一種具有納米核殼及內(nèi)晶型結(jié)構(gòu)的介電復(fù)合材料及制備方法
【專利摘要】一種具有納米核殼及內(nèi)晶型結(jié)構(gòu)的介電復(fù)合材料及制備方法，屬于介電復(fù)合材料【技術(shù)領(lǐng)域】。納米尺度的Ag金屬顆粒作為“核心”，PbO無機(jī)絕緣材料構(gòu)成“殼層”；這種由Ag金屬顆粒與PbO無機(jī)絕緣材料構(gòu)成的納米核殼結(jié)構(gòu)作為第二相顆粒均勻分布在亞微米尺度的PZN-PZT材料晶粒內(nèi)部形成內(nèi)晶型結(jié)構(gòu)。以亞微米尺度的PZN-PZT陶瓷粉體作為基體材料，納米尺度的金屬Ag顆粒作為填充物，采用濕磨、烘干、煅燒，二次球磨、壓制成型、燒結(jié)步驟制得。本發(fā)明應(yīng)用于能量存儲(chǔ)器件，可以與能量收集器件進(jìn)行集成，將能量收集器件回收再利用的能量暫時(shí)存儲(chǔ)起來，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)價(jià)值。
【專利說明】一種具有納米核殼及內(nèi)晶型結(jié)構(gòu)的介電復(fù)合材料及制備方 法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于介電復(fù)合材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種可應(yīng)用于能量存儲(chǔ)器件的具有 高介電常數(shù)和低介電損耗的滲流型鐵電復(fù)合材料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 在能源危機(jī)的時(shí)代背景之下，如何將環(huán)境中廢棄的能量收集并轉(zhuǎn)換為可再利用的 電能被各國(guó)政府、學(xué)術(shù)界乃至廣大公眾所共同關(guān)注。其中，基于壓電效應(yīng)的能量收集器件， 可以將環(huán)境中產(chǎn)生的機(jī)械能轉(zhuǎn)換為電能，具有機(jī)電轉(zhuǎn)化效率高、輸出電壓高、不受電磁干 擾、無需外加偏置等特點(diǎn)，因而具有廣闊的應(yīng)用前景。國(guó)內(nèi)外很多學(xué)者致力于該項(xiàng)工作的研 宄。目前，研宄人員廣泛關(guān)注的能量收集用壓電材料體系主要是改性后的PZN-PZT材料體 系，通過摻雜等技術(shù)手段，以期獲得高的壓電常數(shù)和低的介電常數(shù)，提高能量收集器件的工 作效率。值得注意的是，在能量收集材料快速發(fā)展的同時(shí)，用于存儲(chǔ)能量收集器件轉(zhuǎn)化得到 電能的能量存儲(chǔ)材料的研宄嚴(yán)重滯后，特別是成分組成與能量收集材料相似的材料體系， 目前尚無相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。該能量存儲(chǔ)材料在性能上要求：低的介電損耗和高的介電常數(shù)，與 能量收集材料的性能要求顯著不同。設(shè)計(jì)并制備這一關(guān)鍵材料對(duì)于推進(jìn)基于壓電效應(yīng)的能 量收集系統(tǒng)（包括能量收集單元和能量存儲(chǔ)單元）的小型化、集成化具有重大的意義。
[0003] 目前，在眾多的能量存儲(chǔ)材料中，無機(jī)-金屬?gòu)?fù)合材料因其材料組成靈活可調(diào)、能 量存儲(chǔ)性能優(yōu)異而受到廣泛的關(guān)注。眾所周知，該類復(fù)合材料體系在滲流閾值附近出現(xiàn)介 電性能的突變，可以用公式（1)來描述：

【權(quán)利要求】
1. 一種介電復(fù)合材料，其特征在于，該介電復(fù)合材料具有納米核殼及內(nèi)晶型結(jié)構(gòu)，納米 尺度的Ag金屬顆粒作為"核心"，PbO無機(jī)絕緣材料構(gòu)成"殼層";這種由Ag金屬顆粒與PbO 無機(jī)絕緣材料構(gòu)成的納米核殼結(jié)構(gòu)作為第二相顆粒均勻分布在亞微米尺度的PZN-PZT材 料晶粒內(nèi)部形成內(nèi)晶型結(jié)構(gòu)。
2. 按照權(quán)利要求1的一種介電復(fù)合材料，其特征在于，該復(fù)合材料的化學(xué)組成為：Pb (Z n1/15Nb2/15Z:r2/5Ti 2/5)03/xAg，x 的數(shù)值為 10. 0vol. %?18. 0vol. %。
3. 按照權(quán)利要求1的一種介電復(fù)合材料，其特征在于，該復(fù)合材料的化學(xué)組成為：復(fù)合 基體材料體積中含有16.6vol. %的納米金屬Ag顆粒。
4. 制備權(quán)利要求1-3所述的任一一種介電復(fù)合材料的方法，其特征在于，包括以下步 驟： ⑴合成Ag20前驅(qū)體； ⑵將得到的Ag20和Pb304、ZnO、Nb20 5、ZrOjP TiO 2按化學(xué)計(jì)量比稱量，Pb 304、ZnO、 Nb205、Zr0jP 1102均為亞微米尺度，將稱量好的原料放入球磨罐中，以無水乙醇為介質(zhì)置于 行星球磨機(jī)中球磨12小時(shí)，然后80°C條件下烘干；將干燥后的粉體在800 - 900°C下煅燒2 小時(shí)，隨爐冷卻；將得到的粉體再次球磨12小時(shí)，80°C條件下，烘干備用； (3)各組分粉體不需要添加粘結(jié)劑，直接在lOOMPa的壓力下成型，然后在 1000°C -1100°C燒結(jié)，保溫2小時(shí)，即得目標(biāo)復(fù)合材料。
5. 按照權(quán)利要求4的方法，其特征在于，合成Ag 20前驅(qū)體，該前軀體采用AgN0#P K0H 反應(yīng)制得，其反應(yīng)過程如下： AgN03+K0H -AgOH 丨 +KN03 (2) AgOH -Ag20 I +H20 (3) 首先將一定量的AgN03粉末溶于蒸餾水中，待AgNO 3粉末完全溶解后，向AgNO 3溶液中， 加入過量的K0H粉末，首先發(fā)生上述（2)中反應(yīng)，AgOH極不穩(wěn)定，在室溫下迅速發(fā)生上述 (3)中反應(yīng)，生成棕褐色Ag20沉淀。使用高速離心機(jī)在4000r/min的條件下，離心分離獲得 棕褐色Ag20粉末，在80°C條件下，烘干備用。
6. 權(quán)利要求1-3所述的介電復(fù)合材料用于能量存儲(chǔ)器件。
【文檔編號(hào)】H01B3/12GK104505146SQ201410670630
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月20日
【發(fā)明者】侯育冬, 鄭木鵬, 朱滿康, 嚴(yán)輝 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)