一種高磁能積燒結(jié)釹鐵硼永磁材料及制備方法
【專利摘要】一種高磁能積燒結(jié)釹鐵硼永磁材料及制備方法，該材料的化學(xué)式為：(PraNdb)xFe(1-x-y-z)MyBz，式中a、b表示原料鐠釹中Pr及Nd的質(zhì)量百分比且a+b=100%，x、y、z分別表示式中相應(yīng)元素的質(zhì)量百分比，M為Nb、Ga、Cu、Co中的一種或幾種元素。本發(fā)明還包括所述高磁能積燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備方法。本發(fā)明燒結(jié)釹鐵硼磁材料的磁能積(BH)max超過(guò)51MGsOe，可以滿足永磁功能材料在高端信息市場(chǎng)的應(yīng)用。
【專利說(shuō)明】一種高磁能積燒結(jié)釹鐵硼永磁材料及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種燒結(jié)釹鐵硼永磁材料及制備方法，尤其涉及一種高磁能積燒結(jié)釹鐵硼永磁材料及制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]燒結(jié)釹鐵硼永磁材料是迄今為止磁性最強(qiáng)的磁性材料，廣泛應(yīng)用于電子信息、風(fēng)力發(fā)電、新能源和節(jié)能電機(jī)等諸多領(lǐng)域，是當(dāng)今世界上發(fā)展最快、市場(chǎng)前景最好的永磁材料。自1986年問(wèn)世以來(lái)，燒結(jié)釹鐵硼生產(chǎn)技術(shù)得到巨大的提升，隨著速凝鑄片、氫碎等設(shè)備的發(fā)展和無(wú)氧工藝的實(shí)現(xiàn)，國(guó)內(nèi)釹鐵硼生產(chǎn)技術(shù)達(dá)到國(guó)際技術(shù)水平。根據(jù)釹鐵硼理論的研究，最大理論磁能積為64MG0e，技術(shù)的提升仍有待突破。
[0003]隨著當(dāng)今社會(huì)信息化迅速發(fā)展,永磁功能器件在計(jì)算機(jī)、微特電機(jī)、VCM等高端市場(chǎng)的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，這些市場(chǎng)向著輕量化、小型化、微型化方向發(fā)展，推動(dòng)稀土永磁的技術(shù)朝高磁能積方向發(fā)展，因此提高燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的磁能積是實(shí)現(xiàn)永磁器件小型化、微型化的必然要求。目前，國(guó)內(nèi)外廠家高牌號(hào)產(chǎn)品(BH)m仍限于43~50MG0e，僅有個(gè)別廠家可以做到(BH)m=50MG0e。理論上，提高釹鐵硼磁能積主要從以下兩個(gè)方面著手:一是科學(xué)合理的成分設(shè)計(jì)，使釹鐵硼合金成分接近Nd2Fe14B主相成分，盡可能提高主相Nd2Fe14B的含量，提高磁體的飽和磁極化強(qiáng)度/5，二是生產(chǎn)工藝的改進(jìn)，嚴(yán)格控制顯微結(jié)構(gòu)，使正向疇體積分?jǐn)?shù)接近1，提高磁粉的潤(rùn)滑性及取向度，使得磁體取向度cos Θ盡可能高。
[0004]為了解決上述問(wèn)題，CN1390664A于2003年01月15日公開了一種釹鐵硼稀土永磁合金制粉的方法，該方法通過(guò)改進(jìn)多磨室氣流磨制成燒結(jié)釹鐵硼永磁體，所得材料的磁能積達(dá)到45.lMGOe。CN102218531A于2011年10月19日公開了一種高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁體的混合制備方法，其采用雙合金對(duì)主相和富釹相分別設(shè)計(jì)，混合制粉，最后得到磁能積49.08MG0e的燒結(jié)釹鐵硼永磁體。
[0005]上述方法雖然提高了燒結(jié)釹鐵硼的最大磁能積，但還是不能完全滿足永磁功能材料在高端信息市場(chǎng)的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種高磁能積燒結(jié)釹鐵硼永磁材料及其制備方法。
[0007]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:
本發(fā)明之高磁能積燒結(jié)釹鐵硼永磁材料,其化學(xué)式為(PraNdb)xFe(1_x_y_z)MyBz,式中a、b表示原料鐠釹中Pr及Nd的質(zhì)量百分比且a+b=100%, x、y、z分別表示式中相應(yīng)元素的質(zhì)量百分比，23% ≤ a ≤ 27%, 73% ^ b ^ 77%, 25.2% ^ x ^ 30.5%, 0.9% ^ y ^ 1.7%,
0.75% ^ z ^ 1.10%, M 為 Nb、Ga、Cu、Co 中的一種或幾種元素。
[0008]本發(fā)明之高磁能積燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備方法，包括以下步驟:
