：

s1.制備ncf/mos2懸浮液：將納米花狀二硫化鉬粉體超聲分散于纖維素納米纖維懸浮液中得到ncf/mos2懸浮液；

s2.制備go膠體懸浮液：將氧化石墨烯膠體分散于水中得到go膠體懸浮液；

s3.制備ncf/mos2/go-(vc-na)懸浮液：將所述go膠體懸浮液與所述ncf/mos2懸浮液混合攪拌，然后超聲處理至形成均勻的ncf/mos2/go共懸浮液，然后加入vc-na攪拌至完全溶解在共懸浮液中形成ncf/mos2/go-(vc-na)懸浮液；

s4.制備ncf/mos2/rgo納米雜化氣凝膠：將所述ncf/mos2/go-(vc-na)懸浮液置于鹽酸氣氛中形成ncf/mos2/go-(vc-na)納米雜化水凝膠，接著在一定溫度放置一段時間形成ncf/mos2/rgo納米雜化水凝膠，然后用水洗滌至中性，用無水乙醇將所述ncf/mos2/rgo納米雜化水凝膠置換為ncf/mos2/rgo納米雜化醇凝膠，利用超臨界co2干燥技術(shù)將所述ncf/mos2/rgo納米雜化醇凝膠干燥為ncf/mos2/rgo納米雜化氣凝膠。此處鹽酸氣氛是濃鹽酸與空氣之間達(dá)到平衡關(guān)系時的濃度氛圍。

通過tempo催化氧化法制備得到的ncf不僅具有適當(dāng)?shù)募{米幾何結(jié)構(gòu)(3-4nm寬，微米級長)、良好的親水性(干燥狀態(tài)下的纖維素納米纖維可以十分容易的被電解質(zhì)所潤張)，而且還具有一些其他的優(yōu)良性能：較低的密度、廉價、生物相容及環(huán)境友好等優(yōu)點。因此，與納米顆粒、高分子等相比，1d納米結(jié)構(gòu)(即一維納米結(jié)構(gòu))的ncf更適合用作阻止石墨烯納米片層產(chǎn)生不可逆自堆積和mos2團(tuán)聚的納米阻隔材料。

此外，利用tempo催化氧化方法制備得到的ncf是一種具有較高長徑比、表面存在著大量-coona基團(tuán)的納米級纖維，這種特征表明ncf可以通過簡單的改變ncf懸浮液的濃度或者ncf懸浮液的ph值來制備ncf水凝膠，進(jìn)而干燥為ncf氣凝膠。其氣凝膠不僅具有廉價、環(huán)境友好以及生物相容等優(yōu)點，而且還具有堅韌的骨架結(jié)構(gòu)、微觀孔洞結(jié)構(gòu)可控以及化學(xué)修飾性強(qiáng)等優(yōu)點。

進(jìn)一步的，上述納米雜化氣凝膠超級電容器電極材料的制備方法中，所述步驟s1中纖維素納米纖維懸浮液按如下方法制備：

采用濕木漿為原料，采用tempo法制備得到氧化纖維素，使用超聲波細(xì)胞粉碎儀將制得的氧化纖維素超聲，將所得混合物離心后取上層清液，即得到ncf懸浮液。

進(jìn)一步的，上述納米雜化氣凝膠超級電容器電極材料的制備方法中，所述步驟s1中納米花狀二硫化鉬粉體按如下方法制備：采用鉬酸鈉(na2moo4)和l-半胱氨酸為原料，水熱法制備均勻分散的納米花狀mos2粉體。

進(jìn)一步的，上述納米雜化氣凝膠超級電容器電極材料的制備方法中，所述步驟s2中g(shù)o膠體懸浮液按如下方法制備：以石墨粉為原料，采用改進(jìn)的hummers法制備氧化石墨烯膠體，然后用去離子水稀釋后對其進(jìn)行超聲處理、分散透析后得到均一分散的go膠體懸浮液。

