本發(fā)明屬于電化學(xué)及無(wú)機(jī)材料領(lǐng)域,特別涉及一種超級(jí)電容器用二氧化釕/碳復(fù)合納米電極材料及其制備方法。
背景技術(shù):超級(jí)電容器(Supercapacitors),又稱電化學(xué)電容器(Electrochemicalcapacitors),是一種新型清潔儲(chǔ)能器件。它的比容量比傳統(tǒng)電容器高3~4數(shù)量級(jí),同時(shí)它的功率密度是電池的10~100倍。而且還具有快速充放電、使用壽命長(zhǎng)、低溫性能優(yōu)越、放置時(shí)間長(zhǎng)和使用溫度范圍寬等諸多優(yōu)點(diǎn)。因而超級(jí)電容器在3c電子產(chǎn)品、動(dòng)力電池、激光武器裝備、能量回收系統(tǒng)、應(yīng)急電源、國(guó)家電網(wǎng)等諸多軍用及民用儲(chǔ)能領(lǐng)域取得了廣泛應(yīng)用。目前,超級(jí)電容器電極材料主要分為三類:碳材料、金屬氧化物和導(dǎo)電聚合物材料。目前碳材料的商業(yè)應(yīng)用較為廣泛,但其容量較低,遠(yuǎn)不及氧化物材料,只能應(yīng)用于性能要求低的民用上,無(wú)法滿足軍工如航天工業(yè)的應(yīng)用。金屬氧化物材料比容量較大,RuO2材料是最早被被發(fā)現(xiàn)具有電容特征的氧化物材料,它具有高比容量、優(yōu)良的循環(huán)性能和倍率性能,適用于一些對(duì)器件性能和穩(wěn)定性要求高的場(chǎng)合。RuO2的制備方法影響著材料的結(jié)構(gòu)、形貌和尺寸,同時(shí)對(duì)材料的電化學(xué)性能有很大的影響,因而開發(fā)出高產(chǎn)量、純度高,物理化學(xué)特性符合電容器性能要求的RuO2是一項(xiàng)重要的技術(shù)。目前常用的制備方法有電化學(xué)沉積法、涂覆熱分解法和溶膠凝膠法等。如CN101525760A公開了一種制備超級(jí)電容器RuO2電極材料的電沉積工藝,該方法通過直流-示差脈沖組合電沉積技術(shù),控制電沉積過程,防止沉淀初期析氫產(chǎn)生的薄膜缺陷,提高薄膜生長(zhǎng)速率,但是這也同時(shí)導(dǎo)致了RuO2水合量的降低,影響了質(zhì)子在材料體相中的擴(kuò)散,從而影響材料的性能,而且該方法需要用鉭或鉑等貴金屬作為基體,這大大增加了器件的成本,同時(shí)存在收率低,產(chǎn)量小等缺陷,而且沒有給出電化學(xué)測(cè)試結(jié)果,很難證明其材料性能優(yōu)勢(shì)。CN102169759A公開了一種RuO2電極材料的制備方法,該方法通過控制涂覆熱分解過程中水蒸氣濃度和熱分解溫度來(lái)獲得性能優(yōu)異的水和氧化釕電極材料,該方法制備的RuO2材料工藝比較復(fù)雜,而且制備的材料內(nèi)應(yīng)力大,附著力強(qiáng)度低,由于反應(yīng)環(huán)境中水含量少,生成的產(chǎn)物中水合量低,在熱處理中易于失去結(jié)合水而生成無(wú)水二氧化釕。美國(guó)專利US20110027977公開了一種RuO2材料的制備方法,該方法通過使用RuO4作為釕的前驅(qū)體,利用有機(jī)復(fù)合物作為種子層,然后在種子層上沉積RuO2,該方法所涉及的原料RuO4屬于易燃易爆品,易揮發(fā),不宜存儲(chǔ),導(dǎo)致生產(chǎn)操作的困難,且材料包含有機(jī)復(fù)合物內(nèi)核,影響材料的導(dǎo)電性和電化學(xué)性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷,本發(fā)明在于提供一種簡(jiǎn)單的溶劑熱法制備出尺寸細(xì)小,粒度均一,分散良好的二氧化釕/碳復(fù)合納米材料;且本發(fā)明的制備方法具有工藝設(shè)備簡(jiǎn)單,產(chǎn)率高,成本低,無(wú)污染,易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)等特點(diǎn),因此具有廣闊的應(yīng)用前景。