本發(fā)明涉及永磁粉領(lǐng)域,具體而言,涉及一種稀土永磁粉、其制備方法、包含其的粘結(jié)磁體及器件。
背景技術(shù):
粘結(jié)稀土永磁體具有精度高、形狀復(fù)雜、一致性好、原料利用率高等優(yōu)點,被廣泛應(yīng)用于硬盤和光盤驅(qū)動器、辦公自動化、消費電子、家用電器和汽車等高新技術(shù)領(lǐng)域。由于稀土NdFeB永磁體具有其他磁體無可比擬的性能優(yōu)勢,現(xiàn)在市場上普遍采用NdFeB磁粉制備粘結(jié)磁體,盡管NdFeB磁粉具有優(yōu)良的磁性能,但由于其化學(xué)活性強、耐蝕性差、易被氧化等多種缺點,采用NdFeB磁粉制備的粘結(jié)磁體需進(jìn)行防腐蝕、防氧化等處理,以致增高了一定的附加成本,況且在防腐蝕、防氧化的工藝流程中會存在許多技術(shù)和環(huán)保問題,而且效果也不令人滿意,在一定程度上限制了粘結(jié)NdFeB磁體的應(yīng)用。前期研究者為提高Nd系磁粉的耐蝕性做了大量的工作,主要集中在兩種方法:一種是通過調(diào)整成分來提高磁粉的耐蝕性,主要通過添加元素,如添加M1元素(Al、Cu、Zn、Ga、Ge、Sn)形成Nd-M或Nd-Fe-M晶間相或通過添加M2元素(V、Mo、W、Nb、Ti、Zr)形成M2-B或Fe-M2-B晶間相,雖然耐蝕性都得到了一定的提高,但磁粉的剩磁和矯頑力卻下降了且造成了成本的增加。另一種是通過對磁體增加保護(hù)層來防腐,如通過金屬鍍層、有機鍍層、復(fù)合鍍層等方法來達(dá)到防腐的目的,但在防腐蝕、防氧化的工藝流程中目前還存在許多技術(shù)和環(huán)保問題還未得到解決,而且效果也不令人滿意。因此,仍需要對現(xiàn)有的NdFeB磁粉進(jìn)行改進(jìn),以提高磁粉的耐蝕性和高剩磁。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的主要目的在于提供一種稀土永磁粉、其制備方法、包含其的粘結(jié)磁體及器件,以提高磁粉的耐蝕性和高剩磁。為了實現(xiàn)上述目的,根據(jù)本發(fā)明的一個方面,提供了一種稀土永磁粉,以元素總數(shù)量為100計,稀土永磁粉的通式為其中,α、β、θ、δ和表示元素的數(shù)量,R為元素Nd和Pr中的至少一種,8≤α≤12,0.4≤β≤4.5,0.5≤θ≤6;M為元素Nb或Zr,0≤δ≤3;B為元素硼,稀土永磁粉由主相R2(FeCoM)14B和晶界相R2Nλ(FeCoM)14B組成,其中0.4≤λ≤5,主相占稀土永磁粉體積的70~95%。進(jìn)一步地,9≤α≤11。進(jìn)一步地,1≤β≤3。進(jìn)一步地,1≤θ≤5。進(jìn)一步地,M為Nb,0.5≤δ≤2。進(jìn)一步地,1≤λ≤3。進(jìn)一步地,主相占稀土永磁粉體積的80~90%。進(jìn)一步地,主相的晶粒尺寸為20~50nm。根據(jù)本發(fā)明的另一方面,提供了一種上述任一種稀土永磁粉的制備方法,該制備方法包括以下步驟:S1,按照配比制備磁粉;S2,將磁粉置于低于50℃的真空環(huán)境中進(jìn)行冷卻,得到冷卻磁粉;S3,對冷卻磁粉進(jìn)行氮化處理,得到氮化磁粉;S4,對氮化磁粉進(jìn)行熱處理,得到稀土永磁粉。進(jìn)一步地,磁粉的晶粒尺寸為40~100μm。進(jìn)一步地,步驟S2中,真空環(huán)境的真空度小于等于5Pa;優(yōu)選冷卻的速度為300~1000℃/min。進(jìn)一步地,在步驟S2之后以及在步驟S3之前,制備方法還包括向真空環(huán)境中通入氮氣的步驟,優(yōu)選通入氮氣的壓力為0.5~5個大氣壓。進(jìn)一步地,步驟S4包括:對氮化磁粉進(jìn)行加熱處理,得到加熱磁粉;對加熱磁粉進(jìn)行降溫處理,得到稀土永磁粉。進(jìn)一步地,加熱處理的溫度為400~900℃,時間為1~30min;優(yōu)選降溫處理的降溫速度為50℃~300℃/min。