錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜，所述錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為MeIn2Si2F16：xMn4+,yTi4+；其中，MeIn2Si2F16是基質(zhì)，且0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。該錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL）中，在650nm波長區(qū)有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法及其應(yīng)用。
【專利說明】錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及發(fā)光材料領(lǐng)域，尤其涉及一種錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(界此!))由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色1？此0，開發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯不器的猛鈦共摻雜銦氟娃酸鹽發(fā)光薄膜，仍未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]—種猛鈦共摻雜銦氟娃酸鹽發(fā)光薄膜，所述猛鈦共摻雜銦氟娃酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為101112812？16痛4.，7丁廣；
[0005]其中，161112312？16是基質(zhì)，且 0.01 彡 X 彡 0.05,0.01 彡 7 彡 0.08,16 為 、&'
或8&。
[0006]在優(yōu)選的實施例中，所述錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為4011111?
300歷。
[0007]一種錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0008]根據(jù)161112812？16燈廣各元素的化學(xué)計量比稱取此？2，工咕，腿4和丁1？4粉體并混合均勻在9001?13001下燒結(jié)制成靶材，其中，0.01彡X彡0.05，0.01 彡 7 彡 0.08，16 為 ％、31'或 8? ；
[0009]將襯底及所述靶材裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為 1.0 X 10? ?1.0 X 10—5？3 ；及
[0010]調(diào)整工作氣體的流量為?358(^111，工作氣體的壓強為0.2？3?4？3，所述祀材與所述襯底的間距為45111111?95111111，所述襯底的溫度為250 V?750派射功率為501?3001，在所述襯底上磁控濺射得到錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜，所述錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為161112312？16其中，0.01 彡 X 彡 0.05，0.01 彡 7 彡 0.08，16 為啦、、&'或此。
[0011〕 在優(yōu)選的實施例中，燒結(jié)制成靶材的操作中，燒結(jié)的溫度為12501，制成的靶材的直徑為50111111，厚度為2111111。
[0012]在優(yōu)選的實施例中，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為258(^111，工作氣體的壓強為2？3，所述靶材與所述襯底的間距為所述襯底的溫度為5001，所述濺射功率為1501 ；所述工作氣體為氬氣。
[0013]在優(yōu)選的實施例中，還包括步驟:將所述錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜在0.001？3?0.1？3、500。〇?800下退火處理。
[0014]在優(yōu)選的實施例中，磁控濺射的操作中，通過控制磁控濺射的時間為100111?30111111，得到厚度為4011111?30011111的錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜。
[0015]一種薄膜電致發(fā)光器件，包括依次層疊的基底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層為錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜，所述錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為！61112312？16:叉1114\ 7丁廣；
[0016]其中，161112312？16是基質(zhì)，且 0.01 彡 X 彡 0.05,0.01 彡 7 彡 0.08,16 為 、&'
或8&。
[0017]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0018]提供襯底，所述襯底包括層疊的基底和陽極層；
[0019]在所述陽極層上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層為錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜，所述錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為161112312？16 燈丨'其中，161112812？16 是基質(zhì)，且 0.01 彡 X 彡 0.05，0.01 彡 7 彡 0- 08，16 為啦、(?、&'或 8? ；
