本發(fā)明涉及鋰離子電池技術(shù)，具體的說是一種高循環(huán)性能的鈦酸鋰電池制備方法。
背景技術(shù)：
隨著國家對新能源技術(shù)的支持與重視，鋰離子電池在生活中受到了極大的關(guān)注，自90年代鋰離子電池開始出現(xiàn)，就受到了廣泛的應(yīng)用，它有著極多其他電池不能超越的優(yōu)點：重量輕，壽命長，循環(huán)性能高，體積小等。
目前，世面上較多的鋰離子電池的負(fù)極材料多為碳材料石墨類，這種石墨類負(fù)極第一次充放電后，會出現(xiàn)比容量損失，碳電極上析出金屬鋰單質(zhì)，引發(fā)安全問題。
鈦酸鋰是鋰-過度金屬氧化物，具有缺陷尖晶石結(jié)構(gòu)，在充放電循環(huán)過程中，晶胞提及變化大，故鈦酸鋰又被稱為“零應(yīng)變”材料，所以鈦酸鋰具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性。
影響鈦酸鋰電池循環(huán)能力的因素主要是電池的一致性存在差異，隨著充放電次數(shù)的增加電池一致性差異會逐漸增大，造成循環(huán)能力下降。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供種高循環(huán)性能的鈦酸鋰電池制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：一種高循環(huán)性能的鈦酸鋰電池制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1、制備負(fù)極漿料，所述制備負(fù)極漿料的步驟包括：
步驟101、制備碳包覆的鈦酸鋰材料：將過量0％-5％的Li2CO3和化學(xué)計量比的TiO2混合后球磨6-12h，制得前驅(qū)體，將制得的前驅(qū)體在600-800℃恒溫9-24小時，升溫速率8-12℃/min，自然冷卻后，取出研磨20-30min；
步驟102、將PVDF和NMP混合，加入到行星攪拌機(jī)攪拌1h；
步驟103、然后加入復(fù)合納米導(dǎo)電碳和步驟101中制備的碳包覆的鈦酸鋰攪拌2小時，并調(diào)節(jié)粘度，得到負(fù)極漿料；
步驟2、制備正極漿料，所述制備正極漿料的步驟包括：
步驟201、將FeSO4·H20、LiF和溶劑混合均價，加熱至250-350℃進(jìn)行反應(yīng)，得到氟硫酸亞鐵鋰；
步驟202、將步驟201制得的氟硫酸亞鐵鋰加入溶有鈦酸四丁酯的乙醇溶液中，放到行星攪拌機(jī)中攪拌1h后加入蒸干乙醇，并燒結(jié)，得到氧化鈦包覆的氟硫酸亞鐵鋰；
步驟203、將PVDF和NMP混合，加入到行星攪拌機(jī)攪拌1h；
步驟204、加入復(fù)合納米導(dǎo)電碳和步驟202中制備的氧化鈦包覆的氟硫酸亞鐵鋰攪拌2小時，并調(diào)節(jié)粘度，得到正極漿料；
步驟3、正、負(fù)極極片的制作：
將正、負(fù)極漿料進(jìn)行涂布、輥壓、裁剪得到正、負(fù)極極片；
步驟4、將步驟3中制得的正、負(fù)極極片與陶瓷隔膜組裝成鋰電子電池裸電芯；
步驟5、將步驟4中制得的鋰電子電池裸電芯、電解液和外殼組裝成鋰電子電池。
優(yōu)選的，步驟101中Li2CO3過量3％，球磨的時間為8h。
優(yōu)選的，步驟201中加熱溫度為300℃。
進(jìn)一步，電解液為碳酸酯與六氟磷酸鋰的混合溶液
本發(fā)明的優(yōu)點在于：采用氟硫酸亞鐵鋰為正極，該氟硫酸亞鐵鋰為納米材料，較好得提高了鈦酸鋰電池的循環(huán)性；
采用鈦酸鋰為負(fù)極，使電池具有更好的安全性及倍率性；
本方法工藝簡單，綜合型高，為鈦酸鋰電池的發(fā)展起到了極大的積極促進(jìn)作用。
具體實施方式
下面通過實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。
實施例1
一種高循環(huán)性能的鈦酸鋰電池制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1、制備負(fù)極漿料，所述制備負(fù)極漿料的步驟包括：
步驟101、制備碳包覆的鈦酸鋰材料：將過量3％的Li2CO3和化學(xué)計量比的TiO2混合后球磨8h，制得前驅(qū)體，將制得的前驅(qū)體在600℃恒溫12小時，升溫速率8℃/min，自然冷卻后，取出研磨20-30min；
步驟102、將PVDF和NMP混合，加入到行星攪拌機(jī)攪拌1h；
步驟103、然后加入復(fù)合納米導(dǎo)電碳和步驟101中制備的碳包覆的鈦酸鋰攪拌2小時，并調(diào)節(jié)粘度，得到負(fù)極漿料；
步驟2、制備正極漿料，所述制備正極漿料的步驟包括：
步驟201、將FeSO4·H20、LiF和溶劑混合均價，加熱至250℃進(jìn)行反應(yīng)，得到氟硫酸亞鐵鋰；
步驟202、將步驟201制得的氟硫酸亞鐵鋰加入溶有鈦酸四丁酯的乙醇溶液中，放到行星攪拌機(jī)中攪拌1h后加入蒸干乙醇，并燒結(jié)，得到氧化鈦包覆的氟硫酸亞鐵鋰；