為達(dá)上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種超級(jí)電容器用二氧化釕/碳復(fù)合納米材料的制備方法,包括如下步驟:(a)將釕源溶于乙醇的水溶液中,加入陽(yáng)離子表面活性劑,分散;(b)將步驟(a)所得溶液放入反應(yīng)器中密封,加熱反應(yīng);(c)將步驟(b)反應(yīng)后產(chǎn)物洗滌后分散于有機(jī)溶液中,加入碳基體,吸附;(d)分離步驟(c)吸附后混合物,洗滌后用有機(jī)酸煮沸;(e)將步驟(d)煮沸后混合物洗滌,烘干,煅燒,得到所述二氧化釕/碳復(fù)合納米材料。該方法可以方便地獲得納米尺度的二氧化釕顆粒,為準(zhǔn)法拉第反應(yīng)提供了大的比表面積,同時(shí)為了有效阻止二氧化釕納米顆粒自發(fā)聚集成團(tuán),提高其利用率,將二氧化釕納米顆粒吸附于碳材料的表面形成復(fù)合結(jié)構(gòu),這種復(fù)合結(jié)構(gòu)有利于快速充放電過程中快速的電子傳輸和粒子運(yùn)動(dòng)。該復(fù)合材料展現(xiàn)出了優(yōu)異的電化學(xué)性能。對(duì)于本發(fā)明,所述的方法,步驟(a)中所述釕源為三氯化釕、(間異丙基甲苯)[(S,S)-Ts-DPEN]氯化釕、乙酰丙酮釕、三氯化六銨合釕、亞硝?;跛後懼械?種或2種的混合。優(yōu)選地,所述釕源的濃度為0.1mmol/L~100mmol/L,例如為0.6mmol/L、3mmol/L、6mmol/L、15mmol/L、30mmol/L、50mmol/L、70mmol/L、85mmol/L、97mmol/L等,此釕源的濃度有助于獲得單分散納米顆粒的尺寸,優(yōu)選為0.5mmol/L~10mmol/L,進(jìn)一步優(yōu)選為2mmol/L。優(yōu)選地,所述乙醇的水溶液中水與乙醇的體積比為5:1~1:10,例如為3:1、1:3、1:6、1:9等,醇水比可能會(huì)影響材料的形貌,增大醇水比有利于降低體系的反應(yīng)溫度,優(yōu)選為1:1~1:5,進(jìn)一步優(yōu)選為1:2。將釕源溶于乙醇的水溶液中可以通過先將釕源溶于水中,然后再加入乙醇實(shí)現(xiàn),也可以直接將釕源溶于乙醇的水溶液中實(shí)現(xiàn)。優(yōu)選地,所述陽(yáng)離子表面活性劑為十六烷基三甲基季銨溴化物、十二胺、十八烷基胺鹽酸鹽、雙十八烷基胺鹽酸鹽、苯扎氯銨、十二烷基二甲基苯基溴化磷、十二烷基二甲基芐基氯化銨、氯化十二烷基吡啶、四正丁基氯化銨、三正辛基甲基氯化銨、芐基三乙基氯化銨中的1種或2種的混合;優(yōu)選為十六烷基三甲基季銨溴化物、十二胺、十八烷基胺鹽酸鹽、雙十八烷基胺鹽酸鹽、苯扎氯銨中的1種或2種的混合;進(jìn)一步優(yōu)選為十二胺。優(yōu)選地,所述陽(yáng)離子表面活性劑的摩爾濃度為0.8mmol/L~8mmol/L,例如為1.2mmol/L、2.5mmol/L、4.0mmol/L、5.5mmol/L、6.3mmol/L、7.2mmol/L等。此陽(yáng)離子表面活性劑的濃度范圍既可以降低顆粒的尺寸,同時(shí)也有利于良好溶解。步驟(a)中的分散可通過合適的方法進(jìn)行如攪拌、超聲等方法,分散的時(shí)間以均勻分散為準(zhǔn)。比如可以通過攪拌30~50min進(jìn)行分散。對(duì)于本發(fā)明,所述的方法,步驟(b)中所述反應(yīng)器為高壓釜,優(yōu)選為聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓釜。優(yōu)選地,所述加熱反應(yīng)的溫度為100~220℃,例如為110℃、125℃、135℃、150℃、170℃、185℃、200℃、215℃等,此反應(yīng)溫度下既可以減小顆粒的尺寸,又可增加RuO2的缺陷,增加結(jié)合水含量,提高材料的質(zhì)子傳遞率,優(yōu)選為140~180℃,進(jìn)一步優(yōu)選為160℃;加熱反應(yīng)的時(shí)間為2~24h,例如為5h、9h、12h、16h、19h、22h等,優(yōu)選為3~18h,進(jìn)一步優(yōu)選為4~10h。