[0020]在所述發(fā)光層上形成陰極層。
[0021]在優(yōu)選的實施例中，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0022]根據(jù)161112812？16燈廣各元素的化學(xué)計量比稱取此？2，工咕，腿4和丁1？4粉體并混合均勻在9001?13001下燒結(jié)制成靶材，其中，0.01彡X彡0.05，0.01 彡 7 彡 0.08，16 為 ％、31'或 8? ；
[0023]將所述襯底及所述靶材裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為1.0 X 10--1.0 X 10—5？3 ；及
[0024]調(diào)整工作氣體的流量為108(3(3111?358(^111，工作氣體的壓強為0.2？3?4？3，所述祀材與所述襯底的間距為45111111?95111111，所述襯底的溫度為250 V?750派射功率為501?3001，在所述襯底上磁控濺射得到錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜，所述錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為161112312？16其中，0.01 彡 X 彡 0.05，0.01 彡 7 彡 0.08，16 為啦、、&'或此。
[0025]上述錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜(161--^燈廣)，161112812？16是基質(zhì)，胞#和1廣是激活元素，在薄膜中充當主要的發(fā)光中心，錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(此)中，在650=0波長區(qū)有很強的發(fā)光峰，這種錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1為一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027]圖2為實施例1得到薄膜電致發(fā)光器件的此光譜圖；
[0028]圖3為實施例1得到錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的拉曼光譜圖。

【具體實施方式】
[0029]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】做詳細的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施的限制。
[0030]—實施方式的猛鈦共摻雜銦氟娃酸鹽發(fā)光薄膜,該猛鈦共摻雜銦氟娃酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為MeIn2Si2F16:xMn4+, yTi4+。
[0031]其中，MeIn2Si2F16是基質(zhì)，且 0.01 彡 x 彡 0.05,0.01 彡 y 彡 0.08, Me 為 Mg、Ca、Sr或Ba。
[0032]錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜中，Μη和Ti是摻雜元素，是發(fā)光體系中的激活元素。
[0033]優(yōu)選的，X為 0.02，y 為 0.04。
[0034]優(yōu)選的，錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為40nm?300nm。
[0035]上述錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜(MeIn2Si2F16:xMn4+, yTi4+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，在650nm波長區(qū)有很強的發(fā)光峰，這種錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件。
[0036]上述錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括如下步驟:
[0037]S11、根據(jù) MeIn2Si2F16:xMn4+, yTi4+ 各元素的化學(xué)計量比稱取 MeF2，InF3，SiF4，MnF4和TiF4粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材。
[0038]其中，0.01 彡 X 彡 0.05，0.01 彡 y 彡 0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。優(yōu)選的，x 為
0.02，y 為 0.04。
[0039]當然，也可以按照摩爾比1:2:2:x:y稱取MeF2，InF3，SiF4，MnF4和TiF4粉體。
[0040]優(yōu)選的，將MeF2，InF3，SiF4，MnF4和TiF4粉體混合均勻在1250°C下燒結(jié)制成靶材。
[0041]優(yōu)選的，制成的祀材為圓柱形，直徑為50mm,厚度為2mm。
[0042]S12、將靶材與襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整真空腔體的真空度為 1.0 X l(T3Pa ?1.0 X l(T5Pa。
[0043]優(yōu)選的，襯底為氧化銦錫(ΙΤ0)玻璃，玻璃層作為基層，ΙΤ0層作為導(dǎo)電層。
[0044]優(yōu)選的，襯底在使用前先進行預(yù)處理，預(yù)處理的操作為:用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底，接著對襯底進行氧等離子處理。
[0045]優(yōu)選的，真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0046]優(yōu)選的，依次使用機械泵和分子泵將真空腔體的真空度抽至1.0X10_3Pa?