為了實現(xiàn)上述目的,根據(jù)本發(fā)明的再一個方面,還提供了一種粘結(jié)磁體,包括稀土永磁粉和粘結(jié)劑,稀土永磁粉為上述任一種稀土永磁粉。此外,還提供了一種種器件,包含上述粘結(jié)磁體。應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案,通過將氮元素和鈷元素的復(fù)合添加,并將氮元素和鈷元素以及其他元素的含量控制在上述特定的范圍內(nèi),一方面使得氮元素擴散到R2(FeCoM)14B晶粒晶界處,并與鈷元素以R2Nλ(FeCoM)14B的形式相存;另一方面使所制備的稀土永磁粉中R2(FeCoM)14B主相的體積控制在70~95%,由于R2Nλ(FeCoM)14B具有較佳的耐蝕性,而Co能夠使磁粉具有較高的剩磁,從而使所制備的稀土永磁粉能夠兼具高耐蝕性和高剩磁。附圖說明構(gòu)成本申請的一部分的說明書附圖用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解,本發(fā)明的示意性實施例及其說明用于解釋本發(fā)明,并不構(gòu)成對本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中:圖1示出了本發(fā)明的實施例1所制備的稀土永磁粉電鏡結(jié)構(gòu)圖。具體實施方式需要說明的是,在不沖突的情況下,本申請中的實施例及實施例中的特征可以相互組合。下面將參考附圖并結(jié)合實施例來詳細(xì)說明本發(fā)明。針對現(xiàn)有技術(shù)的磁粉耐腐蝕性和磁性能不能兼顧的缺陷,為了改善上述缺陷,在本發(fā)明一種典型的實施方式中,提供了一種稀土永磁粉,以元素總數(shù)量為100計,該稀土永磁粉的通式為其中,α、β、θ、δ和表示元素的數(shù)量,R為元素Nd和Pr中的至少一種,8≤α≤12,0.4≤β≤4.5,0.5≤θ≤6;M為元素Nb或Zr,0≤δ≤3;B為元素硼,稀土永磁粉由主相R2(FeCoM)14B和晶界相R2Nλ(FeCoM)14B組成,其中0.4≤λ≤5,主相占稀土永磁粉體積的70~95%。本發(fā)明的上述稀土永磁粉,通過將氮元素和鈷元素的復(fù)合添加,并將氮元素和鈷元素以及其他元素的含量控制在上述特定的范圍內(nèi),一方面使得氮元素擴散到R2(FeCoM)14B晶粒晶界處,并與鈷元素以R2Nλ(FeCoM)14B的形式相存;另一方面使所制備的稀土永磁粉中R2(FeCoM)14B主相的體積控制在70~95%,由于R2Nλ(FeCoM)14B具有較佳的耐蝕性,而Co能夠使磁粉具有較高的剩磁,從而使所制備的稀土永磁粉能夠兼具高耐蝕性和高剩磁。本發(fā)明的上述稀土永磁粉中,R為Pr、Nd中的至少一種元素,Pr和/或Nd所形成的R2Fe14B相具有較高的各向異性場和飽和磁化強度。將α的數(shù)量控制在8≤α≤12范圍內(nèi),便于使制備得到的稀土永磁粉既有較高的矯頑力又具有較高的剩磁。當(dāng)α低于8時,所形成的稀土永磁粉中R2Fe14B相的比例會相對較少,稀土永磁粉的磁化的矯頑力值低。而高于12,會造成所制備的稀土永磁粉中R2Fe14B相的比例相對過高,使得制備的稀土永磁粉的剩磁下降,不利于獲得高剩磁、高耐蝕性的磁粉且制備成本也相應(yīng)增加。在本發(fā)明一種優(yōu)選的實施例中,上述9≤α≤11。將α的數(shù)量控制在上述范圍內(nèi)時,制備的稀土永磁粉中R2Fe14B相的比例更佳,剩磁性能也更高,且α在上述優(yōu)選范圍內(nèi),也便于使R2(FeCoM)14B和R2Nλ(FeCoM)14B兩相達(dá)到更佳的體積比,從而使制備得到的稀土永磁粉的綜合性能更佳。本發(fā)明的上述稀土永磁粉中,引入元素N的目的是使氮元素滲入R2Fe14B晶界相中,從而大大提高R2Fe14B的耐蝕性。