進(jìn)一步的，上述納米雜化氣凝膠超級電容器電極材料的制備方法中，所述步驟s4中制備所得的ncf/mos2/go-(vc-na)納米雜化水凝膠在60-95℃溫度下放置6-24h得到ncf/mos2/rgo納米雜化水凝膠。

進(jìn)一步的，上述納米雜化氣凝膠超級電容器電極材料的制備方法中，所述步驟s3中的vc-na的加入量為過量。

如上所述的納米雜化氣凝膠超級電容器電極材料、或者如上所述的制備方法制備的納米雜化氣凝膠超級電容器電極材料，被用于制備全固態(tài)柔性超級電容器。

綜上所述，本發(fā)明具有如下有益效果：

1.采用通過tempo催化氧化法制備得到的ncf作為基材，可以有效阻止石墨烯納米片層產(chǎn)生不可逆自堆積和mos2團(tuán)聚；同時具有良好親水性的1d纖維素納米纖維可以顯著地改善宏觀電極材料被電解質(zhì)所侵潤的性能、提高宏觀電極材料中介孔的利用率，吸附電解質(zhì)后的纖維素納米纖維可以被看成一個1d納米級的電解質(zhì)儲存場所，該場所的存在可以顯著的減小電解質(zhì)離子擴(kuò)散距離。

2.制備的ncf/mos2/rgo納米雜化氣凝膠具有堅韌的骨架結(jié)構(gòu)和較低的密度，同時比表面積大，有利于電解液離子和電荷的運輸。

3.制備的ncf/mos2/rgo納米雜化氣凝膠復(fù)合電極材料具有優(yōu)異的電化學(xué)性能，在能源領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明具體實施方式中的技術(shù)方案，下面將對具體實施方式描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹。

圖1為本發(fā)明中一實施例制備的ncf/mos2/rgo納米雜化氣凝膠復(fù)合材料的sem圖；

圖2為本發(fā)明中一實施例制備的ncf/mos2/rgo納米雜化氣凝膠復(fù)合超級電容器電極材料在0.5ma/cm²恒電流充放電圖；

圖3為本發(fā)明中一實施例制備的ncf/mos2/rgo納米雜化氣凝膠復(fù)合超級電容器電極材料在不同電流密度下的比電容值；

圖4為本發(fā)明中一實施例制備的ncf/mos2/rgo納米雜化氣凝膠復(fù)合超級電容器電極材料在5ma/cm²下恒電流充放電循環(huán)5000次比電容的衰減情況；

圖5為本發(fā)明中一實施例制備的ncf/mos2/rgo納米雜化氣凝膠宏觀形貌圖。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。需要說明的是，本發(fā)明所記載的實施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。實施例1至3中若無特殊說明則所述百分?jǐn)?shù)為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

實施例1

第一步：1)稱取0.05g的tempo，0.5g的nabr依次加入到400ml的去離子水中，10℃下，利用磁力攪拌器充分?jǐn)嚢枭鲜龌旌衔铮?)待tempo、nabr完全溶解后，向反應(yīng)體系中加入10g從未干燥過的木漿纖維素；3)劇烈攪拌待木漿纖維素分散均勻后，再向體系中加入70g的naclo，通過不斷滴加0.5mol/l的naoh溶液將反應(yīng)體系的ph控制在10左右，直至ph基本保持不變時，反應(yīng)結(jié)束；4)用去離子水洗滌3-5次得到氧化纖維素，然后利用去離子水將氧化纖維素配制成2mg/ml的漿料，冰水浴中，在300w功率下超聲20min將氧化纖維素剝離為纖維素納米纖維，然后將制備得到的纖維素納米纖維懸浮液在10000r下，離心20min去除未剝離的氧化纖維素，取上層清液，即得到ncf懸浮液。