1.0Xl(T5Pa。
[0047]S13、調(diào)整工作氣體的流量為lOsccm?35sccm，工作氣體的壓強為0.2Pa?4Pa，靶材與襯底的間距為45mm?95mm，襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為50W?300W，在襯底上磁控濺射得到錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜。
[0048]錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為MeIn2Si2F16:xMn4+, yTi4+。其中，MeIn2Si2F16 是基質(zhì)，且 0.01 彡 x 彡 0.05，0.01 彡 y 彡 0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。Μη和Ti是摻雜元素，是發(fā)光體系中的激活元素。
[0049]本實施方式中，工作氣體為氬氣。
[0050]優(yōu)選的，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為25SCCm，工作氣體的壓強為2Pa，所述靶材與所述襯底的間距為60mm，所述襯底的溫度為500°C，所述濺射功率為150W。
[0051]優(yōu)選的，通過控制磁控派射的時間為lOmin?30min,得到厚度為40nm?300nm的錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜。
[0052]需要說明的是，還可以將錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜從襯底上剝離。
[0053]步驟314、將錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜在0.001？^?0.1？3、500。〇?8001下退火處理。
[0054]優(yōu)選的，在0.01？3、600。〇下退火處理。
[0055]優(yōu)選的，退火處理的時間為11！?31！。
[0056]上述鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法制備得到的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發(fā)光薄膜可以應(yīng)用于多種發(fā)光器件，下面僅以其應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件進行簡單介紹。
[0057]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的基底10、陽極層20、發(fā)光層30以及陰極層40。
[0058]基底10的材料為玻璃。陽極層20的材質(zhì)為氧化銦錫(工扣)。這樣，基底10和陽極層20形成110玻璃。
[0059]發(fā)光層30為猛鈦共摻雜銦氟娃酸鹽發(fā)光薄膜。猛鈦共摻雜銦氟娃酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為161112312？16 71廣。其中，161112312？16是基質(zhì)，胞和II是摻雜元素，是發(fā)光體系中的激活元素，且0.01彡X彡0.05，0.01彡7彡0.08，16為％、、&'或
8^0
[0060]優(yōu)選的，X為 0.02，7 為 0.04。
[0061]優(yōu)選的，發(fā)光層30的厚度為4011111?30011111。
[0062]陰極層40的材質(zhì)為銀(仏)。
[0063]上述薄膜電致發(fā)光器件100的制備方法，包括以下步驟:
[0064]步驟521、提供襯底。
[0065]襯底包括層疊的基底10和陽極層20。
[0066]襯底為110玻璃，玻璃層作為基底10，110層作為陽極層20。
[0067]步驟322、在陽極層20上形成發(fā)光層30，發(fā)光層20為錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜，錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為161112312？16 燈廣，其中，161112812？16是基質(zhì)，III和丁1是摻雜元素，是發(fā)光體系中的激活元素，且0.01彡X彡0.05，0.01 彡 7 彡 0.08，16 為 ％、&' 或此。
[0068]制備發(fā)光層30的步驟為:
[0069]根據(jù)161112312？16燈廣各元素的化學(xué)計量比稱取16？2，1必3，31？4，胞？4和11？4粉體并混合均勻在9001?13001下燒結(jié)制成靶材；將靶材與襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整真空腔體的真空度為1.0X10—3？3?1.0X10—5？3 ；調(diào)整工作氣體的流量為108(3(3111?358(3(3111，工作氣體的壓強為0.2？51?4？51，祀材與襯底的間距為45臟?95臟，襯底的溫度為2501?7501，濺射功率為501?3001，在襯底的陽極層20上磁控濺射得到錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜。
[0070]其中，0.01 彡 X 彡 0.05,0.01 彡 7 彡 0.08，16 為啦、&'或 83。優(yōu)選的，X 為0.02，7 為 0.04。
[0071]當然，也可以按照摩爾比1:2:2:7稱取此？2，1必3，31？4，胞？4和11？4粉體。
[0072]優(yōu)選的，將16？2，1必3，和11？4粉體混合均勻在12501下燒結(jié)制成靶材。
[0073]優(yōu)選的，制成的祀材的直徑為50111111，厚度為2111111。
[0074]優(yōu)選的，襯底在使用前先進行預(yù)處理，預(yù)處理的操作為:用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底，接著對襯底進行氧等離子處理。
[0075]優(yōu)選的，真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0076]本實施方式中，工作氣體為氬氣。
[0077]優(yōu)選的，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為25SCCm，工作氣體的壓強為2Pa，所述靶材與所述襯底的間距為60mm，所述襯底的溫度為500°C，所述濺射功率為150W。