將N元素的原子數(shù)量控制在0.4≤β≤4.5范圍內(nèi),能夠使所制得的稀土永磁粉在提高耐蝕性的同時,保持較高的剩磁。當(dāng)β低于0.4時,耐蝕性效果的提高相對有限,而β超過4.5后,引入的N元素相對過多,容易使所制備的稀土永磁粉的矯頑力有所下降。在本發(fā)明一種更優(yōu)選的實施例中,1≤β≤3,β在這個范圍內(nèi)便于使所制備的稀土永磁粉中R2(FeCoM)14B主相的體積控制在80%~90%,從而使所制備的稀土永磁粉具有較高的剩磁。本發(fā)明的上述稀土永磁粉中,在添加N元素的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步添加Co元素并將θ控制在0.5≤θ≤6范圍內(nèi),通過元素Co和元素N的復(fù)合添加,可以使稀土永磁粉在獲得高耐蝕性的前提下,進(jìn)一步提高剩磁。若θ低于0.5,可能會造成稀土永磁粉剩磁的下降;若超過6,Co元素過多,可能會對稀土永磁粉的矯頑力值不利。而且,Co為戰(zhàn)略金屬,用量過多會增加成本。在本發(fā)明一種優(yōu)選的實施例中,1≤β≤5,將β控制在這個范圍內(nèi),更有利于使稀土永磁粉保持較高的剩磁,而且也便于使稀土永磁粉中R2(FeCoM)14B的體積在70~95%的比例范圍內(nèi),進(jìn)而時本發(fā)明的稀土永磁粉能夠兼具耐蝕性和較高的磁性能。本發(fā)明的上述稀土永磁粉中,M為Zr、Nb中的一種或兩種元素。Zr或Nb能夠起到細(xì)化晶粒的作用,這樣可以使本發(fā)明制備稀土永磁粉中的主相R2Fe14B的晶粒尺寸得到有效控制,有助于熱處理過程中N元素的擴散,且0≤θ≤3范圍內(nèi)的Zr、Nb有助于提高本發(fā)明磁粉的矯頑力。θ高于3時,將可能使非磁性相過多,引起稀土永磁粉性能的下降。在本發(fā)明中,優(yōu)選0.5≤θ≤2,將θ控制在該范圍內(nèi),制備的稀土永磁粉中R2Fe14B相晶粒尺寸在較佳的范圍內(nèi),有利于熱處理過程中N原子擴散到R2Fe14B相中,并形成具有高耐蝕性的晶界相R2Nλ(FeCoM)14B。本發(fā)明的上述稀土永磁粉中,元素B能夠形成R2(FeCoM)14B和R2Nλ(FeCoM)14B相。在本發(fā)明的上述稀土永磁粉中,有利于稀土永磁粉性能的提高。而在該范圍外,有可能影響稀土永磁粉中主相R2Fe14B的比例,從而可能降低稀土永磁粉的性能。在本發(fā)明的稀土永磁粉中,主相R2(FeCoM)14B的晶粒尺寸為20~50nm,當(dāng)晶粒尺寸低于10nm時,目前的制備手段難以制備,難以實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化;而晶粒尺寸大于50nm時,不利于元素N在熱處理過程中進(jìn)入晶界處形成R2Nλ(FeCoM)14B相,從而達(dá)不到高剩磁、高耐蝕性的效果。在本發(fā)明的稀土永磁粉中,控制主相R2(FeCoM)14B的體積在70~95%的范圍內(nèi),使得R2(FeCoM)14B和R2Nλ(FeCoM)14B相的比例較佳,從而得到的稀土永磁粉的剩磁、耐蝕性較佳。當(dāng)稀土永磁粉中主相R2(FeCoM)14B的體積含量低于70%時,影響稀土永磁粉的剩磁。當(dāng)主相R2(FeCoM)14B的體積高于95%時,將影響稀土永磁粉的耐蝕性。在本發(fā)明中,進(jìn)一步優(yōu)選稀土永磁粉中,R2(FeCoM)14B相的體積占80~90%,該體積比的主相R2(FeCoM)14B和R2Nλ(FeCoM)14B晶界相為最佳比例,且制備的磁粉的剩磁、耐蝕性都為最佳。在本發(fā)明的稀土永磁粉中,R2Nλ(FeCoM)14B相中0.4≤λ≤5的理由是:當(dāng)λ值小于0.4時,R2Nλ(FeCoM)14B相在稀土永磁粉中的含量和體積分?jǐn)?shù)都較低,難以實現(xiàn)高磁性能和高耐蝕性的效果。