對(duì)于本發(fā)明,所述的方法,步驟(c)中所述的洗滌后分散于有機(jī)溶液中重復(fù)兩次以上,優(yōu)選為兩次。優(yōu)選地,所述洗滌使用無(wú)水乙醇進(jìn)行,所述有機(jī)溶劑為甲苯。優(yōu)選地,所述碳基體為活性炭、炭黑、石墨、石墨烯、SuperP、乙炔黑、BP2000、VulcanXC-72、VulcanXC-72R、碳納米管和碳纖維中的1種或2種以上的混合。優(yōu)選地,所述碳基體與釕源的質(zhì)量比為5:1~1:3,例如為3:1、1.5:1、1:2.2等,此釕源與碳基體的比例既有利于電極總質(zhì)量的降低,同時(shí)也可提高以正電極為基準(zhǔn)的比容量,優(yōu)選為2:1~1:2,進(jìn)一步優(yōu)選為1:1。優(yōu)選地,所述吸附的時(shí)間為1h以上,例如為1.5h、2.3h、5h、8h、11h、16h、23h、30h等,優(yōu)選為2~24h。對(duì)于本發(fā)明,所述的方法,步驟(d)中的洗滌使用無(wú)水乙醇進(jìn)行。優(yōu)選地,所述洗滌為3次以上,優(yōu)選為5次。優(yōu)選地,所述的有機(jī)酸為羧酸,優(yōu)選為乙酸、乙二酸、甲酸、苯甲酸、丁烯二酸、苯二甲酸或己二酸中的1種或2種以上的混合。優(yōu)選地,所述煮沸的時(shí)間為1h以上,例如為1.5h、2.3h、5h、8h、11h、16h、23h、30h等,優(yōu)選為2~3h。步驟(d)中的分離可以使用本領(lǐng)域常用的分離方法,如過濾、離心等,本發(fā)明對(duì)分離方法不作具體限定,只要能完成分離目的的方法均可以使用。對(duì)于本發(fā)明,所述的方法,步驟(e)所述洗滌使用水進(jìn)行,優(yōu)選洗滌1次以上,進(jìn)一步優(yōu)選為3次。優(yōu)選地,所述煅燒的溫度為200℃~500℃,例如為211℃、260℃、295℃、315℃、360℃、420℃、470℃等,優(yōu)選為300~400℃,進(jìn)一步優(yōu)選為350℃,煅燒時(shí)間為2~10h,優(yōu)選為2~5h,進(jìn)一步優(yōu)選為4h。本發(fā)明的目的之一還在于提供一種超級(jí)電容器用二氧化釕/碳復(fù)合材料,所述材料通過本發(fā)明的方法制備,所述二氧化釕為水合二氧化釕,尺寸為2nm~20nm,二氧化釕能均勻地分散于碳基體的表面。優(yōu)選地,所述碳基體為活性炭、炭黑、石墨、石墨烯、SuperP、乙炔黑、BP2000、VulcanXC-72、VulcanXC-72R、碳納米管和碳纖維中的1種或2種以上的混合。本發(fā)明的超級(jí)電容器用二氧化釕/碳復(fù)合材料及其制備方法的特點(diǎn)是:(1)以蒸餾水與乙醇按一定的體積比混合所得的混合溶液為反應(yīng)溶劑。(2)加入一定量的陽(yáng)離子表面活性劑有利于二氧化釕晶體沿著富氧原子的101晶面生長(zhǎng),同時(shí)可以有效組織納米顆粒的長(zhǎng)大和團(tuán)聚。(3)納米尺度的RuO2可以均勻分散于碳基體的表面,RuO2的顆粒尺寸在2nm~50nm。(4)該RuO2為水合二氧化釕,具有優(yōu)越的電化學(xué)性能。(5)本發(fā)明采用溶劑熱法得到二氧化釕/碳復(fù)合電極材料,工藝設(shè)備簡(jiǎn)單,產(chǎn)率高,成本低,無(wú)污染。該二氧化釕/碳復(fù)合材料用于超級(jí)電容器電極,由于其巨大的比表面積和高的結(jié)合水含量,在電池充放電時(shí),能夠快速的進(jìn)行充放電,有著較高的比容量和循環(huán)壽命,能夠有效地提高電極的能量密度和功率密度。在充放電流密度為200mA/g時(shí),其比容量為537F/g;當(dāng)充放電流密度增加至0.5A/g時(shí),其比容量仍能夠達(dá)到315F/g,且該材料在1000次循環(huán)充放電后,容量幾乎無(wú)衰減。