本發(fā)明提供一種物理法二硫化鉬納米片鋰離子電池負(fù)極材料制備方法，它涉及一種液相物理法制備二硫化鉬納米片鋰離子電池負(fù)極材料的方法，具體是在表面改性劑水溶液中制備二硫化鉬納米片材料，并用作鋰離子電池負(fù)極材料的技術(shù)。屬于液相物理法制備二硫化鉬納米片用作鋰離子電池材料的新應(yīng)用領(lǐng)域。

背景技術(shù)：
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由于具有開路電壓高、循環(huán)壽命長、能量密度高、自放電低、無記憶效應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)，鋰離子電池在便攜電源中占主導(dǎo)地位。為滿足電子設(shè)備小型化和大型設(shè)備高動力的要求，提高能量密度和倍率性能成為鋰離子電池的重要研究方向。

二硫化鉬作為一種典型的類石墨烯層間過渡金屬硫化物，以其獨(dú)特優(yōu)異的電學(xué)、熱學(xué)、力學(xué)等性能，在摩擦學(xué)、能源、電子器件和光電等領(lǐng)域受到了廣泛關(guān)注。它具有669mAh·g^-1的理論容量，相對較低的體積變化率，儲量豐富，成本低。隨著納米材料的出現(xiàn)，二硫化鉬納米片更是成為研究的熱點(diǎn)。但是，它自身導(dǎo)電性差，而且容易重新堆疊，在循環(huán)過程中失去良好的電連接和鋰離子通路，最終導(dǎo)致循環(huán)過程中容量迅速下降。這些問題阻礙了二硫化鉬納米片在鋰離子電池負(fù)極材料領(lǐng)域的應(yīng)用。

近年來，以二硫化鉬納米片作為鋰離子電池負(fù)極材料的報(bào)道屢見不鮮。其中，以采用化學(xué)合成制備的二硫化鉬納米片材料居多，而且制備過程復(fù)雜，結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定。值得注意的是，液相物理法制備的二硫化鉬納米片尺寸小，缺陷少，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定且制備過程簡單。因此，液相物理法制備的二硫化鉬納米片材料更適合作為鋰離子電池的負(fù)極材料。這種方法也為液相物理法制備二硫化鉬納米片提供了有潛力的應(yīng)用方向。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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1、目的：本發(fā)明的目的在于提供一種物理法二硫化鉬納米片鋰離子電池負(fù)極材料制備方法，所述負(fù)極材料以液相物理法制備的二硫化鉬納米片作為鋰離子電池負(fù)極活性材料，分散穩(wěn)定性好，具有優(yōu)異的循環(huán)性能和倍率性能，而且制備方法簡單，環(huán)境友好，無污染。

2、技術(shù)方案：上述發(fā)明目的是通過如下的技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的：

一種液相物理法制備的二硫化鉬納米片鋰離子電池負(fù)極材料是通過射流空化作用，在表面改性劑水溶液中，制備的二硫化鉬納米片作為鋰離子電池負(fù)極材料。

本發(fā)明一種物理法二硫化鉬納米片鋰離子電池負(fù)極材料制備方法，即一種液相物理法制備二硫化鉬納米片鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，步驟如下：

步驟一：將表面改性劑以一定比例添加至去離子水中，并強(qiáng)力攪拌一定時(shí)間，使表面改性劑充分溶于水中，得到用于制備二硫化鉬納米片的溶液；

步驟二：將二硫化鉬粉以一定比例添加至步驟一的溶液中，攪拌至其分散均勻，得到二硫化鉬粉分散液；

步驟三：將步驟二中得到的分散液進(jìn)行射流空化處理一定時(shí)間；

步驟四：將步驟三中射流空化處理后的溶液分別裝入離心管中，進(jìn)行離心分離處理；

步驟五：將步驟四中離心后的溶液分別靜置一定時(shí)間，之后取上層溶液；

步驟六：將步驟五中上層清液真空抽濾，并在一定條件下真空干燥，得到灰色粉末；

步驟七：將步驟六中的灰色粉末放置在石英舟中，在充滿氬氣的不同管式爐中，控制氣體流速，在一定溫度下煅燒一定時(shí)間,得到二硫化鉬納米片材料。

其中，在步驟一中所述的“表面改性劑”，是指曲拉通-100即TX-100，但不限于TX-100；所述的“將表面改性劑以一定比例添加至去離子水中，并強(qiáng)力攪拌一定時(shí)間”，是指該溶液中TX-100的最佳質(zhì)量比例為0.01％-0.5％；所述的“一定時(shí)間”為2小時(shí)至12小時(shí)。

其中，在步驟二中所述的“二硫化鉬粉”為粒度小于325目的二硫化鉬；所述的一定比例為二硫化鉬粉質(zhì)量比0.5％-10％。

其中，在步驟三中所述的進(jìn)行射流空化處理一定時(shí)間，是把二硫化鉬粉分散液裝入射流空化發(fā)生裝置中進(jìn)行射流空化處理，處理時(shí)間為1-8小時(shí)。