λ大于5時,容易降低稀土永磁粉的剩磁,且影響本發(fā)明的稀土永磁發(fā)的結(jié)構(gòu)。在本發(fā)明一種優(yōu)選的實施例中,1≤λ≤3,將λ控制在上述范圍內(nèi),同樣有利于使形成的稀土永磁粉中R2(FeCoM)14B的體積在80%~90%范圍內(nèi),這樣有助于發(fā)揮本發(fā)明稀土永磁粉性能的最佳值。在本發(fā)明另一種典型的實施方式中,還提供了一種上述稀土永磁粉的制備方法,該方法包括以下步驟:S1,按照配比制備磁粉;S2,將磁粉置于低于50℃的真空環(huán)境中進(jìn)行冷卻,得到冷卻磁粉;S3,對冷卻磁粉進(jìn)行氮化處理,得到氮化磁粉;S4,對氮化磁粉進(jìn)行熱處理,得到稀土永磁粉。本發(fā)明的上述制備方法,通過將氮氣與磁粉在收料裝置中通過冷卻、氮化和熱處理相結(jié)合,使得元素N擴散到R2(FeCoM)14B晶粒晶界處,并以R2Nλ(FeCoM)14B相存在于所制備的磁粉的主相晶界處,由于含N的R2Nλ(FeCoM)14B飽和磁化強度和R2(FeCoM)14B相當(dāng),使得本發(fā)明的稀土永磁粉具有高耐蝕性和高剩磁的特點。在本發(fā)明的上述制備方法中,在實際制備過程中,通過按照配比制備母合金,將母合金放入坩堝中,然后通過中頻感應(yīng)對母合金進(jìn)行加熱,待合金完全形成熔液后,使熔液通過噴嘴噴射到旋轉(zhuǎn)的水冷輥輪,輥輪線速度為15~35m/s,合金液隨旋轉(zhuǎn)的輥輪甩出后,先噴射到具有冷卻水的銅板冷卻,然后通過破碎機將合金帶破碎,破碎后的磁粉直接掉入到具有水冷功能的收料裝置中并在收料裝置中通入流動的氬氣,冷卻速度為300℃~1000℃/min,破碎后磁粉的顆粒尺寸為40~100μm。選擇氬氣氣氛保護(hù)可以保證快淬過程順利進(jìn)行,所制備的稀土永磁粉的氧含量低于500ppm,利于后續(xù)熱處理過程中元素N進(jìn)入R2(FeCoM)14B晶界處,形成R2Nλ(FeCoM)14B相。而流動的氬氣氣氛制備的稀土永磁粉的氧含量將低于300ppm,更有利于提高稀土永磁粉的剩磁和矯頑力。噴嘴的材質(zhì)優(yōu)選BN材料,噴嘴的小孔的直徑為0.5~1.5mm,厚度為5~8mm,選擇0.5~1.5mm的理由是:直徑低于0.5mm,目前的機械加工手段難以制備,大于1.5mm時,合金液單位時間與輥接觸的量過多,這樣將達(dá)不到理想的冷卻效果,在后續(xù)熱處理過程中得不到本發(fā)明需要的晶粒尺寸,厚度小于5mm,BN的強度會受影響,不利于本發(fā)明的實施,大于8mm,將加大快淬過程中BN小孔堵塞的概率,不利于制備過程的順利實施。輥輪的材質(zhì)優(yōu)選鉬輪,鉬輪具有更好的導(dǎo)熱性能,由于快淬合金帶需要快速的冷卻形成所要求的晶粒大小,選擇導(dǎo)熱性能更好的鉬輪有利于得到本發(fā)明需要的晶粒尺寸,因而有利于得到本發(fā)明需要的晶粒尺寸,而該晶粒尺寸有利于提高稀土永磁粉的矯頑力。上述將輥輪的線速度選取在15~35m/s范圍內(nèi)的理由是:低于15m/s,后續(xù)熱處理后得到的晶粒尺寸過粗且稀土永磁粉的厚度過厚,不利于后續(xù)破碎,且不易達(dá)到本發(fā)明所要求的顆粒尺寸,從而影響本發(fā)明所欲制備的稀土永磁粉的效果。而大于35m/s,稀土永磁粉的相結(jié)構(gòu)難以控制。另外,速度過快,對設(shè)備的要求也比較高,增加運行的成本。上述制備方法中,輥輪粗糙度的大小會影響上述快淬過程中是否能順利進(jìn)行,進(jìn)而影響本發(fā)明系統(tǒng)永磁粉的制備過程。當(dāng)粗糙度低于0.1μm,不僅目前的機加工水平難以達(dá)到,而且增加生產(chǎn)成本。當(dāng)粗糙度大于1.5μm時,快淬過程中變得不穩(wěn)定,容易影響本發(fā)明稀土永磁粉的顆粒大小,從而影響后續(xù)制備得到的稀土永磁粉的性能。在本發(fā)明中,優(yōu)選輥輪粗糙度在0.1μm到1.5μm之間。