本發(fā)明公開了一種釹鐵硼磁性材料的制備方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：
目前，作為高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)基礎(chǔ)的新材料行業(yè)備受矚目。作為新材料產(chǎn)業(yè)重要組成部分的稀土永磁材料，廣泛應(yīng)用于能源、交通、機械、醫(yī)療、IT、家電等行業(yè)，其產(chǎn)品涉及國民經(jīng)濟的很多領(lǐng)域，其產(chǎn)量和用量也成為了衡量一個國家綜合國力與國民經(jīng)濟發(fā)展水平的重要標(biāo)志之一。尤其是釹鐵硼作為第三代稀土永磁材料，具有廣闊的市場前景，主要應(yīng)用于計算機磁盤驅(qū)動器、核磁共振成像儀以及各種音像器材、微波通訊、磁力機械、家用電器等。目前，釹鐵硼產(chǎn)業(yè)也進入了關(guān)鍵性發(fā)展時期，我國的釹鐵硼的產(chǎn)量已經(jīng)占到了世界總產(chǎn)量的約40％。釹鐵硼永磁材料是以金屬間化合物Re2Fe14B為基礎(chǔ)的永磁材料，其晶格結(jié)構(gòu)是以此為基礎(chǔ)的四方晶型結(jié)構(gòu)，有利于形成高飽和的磁化強度。主要成分為稀土(Re)、鐵(Fe)、硼(B)。其中稀土ND為了獲得不同性能可用部分鏑(Dy)、鐠(Pr)等其他稀土金屬替代，鐵也可被鈷(Co)、鋁(Al)等其他金屬部分替代，硼的含量較小，但卻對形成四方晶體結(jié)構(gòu)金屬間化合物起著重要作用，使得化合物具有高飽和磁化強度，高的單軸各向異性和高的居里溫度。傳統(tǒng)的釹鐵硼磁性材料具有較為明顯的缺點，即磁體耐腐蝕性差，必須通過鍍膜處理，但是鍍膜一方面可能對磁體表面造成損壞，另一方面，使其抗腐蝕性僅由鍍膜質(zhì)量決定，根本不能改變其抗腐蝕性，嚴(yán)重影響了釹鐵硼磁性材料在生活中的應(yīng)用。目前，提高釹鐵硼耐腐蝕性主要以涂覆保護涂層為主，如電鍍、電鍍Zn,涂覆環(huán)氧樹脂和鍍鋁等。其中涂覆環(huán)氧樹脂相對于其他方式具有更好耐腐蝕性能、且環(huán)氧樹脂涂層具有電絕緣性、化學(xué)穩(wěn)定性好，收縮率低，易加工成型和成本低廉等優(yōu)點。但環(huán)氧樹脂(EP)固化后交聯(lián)密度高，呈三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，存在內(nèi)應(yīng)力大、質(zhì)脆，耐疲勞性、耐熱性和耐沖擊性不足，以及剝離強度、開裂應(yīng)變能力低和耐濕熱性較差等缺點，且表面能高。因此，制備的釹鐵硼磁性材料表面的環(huán)氧樹脂涂層存在脆性大，耐沖擊性差，易劃傷等缺點，另外釹鐵硼磁性材料易發(fā)生氧化；而且，現(xiàn)有工藝中的煉制溫度高也加快了釹鐵硼磁性材料的氧化。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對目前傳統(tǒng)釹鐵硼磁性材料磁體耐腐蝕性差，必須通過鍍膜處理，而常用的環(huán)氧樹脂涂層不僅會對磁體表面造成損害，而且脆性大、耐沖擊性差、易劃傷的現(xiàn)狀，提供了一種將三氧化二鐵、三氧化二釹和四氧化三鋁混合后加入鋁粉，利用鎂條燃燒，生成反應(yīng)物，之后將生成的反應(yīng)物通過初步分離、將生成的氧化鎂、氧化鋁等輕物質(zhì)去除、進步氧化處理以及加入硼氫化鈉溶液高溫還原，煅燒后從而得到釹鐵硼磁性材料的制備方法。該方法較為簡單，操作簡便，不僅提高了產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本，而且制得的釹鐵硼磁性材料不易氧化，耐腐蝕性好，可大規(guī)模推廣使用。