一種防腐耐磨燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種防腐耐磨燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其包括下述步驟：（1）將燒結(jié)釹鐵硼磁體毛坯置于除油液中進行表面除油，噴砂，超聲清洗；（2）磷化處理；（3）將磷化打底后的產(chǎn)品浸入到電泳溶液中，進行陰極電泳；（4）一級水洗-噴淋-二級水洗，脫水；（5）軟化烘烤，接著進行固化烘烤，冷卻。本發(fā)明提供了一種新型燒結(jié)釹鐵硼磁鐵的防腐耐磨涂層，制備出了以磷化打底的表面陰極電泳環(huán)氧樹脂/納米SiO2復合涂層。此復合涂層的耐腐蝕性能及耐磨性能相比于傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂涂層均有很大提高，且涂層的耐劃傷性能也得到相應增強。
【專利說明】一種防腐耐磨燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的表面處理領(lǐng)域，具體涉及一種燒結(jié)釹鐵硼磁鐵的防腐耐磨涂層的制備。
【背景技術(shù)】
[0002]燒結(jié)釹鐵硼(Nd-Fe-B)系(稀土釹鐵硼系永磁體的典型代表)永磁體是目前磁性能最好的永磁材料，已經(jīng)廣泛應用于電機、汽車、風力發(fā)電等諸多領(lǐng)域。但這類磁體有一個明顯的缺點，即磁體耐腐蝕性差，嚴重影響了釹鐵硼永磁材料的進一步應用。當前，對釹鐵硼磁體防腐蝕處理主要有兩種方式:一是添加Al、Co、Cu、Ga等合金元素改善材料基體的耐腐蝕性能，二是采用金屬涂層，有機涂層，復合涂層等有效的防護涂層。其中在釹鐵硼磁性材料上陰極電泳環(huán)氧樹脂涂層具有很強的耐腐蝕性能。環(huán)氧樹脂(EP)是一種熱固性樹脂，具有優(yōu)異的粘接性、耐磨性、力學性能、電絕緣性能、化學穩(wěn)定性、耐高低溫性，以及收縮率低、易加工成型、較好的應力傳遞和成本低廉等優(yōu)點。但EP固化后交聯(lián)密度高，呈三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，存在內(nèi)應力大、質(zhì)脆，耐疲勞性、耐熱性、耐沖擊性差不足，以及剝離強度、開裂應變能力低和耐濕熱性較差等缺點，加之表面能高。因此，在釹鐵硼磁性材料表面陰極電泳所制備的環(huán)氧樹脂涂層具有脆性大，耐沖擊性差，易劃傷等缺點。
針對這些問題，國內(nèi)外許多研究者對EP的改性進行了大量研究，由于納米粒子有極大的比表面積和極高的表面活性而產(chǎn)生四大效應，利用納米材料的物理和化學活性對EP進行改性是使復合材料獲得新性能的有效途徑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供了一種具有防腐耐磨性能的燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
本發(fā)明的一種防腐耐磨燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，包括下述步驟:
(1)將燒結(jié)釹鐵硼磁體毛坯置于除油液中進行表面除油，噴砂，超聲清洗；
(2)將超聲清洗后的產(chǎn)品進行磷化處理后超聲清洗，吹干備用；
(3)在攪拌狀態(tài)下把經(jīng)過烘干脫水的納米SiO2加入到溶有硅烷偶聯(lián)劑的溶劑中，然后在超聲波環(huán)境中升溫處理，最后將其加入到配有環(huán)氧樹脂溶液的電泳槽中攪拌形成電泳溶液；
(4)將磷化打底后的產(chǎn)品浸入到步驟(3)所述電泳槽中，進行陰極電泳工藝；電壓控制在45-70V，電泳時間為3-6min ；
(5)將上述進行電泳后的產(chǎn)品依次經(jīng)過一級水洗-噴淋-二級水洗工藝，接著將產(chǎn)品浸入到脫水劑中脫水，再進行氣槍脫水工藝；
(6)將經(jīng)過氣槍脫水的釹鐵硼產(chǎn)品進行軟化烘烤，接著進行固化烘烤，冷卻。