[0078]優(yōu)選的，通過控制磁控派射的時間為lOmin?30min,得到厚度為40nm?300nm的錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜。
[0079]進一步的，還可將錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火處理。優(yōu)選在0.01Pa、600°C下退火處理。優(yōu)選的，退火處理的時間為lh?3h。
[0080]通過對襯底進行預(yù)處理，可以提高襯底的陽極層20的功函數(shù)。
[0081]步驟S23、在發(fā)光層30上形成陰極層40。
[0082]本實施方式中，通過蒸鍍的方式，在發(fā)光層30上形成材料為銀的陰極層40，得到薄膜電致發(fā)光器件100。
[0083]下面為具體實施例。
[0084]實施例1
[0085]選用MgF2, InF3, SiF4, MnF4 和 TiF4 粉體，分別為 lmmol, 2mmol, 2mmol, 0.02mmol，0.04mmol,經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500 °C。通過控制磁控濺射的時間為20min，得到厚度為240nm的發(fā)光薄膜，在0.0lPa真空爐中退火2h，退火溫度為600 °C，得到化學(xué)式為MgIn2Si2F16: 0.02Mn4+, 0.04Ti4+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0086]請參閱圖2，圖2為本實施例得到的薄膜電致發(fā)光器件(玻璃/ΙΤ0/MgIn2Si2F16: 0.02Mn4+，0.04Ti4+/Ag)的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出，本實施例得到的器件在650nm波長區(qū)有很強的發(fā)光峰。
[0087]請參閱圖3，圖3為本實施例得到的錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的的拉曼光譜，圖中的拉曼峰所示為銦氟硅酸鹽特征峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的峰，說明摻雜元素與基質(zhì)材料形成了良好的鍵合。
[0088]實施例2
[0089]選用MgF2, InF3, SiF4, MnF4 和 TiF4 粉體，分別為 lmmol, 2mmol, 2mmol, 0.0lmmol,
0.0lmmol,經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C。通過控制磁控濺射的時間為lOmin，得到厚度為40nm的發(fā)光薄膜，在0.0OlPa真空爐中退火lh，退火溫度為500 °C，得到化學(xué)式為%1112812？16: 0.011114\ 0.01丁廣的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層八作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0090]實施例3
[0091]選用1^2，脅1？4 和丁$4 粉體，分別為 1 臟。1，2臟01，2臟01，0.05臟01，0.08臟01，經(jīng)過均勻混合后，在11501^下燒結(jié)成直徑為50111111，厚度為2111111的陶瓷祀材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶110的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10—5？3，氬氣的工作氣體流量為358(^111，壓強調(diào)節(jié)為4 ，襯底溫度為7501。通過控制磁控濺射的時間為30111111，得到厚度為28011111的發(fā)光薄膜，在0.05？3真空爐中退火3匕退火溫度為800 I，得到化學(xué)式為%1112812？16: 0.051114\ 0.08丁廣的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層八作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0092]實施例4
[0093]選用111？3，31？4，111？4 和丁1？4 粉體，分別為 1臟01，2臟01，2臟01，0.02臟01，0.04臟01，經(jīng)過均勻混合后，在12501^下燒結(jié)成直徑為50111111，厚度為2111111的陶瓷祀材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶110的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60111111。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10—4？3，氬氣的工作氣體流量為258(^111，壓強調(diào)節(jié)為，襯底溫度為5001。通過控制磁控濺射的時間為15111111，得到厚度為9011111的發(fā)光薄膜，在0.真空爐中退火21！，退火溫度為6001，得到化學(xué)式為031112812？16: 0.02血0.0411^的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層八8，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0094]實施例5
[0095]選用31？4，祖和了丨？4 粉體，分別為
0.01臟01，經(jīng)過均勻混合后，在9001^下燒結(jié)成直徑為50臟，厚度為2111111的陶瓷祀材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶110的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10—3？3，氬氣的工作氣體流量為108(^111，壓強調(diào)節(jié)為0.2？3，襯底溫度為2501。通過控制磁控濺射的時間為25111111，得到厚度為20011111的發(fā)光薄膜，在0.01？^！真空爐中退火111，退火溫度為5001，得到化學(xué)式為031112812？16: 0.011114\ 0.01丁廣的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層八8，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0096]實施例6