步驟203、將PVDF和NMP混合，加入到行星攪拌機(jī)攪拌1h；
步驟204、加入復(fù)合納米導(dǎo)電碳和步驟202中制備的氧化鈦包覆的氟硫酸亞鐵鋰攪拌2小時，并調(diào)節(jié)粘度，得到正極漿料；
步驟3、正、負(fù)極極片的制作：
將正、負(fù)極漿料進(jìn)行涂布、輥壓、裁剪得到正、負(fù)極極片；
步驟4、將步驟3中制得的正、負(fù)極極片與陶瓷隔膜組裝成鋰電子電池裸電芯；
步驟5、將步驟4中制得的鋰電子電池裸電芯、電解液和外殼組裝成鋰電子電池。
檢測：將上述制得的鈦酸鋰電池以2CmA充放電循環(huán)1000次后，測得容量保持率為91％；以0.5CmA充放電循環(huán)1000次后，測得容量保持率為87％。
實施例2
一種高循環(huán)性能的鈦酸鋰電池制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1、制備負(fù)極漿料，所述制備負(fù)極漿料的步驟包括：
步驟101、制備碳包覆的鈦酸鋰材料：將過量5％的Li2CO3和化學(xué)計量比的TiO2混合后球磨12h，制得前驅(qū)體，將制得的前驅(qū)體在600-800℃恒溫24小時，升溫速率12℃/min，自然冷卻后，取出研磨30min；
步驟102、將PVDF和NMP混合，加入到行星攪拌機(jī)攪拌1h；
步驟103、然后加入復(fù)合納米導(dǎo)電碳和步驟101中制備的碳包覆的鈦酸鋰攪拌2小時，并調(diào)節(jié)粘度，得到負(fù)極漿料；
步驟2、制備正極漿料，所述制備正極漿料的步驟包括：
步驟201、將FeSO4·H20、LiF和溶劑混合均價，加熱至350℃進(jìn)行反應(yīng)，得到氟硫酸亞鐵鋰；
步驟202、將步驟201制得的氟硫酸亞鐵鋰加入溶有鈦酸四丁酯的乙醇溶液中，放到行星攪拌機(jī)中攪拌1h后加入蒸干乙醇，并燒結(jié)，得到氧化鈦包覆的氟硫酸亞鐵鋰；
步驟203、將PVDF和NMP混合，加入到行星攪拌機(jī)攪拌1h；
步驟204、加入復(fù)合納米導(dǎo)電碳和步驟202中制備的氧化鈦包覆的氟硫酸亞鐵鋰攪拌2小時，并調(diào)節(jié)粘度，得到正極漿料；
步驟3、正、負(fù)極極片的制作：
將正、負(fù)極漿料進(jìn)行涂布、輥壓、裁剪得到正、負(fù)極極片；
步驟4、將步驟3中制得的正、負(fù)極極片與陶瓷隔膜組裝成鋰電子電池裸電芯；
步驟5、將步驟4中制得的鋰電子電池裸電芯、電解液和外殼組裝成鋰電子電池。
檢測：將上述制得的鈦酸鋰電池以2CmA充放電循環(huán)1000次后，測得容量保持率為92％；以0.5CmA充放電循環(huán)1000次后，測得容量保持率為89％。
實施例3
一種高循環(huán)性能的鈦酸鋰電池制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1、制備負(fù)極漿料，所述制備負(fù)極漿料的步驟包括：
步驟101、制備碳包覆的鈦酸鋰材料：將過量3％的Li2CO3和化學(xué)計量比的TiO2混合后球磨8h，制得前驅(qū)體，將制得的前驅(qū)體在600-800℃恒溫14小時，升溫速率12℃/min，自然冷卻后，取出研磨30min；
步驟102、將PVDF和NMP混合，加入到行星攪拌機(jī)攪拌1h；
步驟103、然后加入復(fù)合納米導(dǎo)電碳和步驟101中制備的碳包覆的鈦酸鋰攪拌2小時，并調(diào)節(jié)粘度，得到負(fù)極漿料；
步驟2、制備正極漿料，所述制備正極漿料的步驟包括：
步驟201、將FeSO4·H20、LiF和溶劑混合均價，加熱至300℃進(jìn)行反應(yīng)，得到氟硫酸亞鐵鋰；
步驟202、將步驟201制得的氟硫酸亞鐵鋰加入溶有鈦酸四丁酯的乙醇溶液中，放到行星攪拌機(jī)中攪拌1h后加入蒸干乙醇，并燒結(jié)，得到氧化鈦包覆的氟硫酸亞鐵鋰；
步驟203、將PVDF和NMP混合，加入到行星攪拌機(jī)攪拌1h；
步驟204、加入復(fù)合納米導(dǎo)電碳和步驟202中制備的氧化鈦包覆的氟硫酸亞鐵鋰攪拌2小時，并調(diào)節(jié)粘度，得到正極漿料；
步驟3、正、負(fù)極極片的制作：
將正、負(fù)極漿料進(jìn)行涂布、輥壓、裁剪得到正、負(fù)極極片；
步驟4、將步驟3中制得的正、負(fù)極極片與陶瓷隔膜組裝成鋰電子電池裸電芯；
步驟5、將步驟4中制得的鋰電子電池裸電芯、電解液和外殼組裝成鋰電子電池。
檢測：將上述制得的鈦酸鋰電池以2CmA充放電循環(huán)1000次后，測得容量保持率為95％；以0.5CmA充放電循環(huán)1000次后，測得容量保持率為91％。
最后應(yīng)說明的是：顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明本申請所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引申出的顯而易見的變化或變動仍處于本申請型的保護(hù)范圍之中。