[0005]所述步驟(I)除油液的組成為:硅酸鈉5-8g/L，碳酸鈉10-15 g/L,磷酸三鈉.12H20 15-20 g/L, OP乳化劑1-3 g/L，氫氧化鈉5-10 g/L，溶劑為水。[0006]所述所述步驟(I)噴砂時選擇140-200目的玻璃珠作為噴砂材料，壓力為
0.2-0.5MPa,時間為 20_30min。
[0007]所述步驟(2)磷化處理所用磷化液的組成為:磷酸二氫錳鐵鹽15-25 g/L，磷酸二氫鋅30-50 g/L，硝酸鋅40-70 g/L，氯化鈉2-5 g/L，氧化鋅2-5 g/L，溶劑為水。
[0008]所述步驟(3)中超聲波處理時間為2_3h，升溫至60_80°C。
[0009]納米SiO2在電泳液中的質(zhì)量分數(shù)為2-4%。其中納米SiO2以及硅烷偶聯(lián)劑均為市場上所購買，硅烷偶聯(lián)劑可為KH550、KH560等。
[0010]所述步驟(4)中環(huán)氧樹脂溶液是由色漿、白色環(huán)氧樹脂、水按照1:3-5:5的比例進行配比。
[0011]所述步驟(5)脫水劑為電泳后清除水跡常用的脫水劑，如深圳市美特佳化工科技有限公司的MTJ-100、MTJ-101，杭州優(yōu)立化工有限公司的S-100等。
[0012]所述步驟(6)軟化烘烤時間為15-25min，固化烘烤時間為15_30min。
[0013]本發(fā)明所用燒結(jié)釹鐵硼磁體毛坯為經(jīng)過鑄片-氫碎-混粉-壓型-燒結(jié)得到的毛坯，市場上可購得，如安徽大地熊新材料股份有限公司生產(chǎn)的牌號為42M、45M的毛坯等。
[0014]本發(fā)明提供了一種新型燒結(jié)釹鐵硼磁鐵的防腐耐磨涂層，制備出了以磷化打底的表面陰極電泳環(huán)氧樹脂/納米SiO2復合涂層。此復合涂層的耐腐蝕性能及耐磨性能相比于傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂涂層均有很大提高，且涂層的耐劃傷性能也得到相應增強。
【具體實施方式】
[0015]下述實施例是對于本
【發(fā)明內(nèi)容】
的進一步說明以作為對本發(fā)明技術(shù)內(nèi)容的闡釋，但本發(fā)明的實質(zhì)內(nèi)容并不僅限于下述實施例所述，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以且應當知曉任何基于本發(fā)明實質(zhì)精神的簡單變化或替換均應屬于本發(fā)明所要求的保護范圍。
[0016]實施例1
(O將牌號為42M的燒結(jié)釹鐵硼磁體毛坯置于除油液中進行表面除油，除油時間為15min ;除油液的組成為:硅酸鈉6g/L，碳酸鈉12 g/L，磷酸三鈉.12H20 16 g/L, OP乳化劑
2g/L,氫氧化鈉6 g/L,溶劑為水。
[0017](2)將除油后的產(chǎn)品放入噴砂機中進行噴砂，選擇150目的玻璃珠作為噴砂材料，壓力為0.3MPa,時間為20min ；
(3)將嗔砂后的廣品直入純水中超聲清洗2min；
(4)將超聲清洗后的產(chǎn)品在磷化液中進行磷化處理，磷化時間為15min;磷化液的組成為:磷酸二氫錳鐵鹽20 g/L，磷酸二氫鋅40 g/L，硝酸鋅50 g/L，氯化鈉3 g/L，氧化鋅3 g/L，溶劑為水。
[0018](5)將上述磷化好的產(chǎn)品經(jīng)過5min的超聲清洗后用吹風機吹干，然后放置于掛具上。在攪拌狀態(tài)下把經(jīng)過烘干脫水的納米SiO2加入到溶有硅烷偶聯(lián)劑的溶劑中，然后用超聲波處理30min，升溫至70°C，再用超聲波處理反應2h后將其加入到電泳槽中，電泳槽中配有由色漿、白色環(huán)氧樹脂、水按照1:4:5質(zhì)量比制得的環(huán)氧樹脂溶液，超聲攪拌20min。納米SiO2在電泳液中的質(zhì)量分數(shù)為3%。
[0019](6)將上述掛具上磷化打底后的產(chǎn)品浸入到電泳槽中，進行陰極電泳工藝。電壓控制在50V之間，根據(jù)受鍍面積進行調(diào)節(jié)；電泳時間為3min。[0020](7)將上述進行電泳后的產(chǎn)品經(jīng)過一級水洗-噴淋-二級水洗工藝，接著將產(chǎn)品浸入到脫水劑中約5s，然后進行氣槍脫水工藝。