(O配料:按化學(xué)式(PraNdb)xFe(1_x_y_z)MyBz所示成分的質(zhì)量百分比進(jìn)行配料，式中a、b表示原料鐠釹中Pr及Nd的質(zhì)量百分比且a+b=100%, x、y、z分別表示式中相應(yīng)元素的質(zhì)量百分比，且 23% ≤ a ≤ 27%, 73% ≤b≤ 77%, 25.2%≤ x ≤30.5%, 0.9% ≤ y≤ 1.7%,
0.75%≤ z ≤ 1.10%, M 為 Nb、Ga、Cu、Co 中的一種或幾種元素；
(2)熔煉:將配好的原料放入速凝甩帶爐坩堝內(nèi)，抽真空至3~6Pa，預(yù)熱，充氬氣至9 X1O5~9.01 X 1O5Pa,提高功率進(jìn)行熔煉，待合金完全熔化后，保溫8~lOmin，然后將合金液澆注至銅輥上，制成平均厚度為0.2~0.5mm的甩帶片；
(3)制粉:將步驟(2)所得甩帶片運(yùn)至氫碎房進(jìn)行氫破，制成平均粒度為100~200μm的粗粉，每千克粗粉分別加入2~5mL抗氧化劑和2~5mL汽油，然后氣流磨，制得平均粒度為3~5 μ m的磁粉；
(4)成型:將步驟(3)所得磁粉在磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.8-2.5T的磁場(chǎng)中取向成型，然后進(jìn)行等靜壓、剝油，將帶有內(nèi)膜的毛坯產(chǎn)品運(yùn)至燒結(jié)爐手套箱內(nèi)剝掉內(nèi)膜，準(zhǔn)備燒結(jié)；
(5)燒結(jié):將手套箱中毛坯產(chǎn)品運(yùn)至燒結(jié)爐爐膛高溫?zé)Y(jié)，在350~420°C下保溫
0.4-0.6小時(shí)(優(yōu)選0.5小時(shí))，900~950°C下保溫I~3小時(shí)，燒結(jié)溫度1060~1100°C，保溫2~6小時(shí)后風(fēng)冷至60~80°C ;
(6)時(shí)效:將燒結(jié)后的產(chǎn)品進(jìn)行一級(jí)時(shí)效和二級(jí)時(shí)效處理,其中一級(jí)時(shí)效溫度800~9500C，保溫2~5小時(shí)，二級(jí)時(shí)效溫度400~600°C，保溫4~7小時(shí)。
[0009]進(jìn)一步,步驟(2)中，銅棍的轉(zhuǎn)速為3~4m/s。
[0010]進(jìn)一步，步驟(3)中，氣流磨分選輪轉(zhuǎn)速為2750~3100r/min。
[0011]進(jìn)一步，步驟(5)中，燒結(jié)溫度1075~1095°C，保溫4~5小時(shí)。
[0012]進(jìn)一步，步驟(6)中，一級(jí)時(shí)效溫度880~920°C，保溫2.5~3.5小時(shí)，二級(jí)時(shí)效溫度470~530°C，保溫5~6小時(shí)。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、通過(guò)合理的成分設(shè)計(jì)，提高燒結(jié)釹鐵硼永磁體的最大磁能積；同時(shí)，改進(jìn)生產(chǎn)工藝，獲得良好的顯微組織，提高磁體的取向度，從配方和工藝兩方面提高磁體的最大磁能積，制成一種具有高磁能積的燒結(jié)釹鐵硼永磁體，最大磁能積超過(guò)51MG0e，可以擴(kuò)大燒結(jié)釹鐵硼永磁體在小型化、微型化信息領(lǐng)域的應(yīng)用市場(chǎng)。
[0014]2、成分設(shè)計(jì)中無(wú)鏑、鋱等重稀土元素的添加，從而降低原料成本，提供一種低成本的燒結(jié)釹鐵硼永磁體。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的顯微組織結(jié)構(gòu)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0017]實(shí)施例1
本實(shí)施例之高磁能積燒結(jié)釹鐵硼永磁材料，其化學(xué)式為(Pr24stNd76st) 30.C%Fe67.71.31%B0.93%，式中原材料中Pr與Nd的質(zhì)量百分比24%+76%=100%，式中其他元素含量為質(zhì)量百分比，M中Co含量1%，Cu含量0.11%, Ga含量0.2%。
[0018]其制備方法的具體步驟為:按化學(xué)式(Pr24stNd7) 30.05%Fe67.71%ML31%B0.93%進(jìn)行配料，式中原材料中Pr與Nd的質(zhì)量百分比24%+76%=100%，式中其他元素含量為質(zhì)量百分比，M中
Co含量1%，Cu含量0.11%，Ga含量0.2%，將配好的原料放入速凝甩帶爐坩堝內(nèi)，抽真空至
4Pa，預(yù)熱，充氬氣至9 X IO5,提高功率進(jìn)行熔煉，待合金完全熔化后，保溫8min，然后將合金
液澆注至轉(zhuǎn)速為4m/s的銅輥上，制成平均厚度為0.25mm的甩帶片；甩帶片運(yùn)至氫碎房進(jìn)行
氫破，制成平均粒度為130 μ m的粗粉，每千克粗粉分別加入2.5mL抗氧化劑和5mL汽油，氣
流磨分選輪轉(zhuǎn)速為3050r/min,細(xì)混混勻，制得平均粒度為3.661 μ m的磁粉；將制得的磁粉
在磁場(chǎng)強(qiáng)度為2.0T的磁場(chǎng)中取向成型，然后進(jìn)行等靜壓、剝油，將帶有內(nèi)膜的毛坯產(chǎn)品運(yùn)
至燒結(jié)爐手套箱內(nèi)剝掉內(nèi)膜，然后運(yùn)至燒結(jié)爐爐膛高溫?zé)Y(jié)，在350°C下保溫0.5小時(shí)，900