[0097]選用31？4，111？4 和丁1？4 粉體，分別為 1臟01，2臟01，2臟01，0.05臟01，
0.08臟01，經(jīng)過均勻混合后，在11501^下燒結(jié)成直徑為50111111，厚度為2111111的陶瓷祀材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶110的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10—5？3，氬氣的工作氣體流量為358(^111，壓強調(diào)節(jié)為4 ，襯底溫度為7501。通過控制磁控濺射的時間為30111111，得到厚度為300nm的發(fā)光薄膜，在0.09Pa真空爐中退火3h，退火溫度為800 °C，得到化學(xué)式為CaIn2Si2F16: 0.05Mn4+, 0.08Ti4+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0098]實施例7
[0099]選用SrF2, InF3, SiF4, MnF4 和 TiF4 粉體，分別為 lmmol, 2mmol, 2mmol, 0.02mmol,
0.04mmol,經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500 °C。通過控制磁控濺射的時間為30min，得到厚度為260nm的發(fā)光薄膜，在0.008Pa真空爐中退火2h，退火溫度為600°C，得到化學(xué)式為SrIn2Si2F16: 0.02Mn4+, 0.04Ti4+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0100]實施例8
[0101]選用SrF2, InF3, SiF4, MnF4 和 TiF4 粉體，分別為 lmmol, 2mmol, 2mmol, 0.0lmmol,
0.0lmmol,經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C。通過控制磁控濺射的時間為lOmin，得到厚度為40nm的發(fā)光薄膜，在0.002Pa真空爐中退火lh，退火溫度為500 °C，得到化學(xué)式為SrIn2Si2F16: 0.01Mn4+, 0.01Ti4+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0102]實施例9
[0103]選用SrF2, InF3, SiF4, MnF4 和 TiF4 粉體，分別為 lmmol, 2mmol, 2mmol, 0.05mmol,
0.08mmol,經(jīng)過均勻混合后，在1150°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強調(diào)節(jié)為4.0Pa，襯底溫度為750°C。通過控制磁控濺射的時間為15min，得到厚度為60nm的發(fā)光薄膜，在0.005Pa真空爐中退火3h，退火溫度為800 °C，得到化學(xué)式為SrIn2Si2F16: 0.05Mn4+, 0.08Ti4+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0104]實施例10
[0105]選用BaF2, InF3, SiF4, MnF4 和 TiF4 粉體，分別為 lmmol, 2mmol, 2mmol, 0.02mmol，
0.04mmol,經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強調(diào)節(jié)為2.0？^！，襯底溫度為5001。通過控制磁控濺射的時間為200111，得到厚度為18011111的發(fā)光薄膜，在0.01？3真空爐中退火21！，退火溫度為6001，得到化學(xué)式為831112812？16: 0.02血0.0411^的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層八8，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0106]實施例11
[0107]選用8亦2，111？3，31？4，胞匕和打粉體，分別為1臟01，2臟01，2臟01，0.01臟01，
0.01臟01，經(jīng)過均勻混合后，在9001^下燒結(jié)成直徑為50臟，厚度為2111111的陶瓷祀材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶110的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10—3？3，氬氣的工作氣體流量為108(^111，壓強調(diào)節(jié)為0.2？3，襯底溫度為2501。通過控制磁控濺射的時間為20111111，得到厚度為20011111的發(fā)光薄膜，在0.02？3真空爐中退火111，退火溫度為5001，得到化學(xué)式為831112812？16: 0.011114\ 0.01丁廣的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層八8，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0108]實施例12
[0109]選用88？2，31？4，111？4 和丁1？4 粉體，分別為 1臟01，2臟01，2臟01，0.05臟01，
0.08臟01，經(jīng)過均勻混合后，在11501^下燒結(jié)成直徑為50111111，厚度為2111111的陶瓷祀材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶110的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10—5？3，氬氣的工作氣體流量為358(^111，壓強調(diào)節(jié)為4.0？3，襯底溫度為7501。通過控制磁控濺射的時間為15111111，得到厚度為12011111的發(fā)光薄膜，在0.05？3真空爐中退火3匕退火溫度為800 00，得到化學(xué)式為831112812？16: 0.051114\ 0.08丁廣的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層八8，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0110]以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準。
【權(quán)利要求】
1.一種錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為MeIn2Si2F16:xMn4+, yTi4+ ；