第二步：1.2gna2moo4﹒2h2o溶于70ml去離子水中；2)向上述溶液中再加3gl-半胱氨酸，充分?jǐn)嚢韬笠浦辆鬯姆蚁┧疅岣校?00℃水熱反應(yīng)24h，最后的沉淀經(jīng)水洗、醇洗后干燥得到mos2粉體。

第三步：取步驟2)制備的納米花狀mos2粉體42.85mg超聲分散在步驟1)制備的50gncf(固體含量0.2％)懸浮液中(ncf與mos2質(zhì)量比為70:30)。

第四步：1)將含有25ml濃硫酸、5g過硫酸鉀(k2s2o8)和5g五氧化二磷(p2o5)的100ml燒杯持續(xù)攪拌下加熱到80℃；2)80℃溫度，持續(xù)攪拌下將5g石墨粉緩慢加入到1)中的燒杯里，持續(xù)攪拌4.5小時后，將混合物轉(zhuǎn)移到5l的燒杯里，緩慢加入約為1l的去離子水，過夜；3)將預(yù)處理過的石墨過濾處理后在60℃下干燥；4)將干燥后的預(yù)處理石墨粉緩慢加入到含有230ml濃硫酸的1000ml燒杯里(冰水浴中)，然后再將30gkmno4緩慢加入到上述燒杯里，攪拌至kmno4完全溶解；5)上述反應(yīng)體系在35℃下反應(yīng)2小時后，再將460ml去離子水緩慢滴加入到反應(yīng)體系中(保持反應(yīng)體系溫度不變)，滴加完后，再加入1.4l去離子水，室溫下持續(xù)攪拌2小時；6)在攪拌情況下往反應(yīng)體系中加入25ml30％的h2o2去除過量的kmno4，這時混合液會變成金黃色；7)靜止12小時移除上清液，利用5％的hcl溶液將溶解的物質(zhì)清除掉，然后用去離子水將氧化石墨烯洗成中性；8)在800w功率下超聲20min將氧化石墨剝離為氧化石墨烯懸浮液，然后將制備得到的氧化石墨烯懸浮液離心去除未剝離的氧化石墨；9)最后利用截留分子量為8000-14000的透析袋去除氧化石墨烯懸浮液中的無機(jī)離子，即得到黃褐色的均一分散的單層氧化石墨稀懸浮液。

第五步：室溫下，17.27mg的氧化石墨烯懸浮液(固含量0.5％)加入到第三步得到的ncf/mos2懸浮液中(cnfs//mos2與go質(zhì)量比為70:30)，通過持續(xù)攪拌及超聲處理，直到形成均勻的cnfs/mos2/go共懸浮液，然后將過量的vc-na加入到上述共懸浮液中，攪拌3min直到vc-na完全溶解在共懸浮液中。

第六步：1)將10gncf/mos2/go-(vc-na)懸浮液倒入到20ml玻璃模具中，然后將上述玻璃模具置于鹽酸氣氛中4-8h，在氫鍵的作用下，ncf/mos2/go-(vc-na)懸浮液逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閚cf/mos2/go-(vc-na)納米雜化水凝膠；2)將ncf/mos2/go-(vc-na)納米雜化水凝膠在60-95℃下放置6-24小時制備出ncf/mos2/rgo納米雜化水凝膠；3)利用大量去離子水洗滌ncf/mos2/rgo納米雜化水凝膠，直至ncf/mos2/rgo納米雜化水凝膠ph呈中性；4)利用無水乙醇將ncf/mos2/rgo納米雜化水凝膠置換為ncf/mos2/rgo納米雜化醇凝膠；5)最后利用超臨界co2干燥技術(shù)將ncf/mos2/rgo納米雜化醇凝膠干燥為ncf/mos2/rgo納米雜化氣凝膠。