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：(1)按重量份數(shù)計，取30～55份三氧化二鐵、30～40份三氧化二釹和15～30份四氧化三鋁，混合放入高速球磨機中，加入粒徑為1～2mm的不銹鋼磨球珠，在300～320r/min下處理5～10min，進一步將混合物磨成粉末，過300目篩，放入反應(yīng)釜中，隨后再向反應(yīng)釜中加入混合粉末質(zhì)量15～25％鋁粉，混合均勻，密閉反應(yīng)釜，在30～35℃下恒溫養(yǎng)護1～2h，待養(yǎng)護結(jié)束，打開反應(yīng)釜，取鎂條點燃后迅速放入其中，使得鎂條自然燃燒，燃燒完畢，自然冷卻至室溫；(2)將上述冷卻后的物質(zhì)取出，倒入裝有冷卻后物質(zhì)質(zhì)量10～15倍清水的容器中，攪拌均勻，在常溫下靜置過夜，產(chǎn)生沉淀，收集下層沉淀物，放入烘箱中，在105～110℃下烘干至恒重后，移入滴油高腳杯沙漏中，以3℃/min的速率將滴油高腳杯沙漏中的溫度升溫至125～130℃，保溫反應(yīng)45～55min收集滴油高腳杯沙漏底部沉淀物；(3)將上述滴油高腳杯沙漏底部沉淀物倒入反應(yīng)釜中，密閉反應(yīng)釜，提升溫度至220～250℃，在升溫的過程中以2～3L/min的速率在反應(yīng)釜底部通入氧氣，氧化處理1～2h，隨后以5～8℃/min的速率將反應(yīng)釜的溫度提升至350～380℃，在升溫的過程中，向反應(yīng)釜中滴加氧化物質(zhì)量20～30％質(zhì)量濃度為95％硼氫化鈉溶液，控制10～15min內(nèi)滴加結(jié)束，還原反應(yīng)1～1.5h；(4)將上述還原物取出，放入帶磁場的壓制機中，在2～3T磁場下壓制成型后，移入真空燒結(jié)爐中，在真空度為0.05～0.08Pa，溫度為1000～1200℃下燒結(jié)3～5h，隨后再在真空度為0.03～0.05Pa，溫度為300～400℃下熱處理1～2h，待處理結(jié)束，打開風(fēng)機將處理物快速冷卻至室溫，即可得到一種釹鐵硼磁性材料。本發(fā)明制得的釹鐵硼磁性材料密度為7.55～7.68g/cm3，內(nèi)稟矯頑力Hcj為1230～1250KA/m，最大磁能積BH為400～420Kj/m3，最高工作溫度為200～220℃。本發(fā)明的有益效果是：(1)本發(fā)明方法獨特新穎，成分配比靈活，質(zhì)量控制到位，大大降低了生產(chǎn)成本；(2)本發(fā)明操作工藝簡便，在制備的過程中安全無污染，不僅提高了產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)效率，而且制得的釹鐵硼磁性材料不易氧化，耐腐蝕性好；(3)本發(fā)明制得的釹鐵硼磁性材料可用廣泛于永磁高速電機，特種電機，電動汽車電機，特高壓，高壓直流供電系統(tǒng)，快速充電系統(tǒng)，航空航天軍工等領(lǐng)域。具體實施方式首先按重量份數(shù)計，取30～55份三氧化二鐵、30～40份三氧化二釹和15～30份四氧化三鋁，混合放入高速球磨機中，加入粒徑為1～2mm的不銹鋼磨球珠，在300～320r/min下處理5～10min，進一步將混合物磨成粉末，過300目篩，放入反應(yīng)釜中，隨后再向反應(yīng)釜中加入混合粉末質(zhì)量15～25％鋁粉，混合均勻，密閉反應(yīng)釜，在30～35℃下恒溫養(yǎng)護1～2h，待養(yǎng)護結(jié)束，打開反應(yīng)釜，取鎂條點燃后迅速放入其中，使得鎂條自然燃燒，燃燒完畢，自然冷卻至室溫；然后將上述冷卻后的物質(zhì)取出，倒入裝有冷卻后物質(zhì)質(zhì)量10～15倍清水的容器中，攪拌均勻，在常溫下靜置過夜，產(chǎn)生沉淀，收集下層沉淀物，放入烘箱中，在105～110℃下烘干至恒重后，移入滴油高腳杯沙漏中，以3℃/min的速率將滴油高腳杯沙漏中的溫度升溫至125～130℃，保溫反應(yīng)45～55min后，收集滴油高腳杯沙漏底部沉淀物；隨后將上述滴油高腳杯沙漏底部沉淀物倒入反應(yīng)釜中，密閉反應(yīng)釜，提升溫度至220～250℃，在升溫的過程中以2～3L/min的速率在反應(yīng)釜底部通入氧氣，氧化處理1～2h，隨后以5～8℃/min的速率將反應(yīng)釜的溫度提升至350～380℃，在升溫的過程中，向反應(yīng)釜中滴加氧化物質(zhì)量20～30％質(zhì)量濃度為95％硼氫化鈉溶液，控制10～15min內(nèi)滴加結(jié)束，還原反應(yīng)1～1.5h；最后將上述還原物取出，放入帶磁場的壓制機中，在2～3T磁場下壓制成型后，移入真空燒結(jié)爐中，在真空度為0.05～0.08Pa，溫度為1000～1200℃下燒結(jié)3～5h，隨后再在真空度為0.03～0.05Pa，溫度為300～400℃下熱處理1～2h，待處理結(jié)束，打開風(fēng)機將處理物快速冷卻至室溫，即可得到一種釹鐵硼磁性材料。實例1首先按重量份數(shù)計，取30份三氧化二鐵、30份三氧化二釹和15份四氧化三鋁，混合放入高速球磨機中，加入粒徑為1mm的不銹鋼磨球珠，在300r/min下處理5min，進一步將混合物磨成粉末，過300目篩，放入反應(yīng)釜中，隨后再向反應(yīng)釜中加入混合粉末質(zhì)量15％鋁粉，混合均勻，密閉反應(yīng)釜，在30℃下恒溫養(yǎng)護1h，待養(yǎng)護結(jié)束，打開反應(yīng)釜，取鎂條點燃后迅速放入其中，使得鎂條自然燃燒，燃燒完畢，自然冷卻至室溫；然后將上述冷卻后的物質(zhì)取出，倒入裝有冷卻后物質(zhì)質(zhì)量10倍清水的容器中，攪拌均勻，在常溫下靜置過夜，產(chǎn)生沉淀，收集下層沉淀物，放入烘箱中，在105℃下烘干至恒重后，移入滴油高腳杯沙漏中，以3℃/min的速率將滴油高腳杯沙漏中的溫度升溫至125℃，保溫反應(yīng)45min后，收集滴油高腳杯沙漏底部沉淀物；隨后將上述滴油高腳杯沙漏底部沉淀物倒入反應(yīng)釜中，密閉反應(yīng)釜，提升溫度至220℃，在升溫的過程中以2L/min的速率在反應(yīng)釜底部通入氧氣，氧化處理1h，隨后以5℃/min的速率將反應(yīng)釜的溫度提升至350℃，在升溫的過程中，向反應(yīng)釜中滴加氧化物質(zhì)量20％質(zhì)量濃度為95％硼氫化鈉溶液，控制10min內(nèi)滴加結(jié)束，還原反應(yīng)1h；最后將上述還原物取出，放入帶磁場的壓制機中，在2T磁場下壓制成型后，移入真空燒結(jié)爐中，在真空度為0.05Pa，溫度為1000℃下燒結(jié)3h，隨后再在真空度為0.03Pa，溫度為300℃下熱處理1h，待處理結(jié)束，打開風(fēng)機將處理物快速冷卻至室溫，即可得到一種釹鐵硼磁性材料。本發(fā)明方法獨特新穎，操作簡單易行，不僅大大提高了產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)效率，而且使得制得的釹鐵硼磁性材料不易氧化，耐腐蝕性好，最終測得制得的釹鐵硼磁性材料密度為7.55g/cm3，內(nèi)稟矯頑力Hcj為1230KA/m，最大磁能積BH為400j/m3，最高工作溫度為200℃，可用廣泛于永磁高速電機，特種電機，電動汽車電機，特高壓，高壓直流供電系統(tǒng)，快速充電系統(tǒng)，航空航天軍工等領(lǐng)域。實例2首先按重量份數(shù)計，取45份三氧化二鐵、35份三氧化二釹和25份四氧化三鋁，混合放入高速球磨機中，加入粒徑為1.5mm的不銹鋼磨球珠，在310r/min下處理8min，進一步將混合物磨成粉末，過300目篩，放入反應(yīng)釜中，隨后再向反應(yīng)釜中加入混合粉末質(zhì)量20％鋁粉，混合均勻，密閉反應(yīng)釜，在33℃下恒溫養(yǎng)護1.5h，待養(yǎng)護結(jié)束，打開反應(yīng)釜，取鎂條點燃后迅速放入其中，使得鎂條自然燃燒，燃燒完畢，自然冷卻至室溫；然后將上述冷卻后的物質(zhì)取出，倒入裝有冷卻后物質(zhì)質(zhì)量13倍清水的容器中，攪拌均勻，在常溫下靜置過夜，產(chǎn)生沉淀，收集下層沉淀物，放入烘箱中，在108℃下烘干至恒重后，移入滴油高腳杯沙漏中，