其中，MeIn2Si2F16 是基質(zhì)，且 0.0l 彡 x 彡 0.05，0.01 ^ y ^ 0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或Ba。
2.如權(quán)利要求1所述的錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為40nm?300nm。
3.—種錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據(jù)MeIn2Si2F16:xMn4+, yTi4+各元素的化學(xué)計量比稱取MeF2, InF3, SiF4, MnF4和TiF4粉體并混合均勻在900 V?1300 °C下燒結(jié)制成靶材，其中，0.01彡X彡0.05，0.01 ^ y ^ 0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba ; 將襯底及所述靶材裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為 1.0X KT3Pa ?1.0 X KT5Pa ； 調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?35sccm，工作氣體的壓強為0.2Pa?4Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為50W?300W,在所述襯底上磁控濺射得到錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜，所述錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為MeIn2Si2F16:xMn4+, yTi4+，其中，0.01 ^ x ^ 0.05，0.01 ^ y ^ 0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，燒結(jié)制成祀材的操作中,燒結(jié)的溫度為1250°C,制成的祀材的直徑為50mm,厚度為2mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為25Sccm，工作氣體的壓強為2Pa，所述靶材與所述襯底的間距為60mm，所述襯底的溫度為500°C，所述濺射功率為150W ;所述工作氣體為氬氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，還包括步驟:將所述錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，磁控派射的操作中，通過控制磁控派射的時間為1min?30min,得到厚度為40nm?300nm的錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜。
8.一種薄膜電致發(fā)光器件，包括依次層疊的基底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層為錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜，所述錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為MeIn2Si2F16:xMn4+, yTi4+ ；
其中，MeIn2Si2F16 是基質(zhì)，且 0.01 彡 x 彡 0.05，0.01 ^ y ^ 0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或Ba。
9.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供襯底，所述襯底包括層疊的基底和陽極層； 在所述陽極層上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層為錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜，所述錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為MeIn2Si2F16:xMn4+, yTi4+，其中，MeIn2Si2F16 是基質(zhì)，且 0.01 彡 x 彡 0.05，0.01 彡 y 彡 0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba ; 在所述發(fā)光層上形成陰極層。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟: 根據(jù)MeIn2Si2F16:xMn4+, yTi4+各元素的化學(xué)計量比稱取MeF2, InF3, SiF4, MnF4和TiF4粉體并混合均勻在900 V?1300 °C下燒結(jié)制成靶材，其中，0.01彡X彡0.05，.0.01 ^ y ^ 0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba ; 將所述襯底及所述靶材裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ;及 調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?35sccm，工作氣體的壓強為0.2Pa?4Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為50W?300W,在所述襯底上磁控濺射得到錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜，所述錳鈦共摻雜銦氟硅酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為MeIn2Si2F16:xMn4+, yTi4+，其中，0.01 ^ x ^ 0.05，.0.01 ^ y ^ 0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
【文檔編號】H01L33/50GK104449687SQ201310443163
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月25日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 鐘鐵濤 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司