本實施例制得的ncf/mos2/rgo納米雜化氣凝膠復(fù)合超級電容器電極材料0.5ma/cm²恒電流充放電下比電容657.7f/g。圖1為本實施例制備的ncf/mos2/rgo納米雜化氣凝膠sem圖，ncf與rgo片層形成穩(wěn)定3d多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，而mos2則均勻嵌在這些網(wǎng)孔結(jié)構(gòu)和氣凝膠片層上；圖2為本實施例制備的ncf/mos2/rgo納米雜化氣凝膠復(fù)合超級電容器電極材料在0.5ma/cm²恒電流充放電圖；圖3為本實施例制備的ncf/mos2/rgo納米雜化氣凝膠復(fù)合超級電容器電極材料在不同電流密度下的比電容值，0.5ma/cm²下657.7f/g，10ma/cm²下仍然有468f/g(保留71.2％)，說明倍率性好；圖4為本實施例制備的ncf/mos2/rgo納米雜化氣凝膠復(fù)合超級電容器電極材料在5ma/cm²(比電容為533f/g)恒電流充放電循環(huán)5000次比電容的衰減情況，第一個循環(huán)后比電容為531f/g，5000次循環(huán)后比電容仍然保留525f/g(保留98.5％)，說明循環(huán)穩(wěn)定性好；圖5為本實施例制備的ncf/mos2/rgo納米雜化氣凝膠的宏觀形貌。

實施例2

第一步：1)稱取0.05g的tempo，0.5g的nabr依次加入到400ml的去離子水中，10℃下，利用磁力攪拌器充分?jǐn)嚢枭鲜龌旌衔铮?)待tempo、nabr完全溶解后，向反應(yīng)體系中加入10g從未干燥過的木漿纖維素；3)劇烈攪拌待木漿纖維素分散均勻后，再向體系中加入70g的naclo，通過不斷滴加0.5mol/l的naoh溶液將反應(yīng)體系的ph控制在10左右，直至ph基本保持不變時，反應(yīng)結(jié)束；4)用去離子水洗滌3-5次得到氧化纖維素，然后利用去離子水將氧化纖維素配制成2mg/ml的漿料，冰水浴中，在300w功率下超聲20min將氧化纖維素剝離為纖維素納米纖維，然后將制備得到的纖維素納米纖維懸浮液在10000r下，離心20min去除未剝離的氧化纖維素，取上層清液，即得到ncf懸浮液。

第二步：1.2gna2moo4﹒2h2o溶于70ml去離子水中；2)向上述溶液中再加3gl-半胱氨酸，充分?jǐn)嚢韬笠浦辆鬯姆蚁┧疅岣校?00℃水熱反應(yīng)24h，最后的沉淀經(jīng)水洗、醇洗后干燥得到mos2粉體。

第三步：取步驟2)制備的納米花狀mos2粉體42.85mg超聲分散在步驟1)制備的50gncf(固體含量0.2％)懸浮液中(ncf與mos2質(zhì)量比為70:30)。

第四步：1)將含有25ml濃硫酸、5g過硫酸鉀(k2s2o8)和5g五氧化二磷(p2o5)的100ml燒杯持續(xù)攪拌下加熱到80℃；2)80℃溫度，持續(xù)攪拌下將5g石墨粉緩慢加入到1)中的燒杯里，持續(xù)攪拌4.5小時后，將混合物轉(zhuǎn)移到5l的燒杯里，緩慢加入約為1l的去離子水，過夜；3)將預(yù)處理過的石墨過濾處理后在60℃下干燥；4)將干燥后的預(yù)處理石墨粉緩慢加入到含有230ml濃硫酸的1000ml燒杯里(冰水浴中)，然后再將30gkmno4緩慢加入到上述燒杯里，攪拌至kmno4完全溶解；5)上述反應(yīng)體系在35℃下反應(yīng)2小時后，再將460ml去離子水緩慢滴加入到反應(yīng)體系中(保持反應(yīng)體系溫度不變)，滴加完后，再加入1.4l去離子水，室溫下持續(xù)攪拌2小時；6)在攪拌情況下往反應(yīng)體系中加入25ml30％的h2o2去除過量的kmno4，這時混合液會變成金黃色；7)靜止12小時移除上清液，利用5％的hcl溶液將溶解的物質(zhì)清除掉，然后用去離子水將氧化石墨烯洗成中性；8)在800w功率下超聲20min將氧化石墨剝離為氧化石墨烯懸浮液，然后將制備得到的氧化石墨烯懸浮液離心去除未剝離的氧化石墨；9)最后利用截留分子量為8000-14000的透析袋去除氧化石墨烯懸浮液中的無機(jī)離子，即得到黃褐色的均一分散的單層氧化石墨稀懸浮液。

