一種高溫銅電子漿料的制備方法
【專利摘要】一種高溫銅電子漿料的制備方法，分別配制1μm或15μm銅粉混合溶劑；去除1μm或15μm銅粉混合溶劑中多余的H+，得到預(yù)包覆1μm或15μm銅粉；將松油醇、乙基纖維素、乙酸乙酯、聚醚消泡劑、氨丙基三乙氧基硅烷混合，水浴加熱直至溶解完全，得到有機(jī)載體；將預(yù)包覆1μm銅粉、預(yù)包覆15μm銅粉、玻璃粉和有機(jī)載體混合均勻即得。本發(fā)明高溫銅電子漿料的制備方法，制備流程簡單，不需要專門的設(shè)備即可進(jìn)行生產(chǎn)，有效的降低了生產(chǎn)的成本；制備出的銅電子漿料不僅導(dǎo)電性能優(yōu)異，還可以長期存放。
【專利說明】一種高溫銅電子漿料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電子封裝材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種高溫銅電子漿料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電子漿料作為一種新型材料，遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)異于傳統(tǒng)電路器材(如電阻絲、電熱管等)，且具有環(huán)保、高效和節(jié)能等特點(diǎn)，其成本也與傳統(tǒng)材料接近，無疑將是將來的主要應(yīng)用方向。 [0003]目前已開發(fā)多類型Au、Ag及復(fù)合摻雜的貴金屬導(dǎo)電漿料，雖然導(dǎo)電性能優(yōu)異，但是價格高昂，與基材的附著強(qiáng)度低，而且用于厚膜電路的導(dǎo)電帶、電容器的電極端材料時發(fā)生電子遷移現(xiàn)象，降低導(dǎo)電漿料的導(dǎo)電性。
[0004]在金屬系中銅來源廣，成本低，Cu具有比Au更為優(yōu)良的高頻特性和導(dǎo)電性，銅的體積電阻率為(Ι.?ΟΧΙΟ,Ω * cm)僅次于銀的體積電阻率(1.62X10,0.cm)，導(dǎo)電性能良好更重要的是沒有Ag+遷移的缺陷。金屬銅屬于過渡族金屬，其化學(xué)性質(zhì)非?；顫姡诔貭顟B(tài)下與空氣接觸就容易發(fā)生氧化，而且，存在易團(tuán)聚、與基體結(jié)合強(qiáng)度低等問題。因此，尋找一種能夠提高超細(xì)銅粉表面抗氧化性能的銅粉表面改性工藝，制備一種可工業(yè)化應(yīng)用、具有優(yōu)良導(dǎo)電性能且能長期存放的環(huán)保型高溫銅電子漿料，從而提高電子元器件的導(dǎo)電性和高頻特性，減少廠家生產(chǎn)的生產(chǎn)成本,提高競爭力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種高溫銅電子漿料的制備方法，解決了銅電子漿料存在的易氧化、易團(tuán)聚的問題。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種高溫銅電子漿料的制備方法，具體步驟為:
[0007]步驟I，分別配制I μ m銅粉混合溶劑和15 μ m銅粉混合溶劑；
[0008]步驟2，去除步驟I得到的I μ m銅粉混合溶劑和15 μ m銅粉混合溶劑中多余的H+，得到預(yù)包覆I μ m銅粉和預(yù)包覆15 μ m銅粉；
[0009]步驟3，將松油醇、乙基纖維素、乙酸乙酯、聚醚消泡劑、氨丙基三乙氧基硅烷混合，在60~90°C水浴加熱直至溶解完全，得到有機(jī)載體；