上述制備方法中,將合金帶進(jìn)行破碎,得到破碎磁粉的步驟中,破碎是采用快淬設(shè)備中自帶的破碎機構(gòu)來破碎的,將合金帶破碎成顆粒尺寸在40~100μm范圍內(nèi)的破碎磁粉,有利于在熱處理過程中元素N在R2Fe14B相中擴散,在晶界處形成R2Nλ(FeCoM)14B相,最終可獲得高剩磁、高耐蝕性的稀土永磁粉。若不在這個范圍內(nèi),將有可能降低所制備的稀土永磁粉的效果。優(yōu)選將合金帶破碎成顆粒尺寸在50~80μm的范圍內(nèi)的破碎磁粉,在該顆粒尺寸范圍內(nèi),便于在熱處理過程中,元素N在低溫、短時間的情況下進(jìn)入R2Fe14B晶界處中,形成R2Nλ(FeCoM)14B相。上述制備方法中,完成快淬和破碎后、待磁粉冷卻到50℃以下時,將收料裝置中冷卻系統(tǒng)中的冷卻水和流動的氬氣關(guān)閉,并對收料裝置進(jìn)行抽真空,當(dāng)真空到5Pa以下時,關(guān)閉真空泵,開始通入N2氣,其中N2的壓強為0.5~5個大氣壓,并啟動收料裝置中的加熱系統(tǒng),加熱溫度為400~900℃,保溫時間為1~30min,保溫結(jié)束后,關(guān)閉加熱系統(tǒng),啟動冷卻系統(tǒng),冷卻速度為50℃~300℃/min,最終獲得本發(fā)明的所述的稀土永磁粉。N2優(yōu)選純度為99.99%及以上的高純氮氣,若純度不夠,在熱處理過程中將引入其他雜質(zhì),這樣將影響本發(fā)明所制備的稀土永磁粉的性能。N2的壓力為0.5~5大氣壓,低于0.5個大氣壓,需要提高熱處理溫度和延長熱處理時間,這樣將造成制備的磁粉的晶粒尺寸過大,另外,N元素也不容易擴散到R2Fe14B晶界處;當(dāng)N2的壓力高于5個大氣壓時,需要加大設(shè)備的投入,不利于產(chǎn)業(yè)化的推廣。本發(fā)明的上述制備方法中,由于收料裝置同時具備冷卻系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)的功能,因而本發(fā)明的上述冷卻、氮化以及熱處理步驟均可以在一起完成,大大提高了生產(chǎn)率。否則,需要增加設(shè)備的投入,不利于提高生產(chǎn)率和降低成本。在上述制備方法中,當(dāng)磁粉剛掉入收料裝置時,使收料裝置的冷卻速率保持300~1000℃/min范圍內(nèi)對其進(jìn)行冷卻。當(dāng)?shù)陀?00℃/min,容易使得后續(xù)熱處理后的磁粉晶粒的粗大;而高于1000℃/min,需要增大設(shè)備的投入。具體的冷卻方式可以是水冷或風(fēng)冷,還可以在風(fēng)冷或水冷的同時通入流動的氬氣,這樣可以加快熱交換,使得冷卻速率加快。在本發(fā)明的制備方法中,上述熱處理步驟,進(jìn)一步包括:對氮化磁粉進(jìn)行加熱處理,得到加熱磁粉;對加熱磁粉進(jìn)行降溫處理,得到稀土永磁粉。加熱處理是使N元素在進(jìn)入R2(FeCoM)14B相的晶界處以形成R2Nλ(FeCoM)14B,而降溫處理是避免R2(FeCoM)14B和R2Nλ(FeCoM)14B晶粒尺寸長得過大,造成磁粉性能下降。在本發(fā)明的上述制備方法中,加熱處理的溫度和降溫處理的降溫速度可以根據(jù)N及Co元素的含量進(jìn)行合理調(diào)整得到,只要能夠使N元素在進(jìn)入R2(FeCoM)14B相的晶界處形成R2Nλ(FeCoM)14B相,并保持較高的耐蝕性和較高的剩磁即可。在本發(fā)明一種優(yōu)選的實施例中,上述加熱處理的溫度為400~900℃。當(dāng)加熱的溫度低于400℃時,R2(FeCoM)14B相難以生成。高于900℃時,所制備的R2(FeCoM)14B晶粒會變得粗大,降低稀土永磁粉的剩磁和矯頑力。本發(fā)明中,更優(yōu)選上述加熱處理的溫度為550~800℃,在這個溫度區(qū)間內(nèi),R2(FeCoM)14B相容易正常生成,且在熱處理過程中,元素N也易進(jìn)入R2(FeCoM)14B相在晶界處形成R2Nλ(FeCoM)14B。