1.一種超級(jí)電容器復(fù)合薄膜電極的制備方法,其特征是包括以下工藝步驟:
(a)制備纖維素納米纖維;
(b)制備聚吡咯溶液;
(c)制備納米纖維素/多壁碳納米管復(fù)合薄膜電極;
(d)制備納米纖維素/多壁碳納米管/聚吡咯復(fù)合薄膜電極。
2. 根據(jù)權(quán)利要求書1 所述的一種超級(jí)電容器復(fù)合薄膜電極的制備方法,其特征是所述步驟(a)制備纖維素納米纖維,其制備方法包括以下工藝步驟:
(1)取一定量的竹粉,篩選出40-60目的竹粉作為原材料,室溫下通風(fēng)櫥內(nèi)風(fēng)干12小時(shí)待用;
(2)稱取40-60目的竹粉15g,平均分為5份,用濾紙包裹好,放入裝有450ml苯醇抽提液的索式抽提器中, 90℃下抽提6小時(shí),過濾洗滌至中性,其中苯醇抽提液中苯與醇的體積比為2:1;
(3)加蒸餾水稀釋到500ml,加入2wt%的 KOH溶液10g,在90℃溫度下攪拌2小時(shí),過濾洗滌至中性;
(4)加蒸餾水稀釋到400ml,加入1wt%的NaClO2溶液5g以及2 ml冰乙酸,NaClO2溶液的pH=4-5,在75℃下攪拌1小時(shí),每1小時(shí)結(jié)束直接添加1wt%的NaClO2溶液5g以及2 ml冰乙酸,總共重復(fù)5次,最后過濾洗滌至中性;
(5)加蒸餾水稀釋到400ml,加入5wt%的KOH溶液20g,在90℃溫度下攪拌2小時(shí),過濾洗滌至中性;
(6)加蒸餾水稀釋到400ml,加入1wt%的NaClO2溶液5g以及2 ml冰乙酸,NaClO2溶液的pH=4-5,在75℃溫度下攪拌1h,過濾洗滌至中性;
(7)加蒸餾水稀釋到400ml,加入1.03wt%的HCl溶液 9.5 ml,在80℃溫度下攪拌2小時(shí),隨后過濾洗滌至中性制得纖維素納米纖維原料;
(8)將過濾好的纖維素納米纖維原料放入燒杯中,放置在60℃干燥箱中干燥24小時(shí),測(cè)其質(zhì)量,計(jì)算得到含水率;
(9)將干燥后的纖維素納米纖維原料配置為1%濃度的纖維素納米纖維懸浮液,進(jìn)行研磨處理,待用。
3. 根據(jù)權(quán)利要求書1 所述的一種超級(jí)電容器復(fù)合薄膜電極的制備方法,其特征是所述步驟(b)制備聚吡咯溶液,其制備方法包括以下工藝步驟:
(1)配制吡咯溶液:量取適量吡咯單體放入錐形瓶中,加蒸餾水,攪拌均勻;
(2)配制三氯化鐵溶液:吡咯單體與三氯化鐵的物質(zhì)的量比例為1:2,稱量適量三氯化鐵放入燒杯中,加蒸餾水,攪拌均勻;
(3)將吡咯溶液在0℃溫度下,置于水浴鍋中攪拌10分鐘,再將步驟(2)中配制的三氯化鐵溶液作為反應(yīng)催化劑,沿著分液漏斗向下滴,速度約一秒鐘一滴,直至滴完,攪拌2小時(shí),關(guān)閉水浴鍋,錐形瓶中有黑色顆粒沉淀,即得聚吡咯;
(4)配制0.3mol/L的鹽酸溶液,用于真空抽濾洗滌,過程如下:在洗凈的布氏漏斗里放置兩張濾紙,打開真空泵,將步驟(3)錐形瓶中的溶液倒入布氏漏斗中,將配制好的鹽酸溶液分多次倒入,洗滌沉淀物,直至步驟(3)中三氯化鐵的黃色消失;
(5)用蒸餾水洗滌至中性制得聚吡咯溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求書1 所述的一種超級(jí)電容器復(fù)合薄膜電極的制備方法,其特征是所述步驟(c)制備納米纖維素/多壁碳納米管復(fù)合薄膜電極,其制備方法包括以下工藝步驟:
(1)用燒杯稱取步驟(a)中所配置濃度為1%的纖維素納米纖維懸浮液2.5g,加入150ml蒸餾水,用玻璃棒攪拌均勻,然后置于超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)中進(jìn)行超聲,時(shí)間30分鐘,功率960W,超聲完成后取出待用;
(2)稱取質(zhì)量比為1:5的多壁碳納米管和十二烷基丙磺酸鈉,其中多壁碳納米管稱取0.025g, 十二烷基丙磺酸鈉稱取0.125g,兩者混合后加入150ml蒸餾水,用玻璃棒攪拌均勻,置于超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)中進(jìn)行超聲,時(shí)間30分鐘,功率960W,超聲完成后取出待用;
(3)將步驟(1)和步驟(2)中所得溶液混合,置于超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)中進(jìn)行超聲,時(shí)間30分鐘,功率960W,超聲完成后取出待用;
(4)將步驟(3)中所得混合溶液進(jìn)行濾膜,過程如下:在洗凈的砂芯過濾器上面放置一張微孔濾膜,打開真空泵,將溶液倒入濾液瓶中,混合溶液均勻地堆集,形成納米纖維素/多壁碳納米管復(fù)合薄膜電極;
(5)將所得納米纖維素/多壁碳納米管復(fù)合薄膜電極置于玻璃器皿中,加入無水乙醇浸泡,置換薄膜中的水,每小時(shí)更換一次乙醇,連續(xù)更換3次,之后浸泡12小時(shí);
(6)將所得納米纖維素/多壁碳納米管復(fù)合薄膜電極置于冷凍干燥機(jī)中,冷凍干燥15小時(shí),取出進(jìn)行稱重,待測(cè)性能。
5.根據(jù)權(quán)利要求書1 所述的一種超級(jí)電容器復(fù)合薄膜電極的制備方法,其特征是所述步驟(d)制備納米纖維素/多壁碳納米管/聚吡咯復(fù)合薄膜電極,其制備方法包括以下工藝步驟:
(1)將步驟(c)中所得納米纖維素/多壁碳納米管復(fù)合薄膜電極置于步驟(b)中配制的聚吡咯溶液中,攪拌2小時(shí),復(fù)合薄膜在溶液中伴隨著攪拌發(fā)生反應(yīng),關(guān)閉水浴鍋,得到納米纖維素/多壁碳納米管/聚吡咯復(fù)合薄膜電極;
(2)量取1.25ml鹽酸,加蒸餾水至50ml制得鹽酸溶液,將所得納米纖維素/多壁碳納米管/聚吡咯復(fù)合薄膜電極放入鹽酸溶液中浸泡30分鐘,之后用蒸餾水沖洗;
(3)將用蒸餾水沖洗后的納米纖維素/多壁碳納米管/聚吡咯復(fù)合薄膜電極置于玻璃器皿中,加入無水乙醇浸泡,每小時(shí)更換一次乙醇,連續(xù)更換3次,之后浸泡12小時(shí);
(4)將納米纖維素/多壁碳納米管/聚吡咯復(fù)合薄膜電極置于置于冷凍干燥機(jī)中,冷凍干燥15小時(shí)。