[0010]步驟4，將步驟2得到的包覆I μ m銅粉、預(yù)包覆15 μ m銅粉、玻璃粉和步驟3得到的有機(jī)載體混合均勻，即得到高溫銅電子漿料。
[0011]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
[0012]步驟I中I μ m銅粉混合溶劑和15 μ m銅粉混合溶劑的配制方法為:將聚乙二醇與I μ m銅粉或15 μ m的銅粉按照質(zhì)量比為I~3:1~4混合，采用轉(zhuǎn)速為5000rpm~1000rpm的離心機(jī)離心10~30min后靜置I~3h,得到I μ m銅粉混合溶劑或15 μ m銅粉混合溶劑。
[0013]步驟2的具體實(shí)施方法為:向步驟I得到的I μ m銅粉混合溶劑或15 μ m銅粉混合溶劑中加入無水乙醇，然后采用5000~1000rpm的速度磁力攪拌10~30min后靜置20~50min,倒掉層清液，重復(fù)2?3次后在氮?dú)獗Ｗo(hù)的氣氛下進(jìn)行干燥處理，即獲得預(yù)包覆I μ m銅粉和預(yù)包覆15 μ m銅粉。
[0014]干燥溫度為100°C?150°C，時間2?4h。
[0015]步驟3中松油醇、乙基纖維素、乙酸乙酯、聚醚消泡劑、氨丙基三乙氧基硅烷的體積比為60?80:6?10:6?15:2?5:2?5。
[0016]步驟4中預(yù)包覆Iym銅粉、預(yù)包覆15 μ m銅粉、玻璃粉和有機(jī)載體的質(zhì)量比為13 ?16:54 ?60:5 ?12:5 ?25。
[0017]本發(fā)明的有益效果是，
[0018]1.本發(fā)明高溫銅電子漿料的制備方法，利用聚乙二醇作為還原劑、分散劑和穩(wěn)定劑在水溶液中對銅粉預(yù)包覆，去除表面的氧化層，經(jīng)過磁力攪拌、靜置獲得銅粉預(yù)包覆體，然后烘干得到包覆銅粉；然后采用松油醇、乙基纖維素、乙酸乙酯、聚醚消泡劑、氨丙基三乙氧基硅烷、玻璃粉制備高溫銅電子漿料，漿制備好的銅漿料絲網(wǎng)印刷到氧化鋁陶瓷基片上，采用合適的溫度和時間烘干燒結(jié)銅漿料，得到可用于電子封裝涂料的導(dǎo)電銅膜。
[0019]2.本發(fā)明高溫銅電子漿料的制備方法，制備流程簡單，不需要專門的設(shè)備即可進(jìn)行生產(chǎn)，有效的降低了生產(chǎn)的成本；制備出的銅電子漿料不僅導(dǎo)電性能優(yōu)異，還可以長期存放。
[0020]3.本發(fā)明高溫銅電子漿料的制備方法，制備出的銅電子漿料可高溫?zé)Y(jié)，不含鉛鎘成分，無污染，可用于陶瓷電子元器件及玻璃電子元件及厚膜導(dǎo)電帶等要求的高溫銅電子漿料。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0022]本發(fā)明高溫銅電子漿料的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0023]步驟I，分別配制I μ m銅粉混合溶劑和15 μ m銅粉混合溶劑；
[0024]將聚乙二醇與I μ m銅粉或15 μ m的銅粉按照質(zhì)量比為I?3:1?4混合，采用轉(zhuǎn)速為5000rpm?1000rpm的離心機(jī)離心10?30min后靜置I?3h,得到I μ m銅粉混合溶劑或15 μ m銅粉混合溶劑；
[0025]步驟2，去除步驟I得到的I μ m銅粉混合溶劑和15 μ m銅粉混合溶劑中多余的H+，得到預(yù)包覆I μ m銅粉和預(yù)包覆15 μ m銅粉；