在本發(fā)明的上述制備方法中,上述加熱處理時間控制在1~30min內(nèi),是由于熱處理時間低于1min時,在熱處理過程中R2(FeCoM)14B難以形成,元素N也難以進(jìn)入R2(FeCoM)14B晶界處,進(jìn)而難以形成R2Nλ(FeCoM)14B。而高于30min時,將造成R2(FeCoM)14B過度長大,而且會造成R2Nλ(FeCoM)14B相的體積比例過多,影響制備磁粉的剩磁。在本發(fā)明的上述制備方法中,可以根據(jù)所預(yù)加熱處理的溫度合理設(shè)置升溫的速率。在本發(fā)明中,優(yōu)選將熱處理的升溫速率控制在50~200℃/min,是由于升溫速率低于50℃/min,容易使得R2(FeCoM)14B和R2Nλ(FeCoM)14B相的晶粒尺寸長得過大,達(dá)不兼具高磁性能和耐蝕性的效果。升溫速率高于200℃/min,不利于元素N進(jìn)入R2(FeCoM)14B相,以及在晶界處形成R2Nλ(FeCoM)14B相,而且還需要加大設(shè)備的投入,不利于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。在本發(fā)明的上述制備方法中,加熱處理后期采用50~300℃/min降溫速率進(jìn)行降溫的理由是:低于50℃/min,會使得R2(FeCoM)14B和R2Nλ(FeCoM)14B晶粒尺寸長得過大,造成磁粉性能下降,高于300℃/min,需加大設(shè)備的投入。優(yōu)選100-200℃/min的冷卻速率理由是,在這個冷速范圍內(nèi),能夠得到晶粒尺寸和晶相比例都在本發(fā)明上述要求范圍內(nèi)的稀土永磁粉,進(jìn)而能夠獲得高性能的剩磁和矯頑力,且具有較高的耐蝕性。在本發(fā)明另一種典型的實施方式中,還提供了一種粘結(jié)磁體,該粘結(jié)磁體采用本發(fā)明的稀土永磁粉與粘結(jié)劑制備而成。制備方法可以通過模壓,注射,壓延,擠出等方法制備而成,制備的粘結(jié)磁體可以為塊狀,環(huán)狀等其他形式。該粘結(jié)磁體在具有較高磁性能的基礎(chǔ)上,還具有較高的耐蝕性。在本發(fā)明又一種典型的實施方式中,還提供了一種器件,該器件應(yīng)用了利用本發(fā)明的稀土永磁粉制備的粘結(jié)磁體。該器件具有較高磁性能和較高的耐蝕性。下面將結(jié)合實施例和對比例進(jìn)一步說明本發(fā)明的有益效果。需要說明的是,本發(fā)明以實施例1為例詳細(xì)描述本發(fā)明與對比例1和2的區(qū)別,其余實施例的制備步驟將不再詳述。對比例1:制備不含N的納米晶磁粉,對比例1和本發(fā)明的區(qū)別在于對比例1在快淬得到后,制備的磁粉不經(jīng)過氮化處理,其制備的磁粉的晶粒尺寸以及其性能測試方法和本發(fā)明相同。對比例2:制備不含Co的納米晶磁粉,對比例2和本發(fā)明的區(qū)別在于對比例2不含Co,其制備的磁粉的晶粒尺寸以及其性能測試方法和本發(fā)明相同。下列各實施例中對所制備過程中各步驟產(chǎn)品和設(shè)備的性能測試條件如下:(1)成分由電感耦合等離子光譜發(fā)生儀(ICP)分析測試。(2)磁粉性能通過振動樣品磁強計(VSM)來表征。(3)磁粉中的相結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸通過X射線衍射(XRD)來表征,晶粒尺寸通過謝樂公式D=Kλ/βcosθ計算。(4)磁粉的耐蝕性評價手段:將對比例和實施例制備的磁粉,取同樣的克數(shù),通然后放置于含5%NaCl的鹽水中,將其放置在恒溫恒濕環(huán)境下(80℃,90%RH)觀察磁粉出現(xiàn)生銹的時間長短來評價磁粉的耐蝕性的優(yōu)劣。(5)磁粉的微觀組織由透射電鏡(TEM)來觀察。