附圖說明圖1為實(shí)施例1所得二氧化釕/碳復(fù)合材料的X射線光電子譜圖;圖2為實(shí)施例1所得二氧化釕/碳復(fù)合材料的透射電鏡圖以及高分辨透射電鏡圖(右上角);圖3為實(shí)施例1所得二氧化釕/碳復(fù)合用于超級(jí)電容器依次在電流密度50mA/g,100mA/g,200mA/g和500mA/g條件下,測(cè)得的循環(huán)伏安曲線;圖4為實(shí)施例1所得二氧化釕/碳復(fù)合用于超級(jí)電容器電極材料在電流密度200mA/g條件下,1000次充放電循環(huán)曲線。具體實(shí)施方式為便于理解本發(fā)明,本發(fā)明列舉實(shí)施例如下。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了,所述實(shí)施例僅僅用于幫助理解本發(fā)明,不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的具體限制。實(shí)施例1準(zhǔn)確稱取2.09mg三氯化釕水合物,加入到15ml體積的蒸餾水中,攪拌分散5分鐘,使三氯化釕充分溶解。再量取15mL體積的乙醇,加入到上述溶液,攪拌分散5分鐘,使兩種溶液充分混合。稱取0.15mL的十二胺溶解到上述溶液當(dāng)中,將溶液在室溫下磁力攪拌30分鐘。得到的混合溶液放入具有聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓釜中密封,于160℃條件下恒溫3小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌后,分散于甲苯溶液中,再用無(wú)水乙醇離心洗滌,后重新分散于甲苯。得到的分散液中,加入0.62mg活性炭,攪拌吸附12小時(shí)。然后離心乙醇洗滌5次,用乙酸煮沸3小時(shí),水洗3次,烘干,在200℃下煅燒,即可得到二氧化釕/碳復(fù)合納米材料。圖1為本實(shí)施例得到二氧化釕/碳復(fù)合材料的X射線光電子譜圖,Ru3d軌道擬合結(jié)果可以說明所得到的材料為二氧化釕/碳復(fù)合材料。圖2為該二氧化釕/碳復(fù)合材料的透射電鏡圖以及高分辨透射電鏡圖(右上角),高分辨率圖衍射條紋寬度為0.2547nm,與RuO2的101晶面的晶格間距(0.25467nm)相符。圖3為實(shí)施例1所得二氧化釕/碳復(fù)合用于超級(jí)電容器依次在電流密度50mA/g,100mA/g,200mA/g和500mA/g條件下,測(cè)得的循環(huán)伏安曲線,其中V/V為掃描電壓范圍,I/A為電流值,從圖中可以看出,該材料具有近似對(duì)稱矩形的循環(huán)伏安曲線,說明了材料具有良好的電容特性和可逆性能。圖4為實(shí)施例1所得二氧化釕/碳復(fù)合用于超級(jí)電容器電極材料在電流密度200mA/g條件下,1000次充放電循環(huán)曲線,圖中可以看出,材料的比容量幾乎無(wú)衰減,表明所得材料具有好的穩(wěn)定性實(shí)施例2準(zhǔn)確稱取4.18mg三氯化釕水合物,加入到15ml體積的蒸餾水中,攪拌分散10分鐘,使三氯化釕充分溶解。再量取20mL體積的乙醇,加入到上述溶液,攪拌分散10分鐘,使兩種溶液充分混合。稱取0.4mL的十二胺溶解到上述溶液當(dāng)中,將溶液在室溫下磁力攪拌40分鐘。得到的混合溶液放入具有聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓釜中密封,于100℃條件下恒溫6小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌后,分散于甲苯溶液中,再用無(wú)水乙醇離心洗滌,后重新分散于甲苯。得到的分散液中,加入2.46mg活性炭,攪拌吸附2小時(shí)。然后離心乙醇洗滌5次,用乙酸煮沸3小時(shí),水洗3次,烘干,在300℃下煅燒,即可得到二氧化釕/碳復(fù)合納米材料。實(shí)施例3準(zhǔn)確稱取8.35mg三氯化釕水合物,加入到15ml體積的蒸餾水中,攪拌分散15分鐘,使三氯化釕充分溶解。再量取30mL體積的乙醇,加入到上述溶液,攪拌分散15分鐘,使兩種溶液充分混合。