第五步：室溫下，10.07mg的氧化石墨烯懸浮液(固含量0.5％)加入到第三步得到的ncf/mos2懸浮液中(cnfs//mos2與go質(zhì)量比為80:20)，通過持續(xù)攪拌及超聲處理，直到形成均勻的cnfs/mos2/go共懸浮液，然后將過量的vc-na加入到上述共懸浮液中，攪拌3min直到vc-na完全溶解在共懸浮液中。

第六步：1)將10gncf/mos2/go-(vc-na)懸浮液倒入到20ml玻璃模具中，然后將上述玻璃模具置于鹽酸氣氛中4-8h，在氫鍵的作用下，ncf/mos2/go-(vc-na)懸浮液逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閚cf/mos2/go-(vc-na)納米雜化水凝膠；2)將ncf/mos2/go-(vc-na)納米雜化水凝膠在60-95℃下放置6-24小時制備出ncf/mos2/rgo納米雜化水凝膠；3)利用大量去離子水洗滌ncf/mos2/rgo納米雜化水凝膠，直至ncf/mos2/rgo納米雜化水凝膠ph呈中性；4)利用無水乙醇將ncf/mos2/rgo納米雜化水凝膠置換為ncf/mos2/rgo納米雜化醇凝膠；5)最后利用超臨界co2干燥技術(shù)將ncf/mos2/rgo納米雜化醇凝膠干燥為ncf/mos2/rgo納米雜化氣凝膠。

本實施例制得的ncf/mos2/rgo納米雜化氣凝膠復(fù)合超級電容器電極材料0.5ma/cm²恒電流充放電下質(zhì)量比電容值為626.86f/g；倍率性：增加電流強(qiáng)度至10ma/cm²，比電容值保留68％的起始比電容；循環(huán)穩(wěn)定性：5ma/cm²下經(jīng)歷5000次恒電流循環(huán)充放電比電容值保留98％的起始比電容。

實施例3

第一步：1)稱取0.05g的tempo，0.5g的nabr依次加入到400ml的去離子水中，10℃下，利用磁力攪拌器充分?jǐn)嚢枭鲜龌旌衔铮?)待tempo、nabr完全溶解后，向反應(yīng)體系中加入10g從未干燥過的木漿纖維素；3)劇烈攪拌待木漿纖維素分散均勻后，再向體系中加入70g的naclo，通過不斷滴加0.5mol/l的naoh溶液將反應(yīng)體系的ph控制在10左右，直至ph基本保持不變時，反應(yīng)結(jié)束；4)用去離子水洗滌3-5次得到氧化纖維素，然后利用去離子水將氧化纖維素配制成2mg/ml的漿料，冰水浴中，在300w功率下超聲20min將氧化纖維素剝離為纖維素納米纖維，然后將制備得到的纖維素納米纖維懸浮液在10000r下，離心20min去除未剝離的氧化纖維素，取上層清液，即得到ncf懸浮液。

第二步：1.2gna2moo4﹒2h2o溶于70ml去離子水中；2)向上述溶液中再加3gl-半胱氨酸，充分?jǐn)嚢韬笠浦辆鬯姆蚁┧疅岣校?00℃水熱反應(yīng)24h，最后的沉淀經(jīng)水洗、醇洗后干燥得到mos2粉體。