[0021](8)將上述經(jīng)過氣槍脫水的釹鐵硼產(chǎn)品進行軟化烘烤工藝，時間為20min，接著進行固化烘烤工藝。時間為20min。從烘箱中取出上述產(chǎn)品冷卻后，將產(chǎn)品從掛具上取下即可。
[0022]對比例2
采用與實施例1相同的工藝流程，只是省略了實施例1中步驟5的摻雜納米SiO2的環(huán)節(jié)，僅在燒結(jié)釹鐵硼磁體上陰極電泳一層環(huán)氧樹脂涂層作為對比例。
[0023]將上述實施例1與對比例2制備的產(chǎn)品分別進行鹽霧試驗及PCT實驗，結(jié)果如下表所示:
【權(quán)利要求】
1.一種防腐耐磨燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，包括下述步驟: (1)將燒結(jié)釹鐵硼磁體毛坯置于除油液中進行表面除油，噴砂，超聲清洗； (2)將超聲清洗后的產(chǎn)品進行磷化處理后超聲清洗，吹干備用； (3)在攪拌狀態(tài)下把經(jīng)過烘干脫水的納米SiO2加入到溶有硅烷偶聯(lián)劑的溶劑中，然后在超聲波環(huán)境中升溫處理，最后將其加入到配有環(huán)氧樹脂溶液的電泳槽中攪拌形成電泳溶液； (4)將磷化打底后的產(chǎn)品浸入到步驟(3)所述電泳槽中，進行陰極電泳工藝；電壓控制在45-70V，電泳時間為3-6min ； (5)將上述進行電泳后的產(chǎn)品依次經(jīng)過一級水洗-噴淋-二級水洗工藝，接著將產(chǎn)品浸入到脫水劑中脫水，再進行氣槍脫水工藝； (6)將經(jīng)過氣槍脫水的釹鐵硼產(chǎn)品進行軟化烘烤，接著進行固化烘烤，冷卻。
2.如權(quán)利要求1所述防腐耐磨燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于，步驟(I)除油液的組成為:硅酸鈉5-8g/L，碳酸鈉10-15 g/L，磷酸三鈉.12H20 15-20 g/L，0P乳化劑1-3g/L，氫氧化鈉5-10 g/L，溶劑為水。
3.如權(quán)利要求1所述防腐耐磨燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于，步驟(I)噴砂時選擇140-200目的玻璃珠作為噴砂材料，壓力為0.2-0.5MPa，時間為20_30min。
4.如權(quán)利要求1所述防腐耐磨燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于，步驟(2)磷化處理所用磷化液的組成為:磷酸二氫錳鐵鹽15-25 g/L，磷酸二氫鋅30-50 g/L，硝酸鋅40-70 g/L，氯化鈉2-5 g/L，氧化鋅2-5 g/L，溶劑為水。
5.如權(quán)利要求1所述防腐耐磨燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于，步驟(3)中超聲波處理時間為2-3h，升溫至60-80°C。
6.如權(quán)利要求1所述防腐耐磨燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于，步驟(3)納米SiO2在電泳液中的質(zhì)量分數(shù)為2-4%。
7.如權(quán)利要求1所述防腐耐磨燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于，步驟(4)環(huán)氧樹脂溶液是由色漿、白色環(huán)氧樹脂、水按照1:3-5:5的質(zhì)量比進行配比。
8.如權(quán)利要求1所述防腐耐磨燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于，步驟(6)軟化烘烤時間為15-25min，固化烘烤時間為15_30min。
【文檔編號】H01F1/057GK103996525SQ201410227670
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月27日
【發(fā)明者】張鵬杰, 吳玉程, 時宗華, 衣曉飛, 黃秀蓮, 劉家琴, 熊永飛 申請人:安徽大地熊新材料股份有限公司