以3℃/min的速率將滴油高腳杯沙漏中的溫度升溫至128℃，保溫反應(yīng)50min后，收集滴油高腳杯沙漏底部沉淀物；隨后將上述滴油高腳杯沙漏底部沉淀物倒入反應(yīng)釜中，密閉反應(yīng)釜，提升溫度至230℃，在升溫的過程中以2.5L/min的速率在反應(yīng)釜底部通入氧氣，氧化處理1.5h，隨后以7℃/min的速率將反應(yīng)釜的溫度提升至370℃，在升溫的過程中，向反應(yīng)釜中滴加氧化物質(zhì)量25％質(zhì)量濃度為95％硼氫化鈉溶液，控制13min內(nèi)滴加結(jié)束，還原反應(yīng)1.3h；最后將上述還原物取出，放入帶磁場的壓制機中，在2.5T磁場下壓制成型后，移入真空燒結(jié)爐中，在真空度為0.065Pa，溫度為1100℃下燒結(jié)4h，隨后再在真空度為0.04Pa，溫度為350℃下熱處理1.5h，待處理結(jié)束，打開風(fēng)機將處理物快速冷卻至室溫，即可得到一種釹鐵硼磁性材料。本發(fā)明方法獨特新穎，操作簡單易行，不僅大大提高了產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)效率，而且使得制得的釹鐵硼磁性材料不易氧化，耐腐蝕性好，最終測得制得的釹鐵硼磁性材料密度為7.65g/cm3，內(nèi)稟矯頑力Hcj為1240KA/m，最大磁能積BH為410Kj/m3，最高工作溫度為210℃，可用廣泛于永磁高速電機，特種電機，電動汽車電機，特高壓，高壓直流供電系統(tǒng)，快速充電系統(tǒng)，航空航天軍工等領(lǐng)域。實例3首先按重量份數(shù)計，取55份三氧化二鐵、40份三氧化二釹和30份四氧化三鋁，混合放入高速球磨機中，加入粒徑為2mm的不銹鋼磨球珠，在320r/min下處理10min，進一步將混合物磨成粉末，過300目篩，放入反應(yīng)釜中，隨后再向反應(yīng)釜中加入混合粉末質(zhì)量25％鋁粉，混合均勻，密閉反應(yīng)釜，在35℃下恒溫養(yǎng)護2h，待養(yǎng)護結(jié)束，打開反應(yīng)釜，取鎂條點燃后迅速放入其中，使得鎂條自然燃燒，燃燒完畢，自然冷卻至室溫；然后將上述冷卻后的物質(zhì)取出，倒入裝有冷卻后物質(zhì)質(zhì)量15倍清水的容器中，攪拌均勻，在常溫下靜置過夜，產(chǎn)生沉淀，收集下層沉淀物，放入烘箱中，在110℃下烘干至恒重后，移入滴油高腳杯沙漏中，以3℃/min的速率將滴油高腳杯沙漏中的溫度升溫至130℃，保溫反應(yīng)55min后，收集滴油高腳杯沙漏底部沉淀物；隨后將上述滴油高腳杯沙漏底部沉淀物倒入反應(yīng)釜中，密閉反應(yīng)釜，提升溫度至250℃，在升溫的過程中以3L/min的速率在反應(yīng)釜底部通入氧氣，氧化處理2h，隨后以8℃/min的速率將反應(yīng)釜的溫度提升至380℃，在升溫的過程中，向反應(yīng)釜中滴加氧化物質(zhì)量30％質(zhì)量濃度為95％硼氫化鈉溶液，控制15min內(nèi)滴加結(jié)束，還原反應(yīng)1.5h；最后將上述還原物取出，放入帶磁場的壓制機中，在3T磁場下壓制成型后，移入真空燒結(jié)爐中，在真空度為0.08Pa，溫度為1200℃下燒結(jié)5h，隨后再在真空度為0.05Pa，溫度為400℃下熱處理2h，待處理結(jié)束，打開風(fēng)機將處理物快速冷卻至室溫，即可得到一種釹鐵硼磁性材料。本發(fā)明方法獨特新穎，操作簡單易行，不僅大大提高了產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)效率，而且使得制得的釹鐵硼磁性材料不易氧化，耐腐蝕性好，最終測得制得的釹鐵硼磁性材料密度為7.68g/cm3，內(nèi)稟矯頑力Hcj為1250KA/m，最大磁能積BH為420Kj/m3，最高工作溫度為220℃，可用廣泛于永磁高速電機，特種電機，電動汽車電機，特高壓，高壓直流供電系統(tǒng)，快速充電系統(tǒng)，航空航天軍工等領(lǐng)域。