(6)輥輪的粗糙度由粗糙度儀測試。實施例1將含金屬Nd、Fe、B、Co等元素按照本發(fā)明的配比的母合金放入坩堝中,然后通過中頻感應(yīng)對母合金進(jìn)行加熱;待發(fā)現(xiàn)有熔液時,通入Ar氣進(jìn)行保護(hù),待合金完全形成熔液后,使熔液通過直徑為0.5mm、厚度為5mm的BN噴嘴噴射到旋轉(zhuǎn)的水冷鉬輪,鉬輪的粗糙度為0.1μm,快淬速度為35m/s,合金液隨鉬輪甩出后,先噴射到具有冷卻水的銅板冷卻,形成合金帶;然后利用破碎機將合金帶破碎成顆粒尺寸為40μm的破碎合金粉;破碎合金粉直接掉入到具有水冷功能的收料裝置中,并在收料裝置中通入流動的氬氣,冷卻速度為300℃/min;待破碎合金粉冷卻到50℃以下時,將收料裝置中冷卻系統(tǒng)中的冷卻水和流動的氬氣關(guān)閉,并對收料裝置進(jìn)行抽真空,當(dāng)真空到5Pa以下時,關(guān)閉真空泵,開始通入N2氣,其中N2的壓強為0.5個大氣壓;同時,啟動收料裝置中的加熱系統(tǒng),加熱溫度為400℃,保溫時間為30min,保溫結(jié)束后,關(guān)閉加熱系統(tǒng),再次啟動冷卻系統(tǒng),冷卻速度為50℃/min,最終得到Nd8N0.4FebalCo6B8磁粉。通過XRD分析發(fā)現(xiàn),Nd8N0.4FebalCo6B8磁粉由Nd2(FeCo)14B和Nd2Nλ(FeCo)14B組成,其中λ為0.4,Nd2(FeCo)14B體積比例為95%;通過謝樂公式對晶粒尺寸進(jìn)行了計算,發(fā)現(xiàn)Nd2(FeCo)14B的晶粒尺寸為20nm。同時,通過透射電鏡對實施例1所制備的稀土永磁粉的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了觀察,具體見圖1,從圖1中可以看出,該實施例所制備的稀土永磁粉的主相Nd2(FeCo)14B和晶界相Nd2N0.4(FeCo)14B(如箭頭所示)。對比例1:將含金屬Nd、Fe、B、Co等元素按一定的配比的母合金放入坩堝中,然后通過中頻感應(yīng)對母合金進(jìn)行加熱;待發(fā)現(xiàn)有熔液時,通入Ar氣進(jìn)行保護(hù),待合金完全形成熔液后,使熔液通過直徑為0.5mm、厚度為5mm的BN噴嘴噴射到旋轉(zhuǎn)的水冷鉬輪,鉬輪的粗糙度為0.1μm,快淬速度為35m/s,合金液隨鉬輪甩出后,先噴射到具有冷卻水的銅板冷卻,形成合金帶;然后通過破碎機將合金帶破碎,破碎后磁粉的顆粒尺寸為40μm,破碎后的磁粉直接掉入到具有水冷功能的收料裝置中并在收料裝置中通入流動的氬氣,冷卻速度為300℃/min,最終得到Nd8FebalCo6B8磁粉。對冷卻后的磁粉取樣進(jìn)行測試分析,通過XRD分析發(fā)現(xiàn),Nd8FebalCo6B8磁粉由Nd2(FeCo)14B組成,并通過謝樂公式對晶粒尺寸進(jìn)行了計算,發(fā)現(xiàn)Nd2(FeCo)14B的晶粒尺寸為20nm;對比例2:為進(jìn)一步比較,我們制備了Nd8N0.4FebalB8磁粉,具體方法為:將金屬Nd、Fe、B等元素的母合金放入坩堝中,然后通過中頻感應(yīng)對母合金進(jìn)行加熱;待發(fā)現(xiàn)有熔液時,通入Ar氣進(jìn)行保護(hù),待合金完全形成熔液后,使熔液通過直徑為0.5mm、厚度為5mm的BN噴嘴噴射到旋轉(zhuǎn)的水冷鉬輪,鉬輪的粗糙度為0.1μm,快淬速度為35m/s,合金液隨鉬輪甩出后,先噴射到具有冷卻水的銅板冷卻,得到合金帶;然后通過破碎機將合金帶破碎,破碎后磁粉的顆粒尺寸為40μm,破碎后的磁粉直接掉入到具有水冷功能的收料裝置中并在收料裝置中通入流動的氬氣,冷卻速度為300℃/min;待磁粉冷卻到50℃以下時,將收料裝置中冷卻系統(tǒng)中的冷卻水和流動的氬氣關(guān)閉,并對收料裝置進(jìn)行抽真空,當(dāng)真空到5Pa以下時,關(guān)閉真空泵,開始通入N2氣,其中N2的壓強為0.5個大氣壓;同時啟動收料裝置中的加熱系統(tǒng),加熱溫度為400℃,保溫時間為30min,保溫結(jié)束后,關(guān)閉加熱系統(tǒng),再次啟動冷卻系統(tǒng),冷卻速度為50℃/min,最終得到Nd8N0.4FebalB8磁粉。