下保溫1.5小時(shí)，燒結(jié)溫度1080°C，保溫4小時(shí)后風(fēng)冷至60°C ;然后進(jìn)行一級(jí)時(shí)效，一級(jí)時(shí)
效溫度900°C，保溫2.5小時(shí)后，進(jìn)行二級(jí)時(shí)效，二級(jí)時(shí)效溫度500°C，保溫5小時(shí)。
【權(quán)利要求】
1.一種高磁能積燒結(jié)釹鐵硼永磁材料，其特征在于:其化學(xué)式為(PraNdb)xFe(1_x_y_z)MyBz,式中a、b表示原料鐠釹中Pr及Nd的質(zhì)量百分比且a+b=100%, x、y、z分別表示式中相應(yīng)元素的質(zhì)量百分比，23% ≤ a ≤ 27%, 73% ^ b ^ 77%, 25.2% ^ x ^ 30.5%, 0.9% ^ y ^ 1.7%,0.75% ^ z ^ 1.10%, M 為 Nb、Ga、Cu、Co 中的一種或幾種元素。
2.一種如權(quán)利要求1所述的高磁能積燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (O配料:按化學(xué)式(PraNdb) xFe(1_x_y_z)MyBz所示成分的質(zhì)量百分比進(jìn)行配料，式中a、b表示原料鐠釹中Pr及Nd的質(zhì)量百分比且a+b=100%, x、y、z分別表示式中相應(yīng)元素的質(zhì)量百分比，23% ≤ a ≤ 27%, 73% ^ b ^ 77%, 25.2% ^ x ^ 30.5%, 0.9% ^ y ^ 1.7%,0.75% ^ z ^ 1.10%, M代表Nb、Ga、Cu、Co中的一種或幾種元素； (2)熔煉:將配好的原料放入速凝甩帶爐坩堝內(nèi)，抽真空至3~6Pa，預(yù)熱，充氬氣至9 X IO5~9.01 X IO5Pa,提高功率進(jìn)行熔煉，待合金完全熔化后，保溫8~lOmin，然后將合金液澆注至銅輥上，制成平均厚度為0.2~0.5mm的甩帶片； (3)制粉:將步驟(2)所得甩帶片運(yùn)至氫碎房進(jìn)行氫破，制成平均粒度為100~200μπι的粗粉，每千克粗粉分別加入2~5mL抗氧化劑和2~5mL汽油，然后氣流磨，制得平均粒度為3~5 μ m的磁粉； (4)成型:將步驟(3)所得磁粉在磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.8-2.5T的磁場(chǎng)中取向成型，然后進(jìn)行等靜壓、剝油，將帶有內(nèi)膜的毛坯產(chǎn)品運(yùn)至燒結(jié)爐手套箱內(nèi)剝掉內(nèi)膜，準(zhǔn)備燒結(jié)； (5)燒結(jié):將手套箱中毛坯產(chǎn)品運(yùn)至燒結(jié)爐爐膛高溫?zé)Y(jié)，在350~420°C下保溫0.4-0.6小時(shí)，900~950°C下保溫I~3小時(shí)，燒結(jié)溫度1060~1100°C，保溫時(shí)間2~6小時(shí)后風(fēng)冷至60~80°C ； (6)時(shí)效:將燒結(jié)后的產(chǎn)品進(jìn)行一級(jí)時(shí)效和二級(jí)時(shí)效處理,其中一級(jí)時(shí)效溫度800~9500C，保溫2~5小時(shí)，二級(jí)時(shí)效溫度400~600°C，保溫4~7小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高磁能積燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述銅棍的轉(zhuǎn)速為3~4m/s。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的高磁能積燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備方法，其特征在于:步驟(3)中，氣流磨分選輪轉(zhuǎn)速為2750~3100r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的高磁能積燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備方法，其特征在于:步驟(5)中，燒結(jié)溫度1075~1095°C，保溫4~5小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的高磁能積燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備方法，其特征在于:步驟(6)中，一級(jí)時(shí)效溫度880~920°C，保溫2.5~3.5小時(shí)，二級(jí)時(shí)效溫度470~530°C，保溫5~6小時(shí)。
【文檔編號(hào)】H01F1/08GK103632792SQ201310718496
【公開日】2014年3月12日 申請(qǐng)日期:2013年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月24日
【發(fā)明者】趙寶寶, 何衛(wèi)陽(yáng), 胡盛青, 柯彬 申請(qǐng)人:湖南航天磁電有限責(zé)任公司