其中，在步驟四中所述的離心分離處理，其具體條件為：離心轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分至5000轉(zhuǎn)/分；離心處理時(shí)間為30分鐘至120分鐘。

其中，在步驟五中所述的一定時(shí)間為4小時(shí)至12小時(shí)。

其中，在步驟六中所述的一定條件為50-80℃下16小時(shí)至48小時(shí)。

其中，在步驟七中所述的一定溫度下煅燒一定時(shí)間，該一定溫度為300-700℃，該一定時(shí)間為1小時(shí)至3小時(shí)。

通過以上步驟，所制備的二硫化鉬納米片作為鋰離子電池負(fù)極活性材料，具有分散穩(wěn)定性好，循環(huán)性能和倍率性能優(yōu)異，而且制備方法簡單，環(huán)境友好，無污染。

3、有益效果

(1)在表面改性劑水溶液中，射流空化制備二硫化鉬納米片的工藝及方法，工藝非常簡單，易于實(shí)驗(yàn)室及工業(yè)化生產(chǎn)實(shí)現(xiàn)。

(2)該方法制備的二硫化鉬納米片尺寸小，分散性良好。這是由于此類表面活性劑具有較大的分子量和空間結(jié)構(gòu)，通過空間位阻效應(yīng)使材料可以均勻分散并沉淀。

(3)液相物理法制備的二硫化鉬納米片材料應(yīng)用于電池電極材料，特別是鋰離子電池負(fù)極材料。該材料克服了二硫化鉬導(dǎo)電性差，易堆疊的缺點(diǎn)，提高了鋰離子電池負(fù)極材料的容量、循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1所制備二硫化鉬納米片的掃描電子顯微鏡照片。

圖2為實(shí)施例1所制備二硫化鉬納米片的透射電子顯微鏡照片。

圖3為實(shí)施例1所制備二硫化鉬納米片的原子力顯微鏡照片。

圖4為實(shí)施例1所制備二硫化鉬納米片作為鋰離子電池負(fù)極材料，在100mA g^-1時(shí)恒流充放電的條件下的充放電曲線。

圖5為本發(fā)明所述方法流程圖。

具體實(shí)施方式：

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例來詳述本發(fā)明，但不限于此。

實(shí)施例1：二硫化鉬納米片材料制備及電化學(xué)性能測試

二硫化鉬納米片制備

本發(fā)明一種物理法二硫化鉬納米片鋰離子電池負(fù)極材料制備方法，即一種液相物理法制備二硫化鉬納米片鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其制備流程圖見圖5所示，步驟如下：

步驟一：稱取40mg表面改性劑TX-100，加入40mL去離子水中，強(qiáng)力攪拌8h，使表面改性劑充分溶于水中，得到用于制備二硫化鉬納米片的溶液(TX-100質(zhì)量比為0.1％)；

步驟二：稱取400mg二硫化鉬粉(粒度小于325目)攪拌至其分散均勻，得到二硫化鉬粉分散液(二硫化鉬粉質(zhì)量比1％)；

步驟三：將二硫化鉬分散液裝入射流空化發(fā)生裝置中，進(jìn)行射流空化處理3h；

步驟四：將經(jīng)過射流空化處理后的溶液裝入離心管中，放入離心機(jī)進(jìn)行離心分離處理；離心轉(zhuǎn)速為1500rpm，離心時(shí)間為0.5h；

步驟五：離心后的液體靜置4h，之后取出上層溶液；

步驟六：將二硫化鉬納米片溶液真空抽濾，并在80℃下真空干燥24h，得到灰色粉末；

步驟七：將灰色粉末放置在石英舟中，在充滿氬氣的管式爐中，控制氣體流速，在500℃下煅燒2h，得到二硫化鉬納米片材料。

二硫化鉬納米片材料形貌和電化學(xué)性能表征如下：

圖1為實(shí)施例1所制備二硫化鉬納米片的掃描電子顯微鏡照片；圖2為實(shí)施例1所制備二硫化鉬納米片的透射電子顯微鏡照片；圖3為實(shí)施例1所制備二硫化鉬納米片的原子力顯微鏡照片。

將實(shí)施例1中制備得到的二硫化鉬納米片材料、乙炔黑和聚偏氟乙烯以質(zhì)量比為70:20：10混合成漿料，均勻涂覆在集流體銅箔上得到負(fù)極片。以金屬鋰片作為正極，聚丙烯微孔膜作為隔膜，1mol/L LiPF₆(溶液體積比為3:7的碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯)作為電解液，在氬氣保護(hù)的手套箱中組裝成半電池。

將上述裝配的電池在Land CT2001A充放電測試儀上進(jìn)行恒流充放電測試，充放電電流為100mA g^-1，充放電區(qū)間為0.005-3V，充放電曲線見圖4。