通過XRD分析發(fā)現(xiàn),磁粉由Nd2NλFe14B組成,其中λ為0.4,Nd2(FeCo)14B體積比例為95%,并通過謝樂公式對晶粒尺寸進(jìn)行了計算,發(fā)現(xiàn)Nd2N0.4Fe14B的晶粒尺寸為20nm;測試:對上述實施例1及對比例1和2所制備的稀土永磁粉的磁性能和耐蝕性進(jìn)行測試,具體測試結(jié)果見表1。表1:從表1中可以看出,含有N元素和Co元素的本發(fā)明的實施例1所制備的Nd8N0.4FebalCo6B8磁粉相比不含Co的比對例1的磁粉,在剩磁、矯頑力和最大磁能積等磁性能方面有所提升的基礎(chǔ)上,耐蝕性得到了提高。與不含N的對比例2相比,本發(fā)明的實施例1在耐蝕性保持不變的基礎(chǔ)上,大大提高了磁性能??梢?,通過采用本發(fā)明的成分及相應(yīng)的制備方法所制備的磁粉,其耐蝕性得到了較大提升,且其剩磁也保持了較高的水平。下面將按照實施例1的制備步驟,采用表2所示的成分及表3、4所示的制備參數(shù),對其余實施例的稀土永磁粉進(jìn)行制備,并對其余各實施例制備的稀土永磁粉進(jìn)行磁性能和耐蝕性進(jìn)行測試,測試結(jié)果見表5。表2:項目NdPrNFeCoZrNbB實施例18/0.4bal6//8實施例212/4.5bal0.5/35實施例3923bal1/16實施例49/1bal5//7實施例582.52.8bal11.86.2實施例637.82.9bal3.80.4/6.5實施例763.82.5bal1.2//6.8實施例8462.5bal1.2//6.8實施例9561.5bal2.70.70.54實施例1010.2/1.8bal1.81.228對比例1762.5bal23/5對比例2635.2bal4.51.9/4.5對比例5923.4bal0.1/0.77對比例6652.9bal5.53.5/5.5對比例7833.5bal3.52.2/3表3:表4項目RαFe100-α-θ-δ-φCoθMδBφ磁粉的顆粒尺寸nmλ實施例1400.4實施例21005實施例3504實施例4802實施例5602.8實施例6683實施例7752.6實施例8702.3實施例9722.5實施例10782.1對比例1300.4對比例21204對比例5200.2對比例6250.3對比例7150.1表5:從以上的描述中,可以看出,本發(fā)明上述的實施例實現(xiàn)了如下技術(shù)效果:(1)本發(fā)明所得的稀土永磁粉,由于R2Nλ(FeCoM)14B具有較好的抗耐蝕性,且通過復(fù)合添加N和Co后,并利用本發(fā)明的冷卻、氮化和加熱步驟在一起完成的制備方法,元素N可在晶界處形成R2Nλ(FeCoM)14B,其飽和磁化強度和R2(FeCoM)14B相當(dāng),使得本發(fā)明的磁粉具有高耐蝕性、高剩磁的特點,,而且大大提高了生產(chǎn)效率。(2)本發(fā)明所得的稀土永磁粉,由于具有高的剩磁且高耐蝕性,相比傳統(tǒng)NdFeB磁粉,本發(fā)明的磁粉具有更寬廣的應(yīng)用領(lǐng)域。(3)本發(fā)明的稀土永磁粉成分及其制備方法所用的設(shè)備及工藝簡單,便于操作,易實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已,并不用于限制本發(fā)明,對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說,本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。