第三步：取步驟2)制備的納米花狀mos2粉體42.85mg超聲分散在步驟1)制備的50gncf(固體含量0.2％)懸浮液中(ncf與mos2質(zhì)量比為70:30)。

第四步：1)將含有25ml濃硫酸、5g過硫酸鉀(k2s2o8)和5g五氧化二磷(p2o5)的100ml燒杯持續(xù)攪拌下加熱到80℃；2)80℃溫度，持續(xù)攪拌下將5g石墨粉緩慢加入到1)中的燒杯里，持續(xù)攪拌4.5小時后，將混合物轉(zhuǎn)移到5l的燒杯里，緩慢加入約為1l的去離子水，過夜；3)將預(yù)處理過的石墨過濾處理后在60℃下干燥；4)將干燥后的預(yù)處理石墨粉緩慢加入到含有230ml濃硫酸的1000ml燒杯里(冰水浴中)，然后再將30gkmno4緩慢加入到上述燒杯里，攪拌至kmno4完全溶解；5)上述反應(yīng)體系在35℃下反應(yīng)2小時后，再將460ml去離子水緩慢滴加入到反應(yīng)體系中(保持反應(yīng)體系溫度不變)，滴加完后，再加入1.4l去離子水，室溫下持續(xù)攪拌2小時；6)在攪拌情況下往反應(yīng)體系中加入25ml30％的h2o2去除過量的kmno4，這時混合液會變成金黃色；7)靜止12小時移除上清液，利用5％的hcl溶液將溶解的物質(zhì)清除掉，然后用去離子水將氧化石墨烯洗成中性；8)在800w功率下超聲20min將氧化石墨剝離為氧化石墨烯懸浮液，然后將制備得到的氧化石墨烯懸浮液離心去除未剝離的氧化石墨；9)最后利用截留分子量為8000-14000的透析袋去除氧化石墨烯懸浮液中的無機(jī)離子，即得到黃褐色的均一分散的單層氧化石墨稀懸浮液。

第五步：室溫下，4.48mg的氧化石墨烯懸浮液(固含量0.5％)加入到第三步得到的ncf/mos2懸浮液中(cnfs//mos2與go質(zhì)量比為90:10)，通過持續(xù)攪拌及超聲處理，直到形成均勻的cnfs/mos2/go共懸浮液，然后將過量的vc-na加入到上述共懸浮液中，攪拌3min直到vc-na完全溶解在共懸浮液中。

第六步：1)將10gncf/mos2/go-(vc-na)懸浮液倒入到20ml玻璃模具中，然后將上述玻璃模具置于鹽酸氣氛中4h，在氫鍵的作用下，ncf/mos2/go-(vc-na)懸浮液逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閚cf/mos2/go-(vc-na)納米雜化水凝膠；2)將ncf/mos2/go-(vc-na)納米雜化水凝膠在60-95℃下放置6-24小時制備出ncf/mos2/rgo納米雜化水凝膠；3)利用大量去離子水洗滌ncf/mos2/rgo納米雜化水凝膠，直至ncf/mos2/rgo納米雜化水凝膠ph呈中性；4)利用無水乙醇將ncf/mos2/rgo納米雜化水凝膠置換為ncf/mos2/rgo納米雜化醇凝膠；5)最后利用超臨界co2干燥技術(shù)將ncf/mos2/rgo納米雜化醇凝膠干燥為ncf/mos2/rgo納米雜化氣凝膠。

本實施例制得的ncf/mos2/rgo納米雜化氣凝膠復(fù)合超級電容器電極材料0.5ma/cm²恒電流充放電下質(zhì)量比電容值為575.28f/g；倍率性：增加電流強(qiáng)度至10ma/cm²，比電容值保留69％的起始比電容；循環(huán)穩(wěn)定性：5ma/cm²下經(jīng)歷5000次恒電流循環(huán)充放電比電容值保留98％的起始比電容。