[0026]向步驟I得到的I μ m銅粉混合溶劑或15 μ m銅粉混合溶劑中加入無水乙醇，然后采用5000?1000rpm的速度磁力攪拌10?30min后靜置20?50min,倒掉層清液,重復(fù)2?3次后在氮?dú)獗Ｗo(hù)的氣氛下進(jìn)行干燥處理，干燥溫度為100°C?150°C，時間2?4h，即獲得預(yù)包覆I μ m銅粉和預(yù)包覆15 μ m銅粉；
[0027]步驟3，將松油醇、乙基纖維素、乙酸乙酯、聚醚消泡劑、氨丙基三乙氧基硅烷按體積比為60?80:6?10:6?15:2?5:2?5混合，在60?90°C水浴加熱直至溶解完全，得到有機(jī)載體；
[0028]步驟4，將步驟2得到的包覆I μ m銅粉、預(yù)包覆15 μ m銅粉、玻璃粉和步驟3得到的有機(jī)載體按質(zhì)量比為13?16:54?60:5?12:5?25混合均勻，即得到高溫銅電子漿料。[0029]本發(fā)明高溫銅電子漿料的制備方法，利用聚乙二醇作為還原劑、分散劑和穩(wěn)定劑在水溶液中對銅粉預(yù)包覆，去除表面的氧化層，經(jīng)過磁力攪拌、靜置獲得銅粉預(yù)包覆體，然后烘干得到包覆銅粉；然后采用松油醇、乙基纖維素、乙酸乙酯、聚醚消泡劑、氨丙基三乙氧基硅烷、玻璃粉制備高溫銅電子漿料，漿制備好的銅漿料絲網(wǎng)印刷到氧化鋁陶瓷基片上，采用合適的溫度和時間烘干燒結(jié)銅漿料，得到可用于電子封裝涂料的導(dǎo)電銅膜。
[0030]本發(fā)明高溫銅電子漿料的制備方法，制備流程簡單，不需要專門的設(shè)備即可進(jìn)行生產(chǎn)，有效的降低了生產(chǎn)的成本；制備出的銅電子漿料不僅導(dǎo)電性能優(yōu)異，還可以長期存放。
[0031]本發(fā)明高溫銅電子漿料的制備方法，制備出的銅電子漿料可高溫?zé)Y(jié)，不含鉛鎘成分，無污染，可用于陶瓷電子元器件及玻璃電子元件及厚膜導(dǎo)電帶等要求的高溫銅電子漿料。
[0032]實(shí)施例1
[0033]步驟1，將聚乙二醇與I μ m的銅粉按照質(zhì)量比為1:1混合，采用轉(zhuǎn)速為5000rpm的離心機(jī)離心30min后靜置lh，得到I μ m銅粉混合溶劑；
[0034]步驟2，將聚乙二醇與15 μ m的銅粉按照質(zhì)量比為1:1混合，采用轉(zhuǎn)速為5000rpm的離心機(jī)離心30min后靜置lh，得到15 μ m銅粉混合溶劑；
[0035]步驟3，向步驟I得到的I μ m銅粉混合溶劑或步驟2得到的5 μ m銅粉混合溶劑中加入無水乙醇，然后采用8000rpm的速度磁力攪拌1min后靜置30min，倒掉層清液，重復(fù)3次，去除多余的H+，防止銅粉被二次氧化，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)的氣氛下進(jìn)行干燥處理，干燥溫度為100°C，時間120min，即獲得預(yù)包覆Iym或預(yù)包覆15 μ m銅粉；
[0036]步驟4，將松油醇、乙基纖維素、乙酸乙酯、聚醚消泡劑、氨丙基三乙氧基硅烷按體積比為80:6:8:3:3混合，80°C水浴加熱直至溶解完全，得到有機(jī)載體；
[0037]步驟5,將步驟3得到的預(yù)包覆Iym銅粉、預(yù)包覆15 μ m銅粉、玻璃粉和步驟4得到的有機(jī)載體按質(zhì)量比為15.8:59.2:5:20混合均勻，即得到高溫銅電子漿料。
[0038]實(shí)施例2
[0039]步驟1，將聚乙二醇與I μ m的銅粉按照質(zhì)量比為3:2混合，采用轉(zhuǎn)速為8000rpm的離心機(jī)離心1min后靜置2h，得到I μ m銅粉混合溶劑；
[0040]步驟2，將聚乙二醇與15 μ m的銅粉按照質(zhì)量比為3:2混合，采用轉(zhuǎn)速為8000rpm的離心機(jī)離心1min后靜置2h，得到15 μ m銅粉混合溶劑；