稱取1.2mL的十二胺溶解到上述溶液當(dāng)中,將溶液在室溫下磁力攪拌50分鐘。得到的混合溶液放入具有聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓釜中密封,于120℃條件下恒溫9小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌后,分散于甲苯溶液中,再用無(wú)水乙醇離心洗滌,后重新分散于甲苯。得到的分散液中,加入9.86mg活性炭,攪拌吸附4小時(shí)。然后離心乙醇洗滌5次,用乙酸煮沸3小時(shí),水洗3次,烘干,在400℃下煅燒,即可得到二氧化釕/碳復(fù)合納米材料。實(shí)施例4準(zhǔn)確稱取16.70mg三氯化釕水合物,加入到15ml體積的蒸餾水中,攪拌分散20分鐘,使三氯化釕充分溶解。再量取45mL體積的乙醇,加入到上述溶液,攪拌分散20分鐘,使兩種溶液充分混合。稱取3.6mL的十二胺溶解到上述溶液當(dāng)中,將溶液在室溫下磁力攪拌30分鐘。得到的混合溶液放入具有聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓釜中密封,于140℃條件下恒溫12小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌后,分散于甲苯溶液中,再用無(wú)水乙醇離心洗滌,后重新分散于甲苯。得到的分散液中,加入19.71mg活性炭,攪拌吸附8小時(shí)。然后離心乙醇洗滌5次,用乙酸煮沸3小時(shí),水洗3次,烘干,在500℃下煅燒,即可得到二氧化釕/碳復(fù)合納米材料。實(shí)施例5準(zhǔn)確稱取33.40mg三氯化釕水合物,加入到15ml體積的蒸餾水中,攪拌分散5分鐘,使三氯化釕充分溶解。再量取60mL體積的乙醇,加入到上述溶液,攪拌分散5分鐘,使兩種溶液充分混合。稱取6mL的十二胺溶解到上述溶液當(dāng)中,將溶液在室溫下磁力攪拌40分鐘。得到的混合溶液放入具有聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓釜中密封,于160℃條件下恒溫15小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌后,分散于甲苯溶液中,再用無(wú)水乙醇離心洗滌,后重新分散于甲苯。得到的分散液中,加入19.71mg活性炭,攪拌吸附12小時(shí)。然后離心乙醇洗滌5次,用乙酸煮沸3小時(shí),水洗3次,烘干,在200℃下煅燒,即可得到二氧化釕/碳復(fù)合納米材料。實(shí)施例6準(zhǔn)確稱取2.09mg三氯化釕水合物,加入到15ml體積的蒸餾水中,攪拌分散10分鐘,使三氯化釕充分溶解。再量取20mL體積的乙醇,加入到上述溶液,攪拌分散10分鐘,使兩種溶液充分混合。稱取0.2mL的十二胺溶解到上述溶液當(dāng)中,將溶液在室溫下磁力攪拌50分鐘。得到的混合溶液放入具有聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓釜中密封,于180℃條件下恒溫18小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌后,分散于甲苯溶液中,再用無(wú)水乙醇離心洗滌,后重新分散于甲苯。得到的分散液中,加入9.86mg活性炭,攪拌吸附16小時(shí)。然后離心乙醇洗滌5次,用乙酸煮沸3小時(shí),水洗3次,烘干,在300℃下煅燒,即可得到二氧化釕/碳復(fù)合納米材料。實(shí)施例7準(zhǔn)確稱取4.18mg三氯化釕水合物,加入到15ml體積的蒸餾水中,攪拌分散15分鐘,使三氯化釕充分溶解。再量取30mL體積的乙醇,加入到上述溶液,攪拌分散15分鐘,使兩種溶液充分混合。稱取0.6mL的十二胺溶解到上述溶液當(dāng)中,將溶液在室溫下磁力攪拌30分鐘。得到的混合溶液放入具有聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓釜中密封,于120℃條件下恒溫20小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌后,分散于甲苯溶液中,再用無(wú)水乙醇離心洗滌,后重新分散于甲苯。得到的分散液中,加入24.64mg活性炭,攪拌吸附20小時(shí)。然后離心乙醇洗滌5次,用乙酸煮沸3小時(shí),水洗3次,烘干,在400℃下煅燒,即可得到二氧化釕/碳復(fù)合納米材料。實(shí)施例8準(zhǔn)確稱取16.04mg乙酰丙酮釕,加入到15ml體積的蒸餾水中,攪拌分散20分鐘,使三氯化釕充分溶解。再量取45mL體積的乙醇,加入到上述溶液,攪拌分散20分鐘,使兩種溶液充分混合。稱取1.8mL的十二胺溶解到上述溶液當(dāng)中,將溶液在室溫下磁力攪拌40分鐘。得到的混合溶液放入具有聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓釜中密封,于140℃條件下恒溫3小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌后,分散于甲苯溶液中,再用無(wú)水乙醇離心洗滌,后重新分散于甲苯。得到的分散液中,加入4.93mg活性炭,攪拌吸附24小時(shí)。然后離心乙醇洗滌5次,用乙酸煮沸3小時(shí),水洗3次,烘干,在500℃下煅燒,即可得到二氧化釕/碳復(fù)合納米材料。實(shí)施例9準(zhǔn)確稱取16.70mg三氯化釕水合物,加入到15ml體積的蒸餾水中,攪拌分散5分鐘,使三氯化釕充分溶解。再量取60mL體積的乙醇,加入到上述溶液,攪拌分散5分鐘,使兩種溶液充分混合。稱取4.54g的十八烷基胺鹽酸鹽溶解到上述溶液當(dāng)中,將溶液在室溫下磁力攪拌50分鐘。得到的混合溶液放入具有聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓釜中密封,于160℃條件下恒溫12小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌后,分散于甲苯溶液中,再用無(wú)水乙醇離心洗滌,后重新分散于甲苯。得到的分散液中,加入19.71mg活性炭,攪拌吸附12小時(shí)。然后離心乙醇洗滌5次,用乙酸煮沸3小時(shí),水洗3次,烘干,在200℃下煅燒,即可得到二氧化釕/碳復(fù)合納米材料。實(shí)施例10準(zhǔn)確稱取33.40mg三氯化釕水合物,加入到15ml體積的蒸餾水中,攪拌分散10分鐘,使三氯化釕充分溶解。再量取75mL體積的乙醇,加入到上述溶液,攪拌分散10分鐘,使兩種溶液充分混合。稱取7.5mL的十二胺溶解到上述溶液當(dāng)中,將溶液在室溫下磁力攪拌30分鐘。得到的混合溶液放入具有聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓釜中密封,于180℃條件下恒溫20小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌后,分散于甲苯溶液中,再用無(wú)水乙醇離心洗滌,后重新分散于甲苯。得到的分散液中,加入19.71mg碳纖維,攪拌吸附24小時(shí)。然后離心乙醇洗滌5次,用乙酸煮沸3小時(shí),水洗3次,烘干,在300℃下煅燒,即可得到二氧化釕/碳復(fù)合納米材料。申請(qǐng)人聲明,本發(fā)明通過上述實(shí)施例來(lái)說明本發(fā)明的詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程,但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程,即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了,對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn),對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等,均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。