[0041]步驟3，向步驟I得到的I μ m銅粉混合溶劑或步驟2得到的15 μ m銅粉混合溶劑中加入無水乙醇，然后采用5000rpm的速度磁力攪拌30min后靜置20min，倒掉層清液，重復(fù)
3次，去除多余的H+，防止銅粉被二次氧化，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)的氣氛下進(jìn)行干燥處理，干燥溫度為120°C，時間3h，即獲得預(yù)包覆Iym或預(yù)包覆15 μ m銅粉；
[0042]步驟4，將松油醇、乙基纖維素、乙酸乙酯、聚醚消泡劑、氨丙基三乙氧基硅烷按體積比為76:8:11:2:3混合，60°C水浴加熱直至溶解完全，得到有機(jī)載體；
[0043]步驟5,將步驟3得到的預(yù)包覆Iym銅粉、預(yù)包覆15 μ m銅粉、玻璃粉和步驟4得到的有機(jī)載體按質(zhì)量比為13:54:7:5混合均勻，即得到高溫銅電子漿料。
[0044]實(shí)施例3
[0045]步驟1，將聚乙二醇與I μ m的銅粉按照質(zhì)量比為1:4混合，采用轉(zhuǎn)速為6000rpm的離心機(jī)離心20min后靜置3h，得到I μ m銅粉混合溶劑；
[0046]步驟2，將聚乙二醇與15 μ m的銅粉按照質(zhì)量比為1:4混合，采用轉(zhuǎn)速為6000rpm的離心機(jī)離心20min后靜置3h，得到15 μ m銅粉混合溶劑；
[0047]步驟3，向步驟I得到的I μ m銅粉混合溶劑或步驟2得到的15 μ m銅粉混合溶劑中加入無水乙醇，然后采用1000rpm的速度磁力攪拌20min后靜置40min，倒掉層清液，重復(fù)2次，去除多余的H+，防止銅粉被二次氧化，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)的氣氛下進(jìn)行干燥處理，干燥溫度為130°C，時間4h，即獲得預(yù)包覆I μ m銅粉或預(yù)包覆15 μ m銅粉；
[0048]步驟4，將松油醇、乙基纖維素、乙酸乙酯、聚醚消泡劑、氨丙基三乙氧基硅烷按體積比為60:7:6:2:2混合，90°C水浴加熱直至溶解完全，得到有機(jī)載體；
[0049]步驟5,將步驟3得到的預(yù)包覆Iym銅粉、預(yù)包覆15 μ m銅粉、玻璃粉和步驟4得到的有機(jī)載體按質(zhì)量比為14:56:12:18混合均勻，即得到高溫銅電子漿料。
[0050]實(shí)施例4
[0051]步驟1，將聚乙二醇與I μ m的銅粉按照質(zhì)量比為2:3混合，采用轉(zhuǎn)速為1000rpm的離心機(jī)離心25min后靜置2.5h，得到I μ m銅粉混合溶劑；
[0052]步驟2，將聚乙二醇與15 μ m的銅粉按照質(zhì)量比為2:3混合，采用轉(zhuǎn)速為1000rpm的離心機(jī)離心25min后靜置2.5h，得到15 μ m銅粉混合溶劑；
[0053]步驟3，向步驟I得到的I μ m銅粉混合溶劑或步驟2得到的15 μ m銅粉混合溶劑中加入無水乙醇，然后采用6000rpm的速度磁力攪拌25min后靜置50min，倒掉層清液，重復(fù)2次，去除多余的H+，防止銅粉被二次氧化，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)的氣氛下進(jìn)行干燥處理，干燥溫度為150°C，時間2.5h，即獲得預(yù)包覆I μ m銅粉或預(yù)包覆15 μ m銅粉；
[0054]步驟4，將松油醇、乙基纖維素、乙酸乙酯、聚醚消泡劑、氨丙基三乙氧基硅烷按體積比為70:10:15:5:5混合，70°C水浴加熱直至溶解完全，得到有機(jī)載體；
[0055]步驟5,將步驟3得到的預(yù)包覆Iym銅粉、預(yù)包覆15 μ m銅粉、玻璃粉和步驟4得到的有機(jī)載體按質(zhì)量比為16:60:10:25混合均勻，即得到高溫銅電子漿料。
[0056]將實(shí)施例1~4制備的高溫銅電子漿料用絲網(wǎng)印刷技術(shù)在氧化鋁陶瓷基板上印刷后，放置于300°C的馬弗爐中在空氣中燒結(jié)，所得樣品用四探針測試儀進(jìn)行測試，所得電阻如表1所示。
[0057]表1實(shí)施例1~4制備的高溫銅電子漿料的電阻
[0058]
【權(quán)利要求】
1.一種高溫銅電子漿料的制備方法，其特征在于，具體步驟為: 步驟1，分別配制I μ m銅粉混合溶劑和15 μ m銅粉混合溶劑； 步驟2，去除步驟I得到的I μ m銅粉混合溶劑和15 μ m銅粉混合溶劑中多余的H+，得到預(yù)包覆Iym銅粉和預(yù)包覆15 μ m銅粉； 步驟3，將松油醇、乙基纖維素、乙酸乙酯、聚醚消泡劑、氨丙基三乙氧基硅烷混合，在60?90°C水浴加熱直至溶解完全，得到有機(jī)載體； 步驟4，將步驟2得到的包覆I μ m銅粉、預(yù)包覆15 μ m銅粉、玻璃粉和步驟3得到的有機(jī)載體混合均勻，即得到高溫銅電子漿料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫銅電子漿料的制備方法，其特征在于，步驟I中Iym銅粉混合溶劑和15 μ m銅粉混合溶劑的配制方法為:將聚乙二醇與I μ m銅粉或15 μ m的銅粉按照質(zhì)量比為I?3:1?4混合,采用轉(zhuǎn)速為5000rpm?1000rpm的離心機(jī)離心10?30min后靜置I?3h，得到I μ m銅粉混合溶劑或15 μ m銅粉混合溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫銅電子漿料的制備方法，其特征在于，步驟2的具體實(shí)施方法為:向步驟I得到的I μ m銅粉混合溶劑或15 μ m銅粉混合溶劑中加入無水乙醇，然后采用5000?1000rpm的速度磁力攪拌10?30min后靜置20?50min,倒掉層清液,重復(fù)2?3次后在氮?dú)獗Ｗo(hù)的氣氛下進(jìn)行干燥處理，即獲得預(yù)包覆I μ m銅粉和預(yù)包覆15 μ m銅粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高溫銅電子漿料的制備方法，其特征在于，干燥溫度為100C- 150°C，時間 2 ?4h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫銅電子漿料的制備方法，其特征在于，步驟3中松油醇、乙基纖維素、乙酸乙酯、聚醚消泡劑、氨丙基三乙氧基硅烷的體積比為60?80:6?10:6?15:2 ?5:2 ?5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫銅電子漿料的制備方法，其特征在于，步驟4中預(yù)包覆Iym銅粉、預(yù)包覆15 μ m銅粉、玻璃粉和有機(jī)載體的質(zhì)量比為13?16:54?60:5?12:5?25。
【文檔編號】H01B1/22GK104036876SQ201410261337
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月12日
【發(fā)明者】蘇曉磊, 劉曉琴, 屈銀虎, 賈艷, 王俊勃, 賀辛亥, 徐潔, 付翀, 劉松濤 申請人:西安工程大學(xué)